鋁箔真空退火過程的質(zhì)量問題及預(yù)防

郭萬花

（新疆眾和股份有限公司 烏魯木齊 830013）

高壓電子鋁箔作為鋁電解電容器的原材料，必須要經(jīng)過最終的高真空完全退火，即要求真空度在10-2Pa及以上，退火溫度在500℃以上，才能實現(xiàn)其高的立方織構(gòu)含量、表面極薄氧化膜和表面元素富集等品質(zhì)目標(biāo)。但因為真空退火過程的特殊性，生產(chǎn)過程如果控制不當(dāng)，比如設(shè)備壓升率超標(biāo)、抽真空速度不合理、操作方法不當(dāng)?shù)鹊龋瑫雇嘶鸬母邏弘娮愉X箔產(chǎn)生一系列的質(zhì)量問題，例如氧化、竄層、退火油斑等，對生產(chǎn)成品率和表面質(zhì)量產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。本文通過對高壓電子鋁箔真空退火過程的生產(chǎn)實踐進行總結(jié)，分析真空退火過程中出現(xiàn)的表面質(zhì)量問題，并提出有效的預(yù)防措施，以實現(xiàn)對高壓電子鋁箔真空退火過程表面質(zhì)量的穩(wěn)定控制。

1 現(xiàn)狀分析

1.1 設(shè)備結(jié)構(gòu)及其工作原理描述

公司的真空退火爐裝爐量為1.5 t，由爐殼、加熱室、抽真空系統(tǒng)、充氣冷卻系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、真空測量系統(tǒng)等部分組成。爐殼采用水冷壁設(shè)計結(jié)構(gòu)，其作用是真空室的建立，采用水冷夾壁設(shè)計是為了隔熱和防止高溫?zé)嶙冃巍＜訜崾姨幱跔t殼內(nèi)部，是電子鋁箔退火的有效空間，室壁由兩層不銹鋼板中間夾保溫隔熱材料組成，加熱室內(nèi)部分布有加熱帶，用于對鋁箔的加熱。抽真空系統(tǒng)為兩組，相互備用，也可以同時使用，其包括機械泵、羅茨泵、擴散泵及各種真空閥門，主要用于真空爐真空的獲得。充氣冷卻系統(tǒng)包括充氣管路和冷卻風(fēng)機，主要用于在加熱結(jié)束階段，充入保護氣體，然后開風(fēng)機進行內(nèi)循環(huán)對工件進行冷卻。加熱系統(tǒng)主要實現(xiàn)退火工藝的保溫溫度及加熱時間的控制要求。真空測量系統(tǒng)由真空規(guī)管和顯示儀組成，用于真空的測量。

高壓電子鋁箔的退火過程大致如下：分切完成后的鋁箔卷用鋁帶綁緊防止松卷，然后裝入專用退火料架，將退火料架吊起放到退火爐進出料小車上，將退火鋁箔卷整架推入加熱室，關(guān)閉爐門，開始抽真空，抽真空過程先打開機械泵將爐內(nèi)真空度抽到1 000 Pa左右，然后打開羅茨泵，待爐內(nèi)真空度達到10 Pa以內(nèi)時，對擴散泵進行預(yù)熱，擴散泵溫度達到要求后，關(guān)閉粗抽管路，打開精抽管路抽高真空，當(dāng)爐內(nèi)真空度達到10-2Pa時，開始按設(shè)定的退火工藝進行加熱，同時過程保持繼續(xù)抽真空。退火速度大約以每分鐘25℃升溫到500～520℃，保溫15～20 h。然后停止加熱，停止抽真空，開始向爐內(nèi)充入保護氣體使?fàn)t壓達到50～70 kPa，然后停止充氣，打開冷卻風(fēng)機進行快速冷卻，冷卻8～10 h后，將電子鋁箔拉出爐,退火過程結(jié)束。

1.2 退火質(zhì)量問題描述

我公司在進行高壓電子鋁箔的成品退火過程中，因控制不當(dāng)會出現(xiàn)以下的退火質(zhì)量問題：

⑴因為真空環(huán)境及來料質(zhì)量的原因造成退火鋁箔卷竄層；

⑵因為退火爐發(fā)生泄漏或保護氣體純度不符合要求造成退火鋁箔卷氧化；

⑶因為來料帶油較大和退火工藝不合理的原因，造成退火后出現(xiàn)退火油斑。

⑷因退火溫度不合理造成的織構(gòu)形成不理想和過熱過燒現(xiàn)象,主要與退火工藝的設(shè)計有關(guān)。

2 退火產(chǎn)生的質(zhì)量問題原因分析

2.1 竄層

高壓電子鋁箔的成品退火溫度在500℃以上，為了防止氧化現(xiàn)象的出現(xiàn)，必須在高真空狀態(tài)下,即真空度達到10-2Pa時進行加熱。同時為了去除退火鋁箔卷表面的帶油現(xiàn)象，退火過程必須保持持續(xù)的抽真空狀態(tài)，將不斷揮發(fā)的油氣抽走。在這樣的生產(chǎn)狀態(tài)下，一方面鋁箔卷因為存在一定的不均勻軋制殘余應(yīng)力，在加熱過程中的應(yīng)力釋放產(chǎn)生一個牽動力，使單層鋁箔向某個方向移動，同時油氣揮發(fā)過程也會產(chǎn)生一個向鋁箔卷邊緣的牽動力；另一方面因為高真空的原因，鋁箔卷在退火爐內(nèi)受到外部大氣壓的壓力幾乎為零。這兩個方面的同時作用，就造成了鋁箔卷竄層的現(xiàn)象（圖1），但因為鋁箔卷越靠近芯部，其相互的表面摩擦阻力越大，因此竄層一般只發(fā)生在鋁箔卷外部20 mm以內(nèi)部分。這部分竄層因為發(fā)生錯動，造成表面損傷，屬于報廢品。以公司生產(chǎn)卷重145 kg產(chǎn)品為例，如果竄層厚度達20 mm，則廢品量大約15 kg，給公司造成的損失是巨大的。

圖1 外部竄層

2.2 氧化

高壓電子鋁箔卷的退火是處于一個氣密狀態(tài)下的高真空環(huán)境退火，以防止氧含量超標(biāo)造成鋁箔卷的氧化。但在生產(chǎn)過程中，如果出現(xiàn)爐門密封圈破裂、或冷卻過程充入的保護氣體純度超標(biāo)、或冷卻風(fēng)機轉(zhuǎn)動部位油封破壞、及其它密封部位泄漏等情況，會造成爐內(nèi)的氧含量超標(biāo)，從而造成鋁箔卷的表面氧化現(xiàn)象（圖2）。根據(jù)氧化程度的不同，氧化部位會呈現(xiàn)灰、白、黃、褐、紫、黑等顏色，造成后期的腐蝕光斑現(xiàn)象，屬于報廢品。

圖2 表面（邊部）氧化

2.3 退火油斑

高壓電子鋁箔經(jīng)過軋制之后，表面會附帶一層極薄的軋制油膜。在高真空成品退火的過程中，利用加熱揮發(fā)和持續(xù)抽真空的方式使軋制油膜在其揮發(fā)溫度段揮發(fā)抽出。在實際生產(chǎn)過程中，如果軋制油膜較厚或者有異常的表面帶油現(xiàn)象造成部分表面帶油無法完全去除，經(jīng)高溫加熱之后碳化形成退火油斑，或者因為加熱速度過快，造成軋制油還沒有完全揮發(fā)的情況下，退火溫度已超過了軋制油的揮發(fā)溫度，即軋制油揮發(fā)速度小于軋制油碳化速度，從而形成了局部油斑揮發(fā)不干凈的退火油斑（圖3）。退火油斑在后期的腐蝕過程中會形成腐蝕光斑現(xiàn)象，屬于報廢品。

圖3 表面退火油斑

3 預(yù)防退火質(zhì)量問題的措施

3.1 竄層的預(yù)防

我公司對竄層的預(yù)防主要采用外力阻止和減少內(nèi)牽動力兩種方式。所謂外力阻止的措施，就是對每個退火的鋁箔卷采用耐高溫玻璃絲帶沿軸向綁定（圖4），以達到阻止鋁箔卷層的橫向竄動。所謂減少內(nèi)牽動力的措施有，改善軋制板型，減少鋁箔內(nèi)部殘余應(yīng)力；調(diào)節(jié)抽真空的速度，減緩鋁箔表面油氣的揮發(fā)和抽出速度。通過上述的措施之后，可以有效的預(yù)防竄層，平均單卷箔竄層厚度可以控制在5 mm以內(nèi)，減少損失11 kg/卷左右。

圖4 綁玻璃絲帶鋁箔卷示意圖

3.2 氧化的預(yù)防

通過前面的分析得知，氧化的原因可以概括為保護氣體純度不達標(biāo)和設(shè)備發(fā)生泄漏兩個方面。因此對應(yīng)的措施有，制定保護氣體使用前品質(zhì)檢測制度，公司目前采用微量氧分析儀對每瓶保護氣體（N2）進行檢測，要求O2含量必須在10 ppm以內(nèi)；同時在充氣過程中，要檢查每一次的連接管路是否良好無泄漏，以防止在充氣過程將大氣帶入退火爐內(nèi)。針對設(shè)備發(fā)生泄漏的問題，一方面制定了設(shè)備泄漏率的檢測制度，做到定期檢查退火爐的密封狀況；另一方面通過制定每爐次生產(chǎn)前的密封部位檢查制度，防止有泄漏存在的情況下進行生產(chǎn)；再次是在生產(chǎn)過程注意觀察真空度顯示值的變化情況，當(dāng)真空值出現(xiàn)不正常變化且退火溫度處于200℃以下時，及時停止生產(chǎn)，防止出現(xiàn)不必要的損失。

3.3 退火油斑的預(yù)防

根據(jù)上述的分析，針對退火油斑我們也是通過兩個方面采取措施進行控制。第一是控制來料的帶油，一方面制定措施加強對前工序生產(chǎn)設(shè)備的檢查，防止有粘度高的油品滴入鋁箔表面，另一方面對軋制完成的鋁箔進行表面的清洗，減少表面帶油量，然后再進行成品退火。第二是制定合理的退火速度，保證表面帶油充分揮發(fā)完全，防止出現(xiàn)未排除油氣的燒結(jié)碳化。

4 結(jié)論

通過上述的分析和措施的實施，高壓電子鋁箔成品退火的質(zhì)量缺陷得到了良好的控制?？偨Y(jié)上述的論述，要實現(xiàn)對高壓電子鋁箔退火品質(zhì)的有效控制，應(yīng)當(dāng)從以下幾個方面進行關(guān)注和操作：

⑴要關(guān)注軋制來料的品質(zhì)狀況對退火過程的影響，如軋制殘余應(yīng)力和表面帶油的影響。

⑵要特別做對退火設(shè)備的性能維護工作，退火設(shè)備性能對品質(zhì)的影響是至關(guān)重要的。

⑶退火工藝不僅決定了產(chǎn)品的特性品級，也對產(chǎn)品表面質(zhì)量產(chǎn)生很重要的影響。

⑷退火過程控制是防止出現(xiàn)質(zhì)量缺陷的另一個重要因素，作為生產(chǎn)過程主體的人，擔(dān)負(fù)對設(shè)備性能維護保持、正確執(zhí)行作業(yè)工藝、及時定時認(rèn)真檢查相關(guān)過程等任務(wù)，因此制定合理的作業(yè)制度和保證作業(yè)人員的執(zhí)行力是防止退火產(chǎn)品質(zhì)量缺陷出現(xiàn)的關(guān)鍵。