植物顆粒中有機(jī)酸對(duì)卷煙感官品質(zhì)的影響

王聞 彭三文 熊姍姍

摘要：為考察天然植物顆粒中有機(jī)酸對(duì)卷煙感官品質(zhì)的影響，選取了6種天然植物顆粒進(jìn)行了揮發(fā)性有機(jī)酸含量的測(cè)定、卷煙主流煙氣測(cè)定和感官質(zhì)量評(píng)價(jià)。結(jié)果表明，在卷煙濾嘴中添加天然植物顆粒后，在卷煙抽吸過(guò)程中，煙氣氣溶膠對(duì)天然植物中的部分揮發(fā)性苯甲酸和苯乙酸具有較好的洗脫能力，且顆粒中苯甲酸和苯乙酸的含量與卷煙主流煙氣中的苯甲酸和苯乙酸的釋放量呈正相關(guān)。在一定程度上，天然植物顆粒揮發(fā)性有機(jī)酸含量與卷煙抽吸品質(zhì)呈正相關(guān)，對(duì)植物顆粒進(jìn)行揮發(fā)性有機(jī)酸的含量分析可以有效指導(dǎo)天然植物顆粒的篩選，為開(kāi)發(fā)提升卷煙品質(zhì)的植物顆粒材料提供一種可量化的篩選依據(jù)。采用逐步回歸分析法對(duì)21個(gè)卷煙樣品的感官評(píng)價(jià)與揮發(fā)性有機(jī)酸含量之間建立了預(yù)測(cè)模型，說(shuō)明了苯甲酸和苯乙酸的含量對(duì)卷煙感官品質(zhì)刺激性和潮潤(rùn)感的變異性具有較好的解釋能力。

關(guān)鍵詞：天然植物顆粒；揮發(fā)性有機(jī)酸；卷煙感官品質(zhì)

中圖分類號(hào)：TS4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2018）07-0091-05

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2018.07.021

Effects of Organic Acids on the Sensory Quality of Cigarettes

WANG Wen1，PENG San-wen1，XIONG Shan-shan2

（1.China Tobacco Hubei Cigarette Material Factory，Wuhan 430050，China；

2.Yunnan Reascend Tobacco Technology（Group） Co.， Ltd.， Kunming 650106，China）

Abstract： In order to investigate the effects of organic acids on the sensory quality of cigarettes，six kinds of plant natural plant granules were selected for the determination of volatile organic acids，the determination of mainstream smoke and sensory quality of cigarettes. The results showed that，after adding the natural plant particles in the cigarette filter，the flue gas aerosol had better elution ability to some volatile benzoic acid and phenylacetic acid in the natural plant，and the content of benzoic acid and phenylacetic acid in the mainstream smoke was positively correlated with the release of benzoic acid and phenylacetic acid. To some extent， the content of volatile organic acids in natural plant particles is positively correlated with the quality of cigarette smoking. The analysis of volatile organic acids in plant particles can effectively guide the selection of natural plant particles. The particulate material provides a quantifiable screening basis. A predictive model was established between the sensory evaluation and the volatile organic acid content of 21 samples by stepwise regression analysis. It showed that the content of benzoic acid and phenylacetic acid had a better effect on the sensory quality of the cigarettes and the variability of the moisturizing sensation.

Key words： natural plant particles； volatile organic acids； cigarettes sensory quality

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展和公眾健康意識(shí)的提高，降焦減害逐漸成為煙草行業(yè)尋求長(zhǎng)期發(fā)展的必然選擇。為了彌補(bǔ)降低焦油含量導(dǎo)致的煙氣香味損失，越來(lái)越多的卷煙品牌開(kāi)始使用輔助加香的手段來(lái)實(shí)現(xiàn)卷煙增香、豐富口感層次[1-7]。一般是將載香物質(zhì)添加在卷煙輔料中，不參與燃燒，避免燃燒所帶來(lái)的有負(fù)面影響的雜質(zhì)成分，對(duì)于特定的卷煙風(fēng)格特征，該添加方式更加具有直接性和針對(duì)性。

煙的吸味、愉快程度和滿足感是卷煙香味成分、感官和觸覺(jué)復(fù)雜作用的結(jié)果，卷煙煙氣中對(duì)感官起刺激作用的主要是呈堿性的物質(zhì)成分，這些物質(zhì)大都是含氮化合物經(jīng)過(guò)高溫分解的產(chǎn)物，卷煙中揮發(fā)性酸的含量與吸味呈正相關(guān)關(guān)系，吸味較好的卷煙中含揮發(fā)性酸的量較多。因此篩選以富含有機(jī)酸的植物顆粒材料應(yīng)用于低焦油卷煙濾嘴中，可降低卷煙刺激性，提升卷煙舒適性，對(duì)改善卷煙感官品質(zhì)具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

材料：滇橄欖、陳皮、玫瑰茄、酸木瓜、烏梅和羅漢果（購(gòu)于云南鴻翔一心堂藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司）。

試劑：丙酮、乙腈、異丙醇（色譜純，F(xiàn)isher公司）、乙酸（AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。

儀器：YK-60造粒機(jī)；Agilent 6890/5973N氣質(zhì)聯(lián)用儀（Agilent公司）；Agilent 7683自動(dòng)進(jìn)樣器（Agilent公司）；AB204-S型電子天平（瑞士METTLERTOLEDO公司）； 7890A/5975C氣/質(zhì)聯(lián)用儀（Agilent，美國(guó)）；色譜柱：HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，Agilent，美國(guó)）；D-7700 Singen/Htw超聲波發(fā)生器（Elma，西德）；20孔道轉(zhuǎn)盤型吸煙機(jī)RM200A（Borgwaldt，德國(guó)）；劍橋?yàn)V片（ф92 mm，美國(guó)）。

1.2 方法

1.2.1 植物顆粒樣品制備方法 將上述6種天然植物原料粉碎成≥100目粉末，通過(guò)YK-60造粒機(jī)制備成顆粒，物料烘干溫度為80 ℃，干燥后篩分成20～60目的顆粒。

1.2.2 試驗(yàn)卷煙樣品的制備方法 將上述6種顆粒按15 mg/支添加量通過(guò)KDF-2E型濾棒成型機(jī)均勻地添加至卷煙濾棒絲束中，進(jìn)而制備成二元復(fù)合顆粒濾棒，用同樣絲束的規(guī)格，以不添加顆粒的復(fù)合濾棒為空白對(duì)照，將二元顆粒復(fù)合濾棒和空白對(duì)照濾棒分別在湖北中煙的3個(gè)牌號(hào)上進(jìn)行煙支卷制。

1.2.3 植物顆粒揮發(fā)性有機(jī)酸成分測(cè)定方法 稱取0.50 g樣品放入錐形瓶中，加1.0 mL混合內(nèi)標(biāo)溶液、5.0 mL酯化溶液，于55 ℃下酯化1 h，冷至室溫，加20 mL正己烷，振蕩萃取15 min，靜置分層后，取上層正己烷清液1 mL，進(jìn)行GC/MS分析。采用質(zhì)譜定性、雙內(nèi)標(biāo)法定量測(cè)定方法。色譜柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度260 ℃；載氣：He，流速1.0 mL/min；程序升溫：50 ℃下保持1 min，以5 ℃/min的速率升至275 ℃，保持3 min；進(jìn)樣量：1.0 μL，分流比10∶1，恒流模式；接口溫度280 ℃；離子源溫度230 ℃；電離能：70 eV，質(zhì)量掃描范圍35～350 amu。

1.2.4 卷煙主流煙氣成分測(cè)定方法 取20支卷煙樣品按照GB/T 16447-2004平衡后，按GB/T 19609-2004的要求用劍橋?yàn)V片對(duì)卷煙主流煙氣粒相物進(jìn)行捕集。抽吸完成后，將劍橋?yàn)V片置于100 mL錐形瓶中，加入50 mL丙酮，超聲萃取30 min，然后取20 mL萃取液于50 mL濃縮瓶，在50 ℃、350 mbar條件下濃縮至0.5 mL，加入50 μL內(nèi)標(biāo)定容至1 mL進(jìn)行GC/MS分析。進(jìn)樣口溫度為260 ℃，載氣：He，流速為1.0 mL/min，GC/MS接口溫度為280 ℃，離子源為EI源，電離能為70 eV，掃描范圍為35～455 amu，離子源溫度為230 ℃，升溫梯度為50 ℃保持2 min，3 ℃/min升到160 ℃，保持1 min，再以4 ℃/min升到230 ℃。

1.2.5 卷煙應(yīng)用效果評(píng)價(jià)方法 所制備出的21個(gè)卷煙樣品均參照 YC/T 497-2014《卷煙 中式卷煙風(fēng)格感官評(píng)價(jià)方法》針對(duì)刺激性和潮潤(rùn)感兩項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。刺激性的分值為1～10分，刺激性越低，分值越高；潮潤(rùn)感的分值為1～10分，潮潤(rùn)感越好，分值越高。

1.2.6 模型建立 用SPSS軟件中的逐步回歸分析方法建立了卷煙感官品質(zhì)與揮發(fā)性有機(jī)酸之間的關(guān)系模型。逐步回歸的基本思想是將變量逐個(gè)引入模型，每引入一個(gè)解釋變量后都要進(jìn)行F檢驗(yàn)，并對(duì)已經(jīng)選入的解釋變量逐個(gè)進(jìn)行t檢驗(yàn)，當(dāng)原來(lái)引入的解釋變量由于后面解釋變量的引入變得不再顯著時(shí)，則將其刪除。以確保每次引入新的變量之前回歸方程中只包含顯著性變量。

2 結(jié)果與分析

2.1 植物顆粒揮發(fā)性成分分析

采用《固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》對(duì)6種植物顆粒40、60和80 ℃下的揮發(fā)性成分進(jìn)行了分析，其中酸類成分的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可以看出，6種顆粒在40 ℃下的酸類成分釋放量普遍高于60 ℃和80 ℃下的釋放量，隨著溫度的升高，酸類成分釋放量降低，其中40 ℃下玫瑰茄、酸木瓜、烏梅、和羅漢果顆粒中富含酸類成分，含量均超過(guò)50%。

2.2 植物顆粒有機(jī)酸測(cè)定結(jié)果

煙草中積累有多種有機(jī)酸成分，非揮發(fā)性酸主要有檸檬酸、蘋果酸和草酸，在煙氣中起酸堿平衡作用，間接影響煙草香氣。揮發(fā)性有機(jī)酸為C10以下的低級(jí)脂肪酸和部分芳香酸，揮發(fā)性有機(jī)酸由于其揮發(fā)性在卷煙抽吸中可直接進(jìn)入煙氣，對(duì)吃味和香氣有良好作用，文獻(xiàn)[4]報(bào)道異戊酸可以增加煙香濃度；2-甲基丁酸使煙氣柔和滋潤(rùn)、改善辛辣刺激；苯甲酸作為卷煙的調(diào)味劑，賦予卷煙醇和的煙香味，改善卷煙吸味；苯乙酸可以增強(qiáng)煙香味和甜香味。6種植物顆粒的揮發(fā)性和非揮發(fā)性有機(jī)酸測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2和表3。

表2數(shù)據(jù)顯示，烏梅顆粒揮發(fā)性有機(jī)酸的總含量最高，特別是2-甲基丁酸、異戊酸和苯甲酸的含量均比其他植物顆粒的含量高，其中苯甲酸的含量達(dá)到286.01 μg/g；羅漢果顆粒中戊酸、己酸和辛酸含量最高；酸木瓜顆粒中苯乙酸含量較高，達(dá)到11.34 μg/g。表3數(shù)據(jù)顯示，烏梅顆粒中的非揮發(fā)性有機(jī)酸總量最高，其檸檬酸含量達(dá)到309.55 mg/g。由此可推斷，酸木瓜、烏梅和羅漢果顆粒應(yīng)用在卷煙中可能會(huì)達(dá)到豐富卷煙煙香、降低卷煙刺激性、改善卷煙舒適性的效果。

2.3 試驗(yàn)卷煙主流煙氣測(cè)定結(jié)果

部分研究[8-10]表明，直接在卷煙濾嘴中加入增香植物材料，在卷煙抽吸過(guò)程中，煙氣氣溶膠對(duì)天然植物中的香味物質(zhì)具有一定的洗脫能力，能夠部分轉(zhuǎn)移到卷煙的主流煙氣中，從而強(qiáng)化卷煙風(fēng)格特征和改善卷煙抽吸品質(zhì)。添加6種植物顆粒的試驗(yàn)卷煙主流煙氣酸類測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖1至圖6。

如圖1至圖6所示，與空白對(duì)照卷煙相比，添加6種植物顆粒的卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機(jī)酸苯甲酸和苯乙酸的釋放量有明顯的提升，其中添加烏梅顆粒卷煙的主流煙氣中苯甲酸釋放量最高，為10.82 μg/支，添加酸木瓜顆粒卷煙的主流煙氣中苯乙酸釋放量最高，為12.41 μg/支。結(jié)合表2中6種植物顆粒揮發(fā)性有機(jī)酸測(cè)定結(jié)果，烏梅顆粒的苯甲酸含量最高，為286.01 μg/g，酸木瓜顆粒中的苯乙酸含量最高，為11.34 μg/g。說(shuō)明在卷煙濾嘴中添加天然植物顆粒后，在卷煙抽吸的過(guò)程中，煙氣氣溶膠對(duì)天然植物中的部分揮發(fā)性苯甲酸和苯乙酸具有較好的洗脫能力，與相關(guān)文獻(xiàn)的研究結(jié)果一致，且顆粒中苯甲酸和苯乙酸的含量與卷煙主流煙氣中苯甲酸和苯乙酸的釋放量呈正相關(guān)。

2.4 揮發(fā)性有機(jī)酸對(duì)卷煙感官品質(zhì)的影響

采用中式卷煙風(fēng)格感官評(píng)價(jià)方法對(duì)21個(gè)卷煙樣品針對(duì)刺激性和潮潤(rùn)感兩項(xiàng)指標(biāo)分別進(jìn)行了感官評(píng)價(jià)，并用SPSS軟件將8種揮發(fā)性有機(jī)酸含量分別與刺激性和潮潤(rùn)感兩項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行了逐步回歸分析，結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可見(jiàn)，卷煙感官評(píng)價(jià)的刺激性與揮發(fā)性有機(jī)酸的回歸分析中，回歸方程的R2為0.785，說(shuō)明通過(guò)揮發(fā)性有機(jī)酸中苯甲酸和苯乙酸的含量變化可以解釋卷煙感官品質(zhì)中刺激性指標(biāo)78.5%的總變異，其回歸方程為Y=8.084+0.151 X苯甲酸+0.040 X苯乙酸。卷煙感官評(píng)價(jià)的潮潤(rùn)感與揮發(fā)性有機(jī)酸的回歸分析中，回歸方程的R2為0.610，說(shuō)明通過(guò)揮發(fā)性有機(jī)酸中山梨酸和苯乙酸的含量變化可以解釋卷煙感官品質(zhì)中潮潤(rùn)感指標(biāo)61.0%的總變異，其回歸方程為Y=8.239+0.123 X苯乙酸+0.287 X山梨酸。

將6種植物顆粒應(yīng)用在卷煙中均具有降低卷煙刺激性，改善舒適性，提高潮潤(rùn)感的效果，這也與以上植物顆粒的揮發(fā)性有機(jī)酸檢測(cè)數(shù)據(jù)和卷煙主流煙氣數(shù)據(jù)相吻合，在一定程度上提高卷煙濾嘴中揮發(fā)性有機(jī)酸的含量可以降低刺激性，改善舒適性，明顯提高卷煙的抽吸品質(zhì)。進(jìn)一步說(shuō)明通過(guò)對(duì)植物顆粒進(jìn)行揮發(fā)性有機(jī)酸的含量分析可以有效指導(dǎo)天然植物顆粒的篩選，為開(kāi)發(fā)提升卷煙品質(zhì)的植物顆粒材料提供一種可量化的篩選依據(jù)。

3 小結(jié)與討論

通過(guò)YK-60造粒機(jī)制備得到6種天然植物顆粒，并對(duì)這6種天然植物顆粒進(jìn)行了揮發(fā)性有機(jī)酸含量的測(cè)定、卷煙主流煙氣測(cè)定和感官質(zhì)量評(píng)價(jià)。

1）在卷煙濾嘴中添加天然植物顆粒后，在卷煙抽吸的過(guò)程中，煙氣氣溶膠對(duì)天然植物中的部分揮發(fā)性苯甲酸和苯乙酸具有較好的洗脫能力，且植物顆粒中苯甲酸和苯乙酸的含量與卷煙主流煙氣中的苯甲酸和苯乙酸的釋放量呈正相關(guān)。

2）在一定程度上，天然植物顆粒揮發(fā)性有機(jī)酸含量與卷煙抽吸品質(zhì)呈正相關(guān)，對(duì)植物顆粒進(jìn)行揮發(fā)性有機(jī)酸的含量分析可以有效指導(dǎo)天然植物顆粒的篩選，為開(kāi)發(fā)提升卷煙品質(zhì)的植物顆粒材料提供一種可量化的篩選依據(jù)。

3）采用逐步回歸分析法對(duì)21個(gè)卷煙樣品的感官評(píng)價(jià)與揮發(fā)性有機(jī)酸含量之間建立了預(yù)測(cè)模型，說(shuō)明了苯甲酸和苯乙酸的含量對(duì)卷煙感官品質(zhì)刺激性和潮潤(rùn)感的變異性具有較好的解釋能力。

參考文獻(xiàn)：

[1] 葉超凡，邵 平，孫培龍.煙用天然植物增香保潤(rùn)技術(shù)的研究進(jìn)展[J].農(nóng)產(chǎn)品加工·學(xué)刊，2012（3）：33-38

[2] 國(guó)家煙草專賣局經(jīng)濟(jì)運(yùn)行司，鄭州煙草研究院.創(chuàng)新無(wú)止境 香潤(rùn)齒間來(lái)——增香保潤(rùn)重大專項(xiàng)五年工作回眸[J].中國(guó)煙草，2014（14）：20-22.

[3] 寧 志，張敬一，楊春強(qiáng).探索創(chuàng)新寫(xiě)新篇——卷煙增香保潤(rùn)重大專項(xiàng)結(jié)出碩果[J].中國(guó)煙草，2014（5）：69-71.

[4] 閆克玉.煙草化學(xué)[M].鄭州：鄭州大學(xué)出版社，2002.

[5] 段賓賓，劉鵬飛，王文基，等.不同提取方法對(duì)懷菊花揮發(fā)油成分的影響及揮發(fā)油在卷煙加香中的應(yīng)用[J].煙草科技，2011（5）：48-52.

[6] 姚二民，張峻松，毛多斌，等.茶質(zhì)紙-醋纖二復(fù)合濾嘴在卷煙中的應(yīng)用[J].煙草科技，2008（8）：49-52

[7] 李 克，王詩(shī)太，范紅梅，等.保濕劑在卷煙紙質(zhì)濾材中的應(yīng)用[P].中國(guó)專利：101731757，2010-06-16.

[8] 姚二民，宋 豪，李 曉，等.茶葉包埋顆粒在卷煙過(guò)濾器中的應(yīng)用[J].茶葉科學(xué)，2013（3）：268-272.

[9] 馬 濤，曹秋娥，何雪峰，等.觀音茶不同提取方法香味物質(zhì)分析及其在卷煙濾嘴中的應(yīng)用[J].浙江農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2012，24（6）：983-987.

[10] 李 斌，陳小明，林 凱，等.川麥冬提取物制備及其在卷煙中的應(yīng)用[J].食品工業(yè)科技，2012，33（11）：250-252.