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    氨基酸螯合物加工制備方法研究進(jìn)展

    2018-06-05 10:11:52任帥徐小健趙思?jí)?/span>張澤洲桑亞新
    科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2017年35期
    關(guān)鍵詞:制備進(jìn)展

    任帥 徐小健 趙思?jí)? 張澤洲 桑亞新

    摘 要:微量元素氨基酸螯合物是由氨基酸與動(dòng)物生長(zhǎng)必需微量元素金屬離子反應(yīng)生成的具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)的螯合物或配位化合物,由于其較高的吸收利用率、生物效價(jià)高、強(qiáng)抗干擾性等特點(diǎn),迅速成為研究的熱點(diǎn)。本文對(duì)氨基酸螯合物的結(jié)構(gòu)、加工制備方法進(jìn)行了綜述。

    關(guān)鍵詞:微量元素氨基酸螯合物 制備 進(jìn)展

    中圖分類號(hào):Q819 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2017)12(b)-0071-02

    目前,制備合成氨基酸螯合物的方法多種多樣,制備單一螯合物的方法主要有液相法、微波固相法和室溫固相法,制備復(fù)合螯合物的方法主要有酶解法、酸解法、酸堿水解法和酸酶法。各種方法都有各自的優(yōu)缺點(diǎn)和需要注意的地方。本文就氨基酸螯合物的加工制備方法進(jìn)行了綜述,旨在為工廠制備氨基酸螯合物提供參考依據(jù),同時(shí)也促進(jìn)氨基酸螯合物的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。

    1 氨基酸微量元素螯合物的結(jié)構(gòu)

    2007年,AAFCO[1]對(duì)微量元素氨基酸螯合物作出了定義,那就是按一定的配位比,氨基酸與可溶性的某種金屬鹽中的一個(gè)金屬離子共價(jià)化合的產(chǎn)物。一般來說,在分子量上,生成的螯合物應(yīng)該小于800,而在相對(duì)平均分子質(zhì)量上氨基酸配對(duì)應(yīng)在150上下[2]。

    關(guān)于螯環(huán)結(jié)構(gòu),微量元素氨基酸螯合物具有1個(gè)或多個(gè),而且具有不錯(cuò)的生化以及化學(xué)穩(wěn)定性,這主要是因?yàn)殡姾稍谄浞肿觾?nèi)趨于中性,在胃腸道內(nèi),不易將金屬離子離解,且受H3PO4等的影響小,因此氨基酸螯合物被吸收代謝的程度還是很優(yōu)秀的,至少和其他微量元素比起來是這樣的[3]。

    2 氨基酸螯合物的加工制備方法

    目前,具有較多的制備單一螯合物的方法,傳統(tǒng)方法為比較成熟的液相法,近幾年也出現(xiàn)了其他一些方法。下面詳細(xì)進(jìn)行介紹。

    2.1 單一氨基酸鰲合物的制備方法

    (1)液相法。

    利用這一方法制備氨基酸螯合物,首先將氨基酸溶解,接著將金屬鹽加入其中,不斷調(diào)節(jié)pH值,并對(duì)螯合物進(jìn)行加熱,然后將有機(jī)溶劑溶液加入其中,最終通過分離干燥獲得產(chǎn)品[4]。鐘國(guó)清在水中將甘氨酸進(jìn)行溶解,然后在95℃下,將加入了堿式碳酸鋅的溶液不斷攪拌8h,過濾然后加熱濾液,晶膜出現(xiàn),接著冷卻,白色的大量晶體析出,用乙醇在抽濾后加以洗滌,在干燥器中干燥劑晶體7d,最終獲得甘氨酸鋅[5]。楊云裳在水中將L-天門冬氨基酸進(jìn)行溶解,在95℃下,將加入了硝酸鋅的溶液不斷攪拌1h,接著加入無水乙醇,沉淀出螯合物,最后分離干燥,得到L-天門冬氨基酸螯合鋅[6]。

    另外,由于螯合反應(yīng)為吸熱反應(yīng),因此反應(yīng)溫度越高越有利,但也不能太高,否則易破壞氨基酸及其螯合物。一般溫度控制在70℃~80℃。

    (2)微波固相法。

    利用這一方法制備螯合物,首先,充分混合反應(yīng)物,并放進(jìn)試管中,將乙醇或水等引發(fā)劑加入進(jìn)去,接著微波催化合成,最后通過洗滌干燥得到產(chǎn)物。利用這一方法,以蛋氨酸和氯化鋅為原料,胡亮等獲得了蛋氨酸鋅螯合物,據(jù)此,得到的螯合的最佳工藝是,20%碳酸鈉,140目反應(yīng)物粒度,引發(fā)劑添加量12%。

    用微波固相法制備氨基酸螯合物時(shí),也受到投料比的影響,這種影響類似于液相法。在一定的微波輸出功率下,重要的影響反應(yīng)螯合率的因素是微波輻射時(shí)間。輻射時(shí)間不宜太短,也不宜太長(zhǎng)。一般物質(zhì)主要是由介質(zhì)損耗角正切和介電常數(shù)來決定微波吸收能力的。為了更好地對(duì)微波加以吸收,引發(fā)反應(yīng),需加入微量引發(fā)劑來加速反應(yīng)。在反應(yīng)物中加入作為脫酸劑的堿,能迅速中和產(chǎn)生于反應(yīng)過程中的副產(chǎn)物——酸,調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的酸堿度,促進(jìn)反應(yīng)向正反向進(jìn)行。注意,要根據(jù)實(shí)驗(yàn)的實(shí)際情況來確定加堿量,而并非越多越好。

    (3)室溫固相法。

    利用這一方法制備螯合物,首先,將金屬鹽和氨基酸混合起來,進(jìn)行研磨,最后通過干燥,便獲得了螯合物。利用這一方法,以氯化鋅和甘氨酸為原料,李大光等得到了水合甘氨酸鋅,據(jù)此得到了最佳的反應(yīng)條件,即NaOH水溶液0.4mL,80min研磨時(shí)間,氯化鋅和甘氨酸的摩爾比是1∶2.5,在這種條件下,達(dá)到了94.39%的螯產(chǎn)產(chǎn)率。通過這一方法,以甘氨酸和醋酸銅晶體為原料,在室溫下,朱妙琴得到了甘氨酸銅,并據(jù)此得到了最佳的反應(yīng)條件,即1h的研磨時(shí)間,甘氨酸和醋酸銅晶體的配位比是2∶1。

    這一方法主要影響因素有反應(yīng)物的結(jié)構(gòu)及組成,以及固體表面的大小等,一般情況下,固體面積越小,接觸越充分,反應(yīng)越好。

    2.2 復(fù)合氨基酸鰲合物的制備方法

    上面闡述了單一氨基酸螯合物的制備方法,雖然復(fù)合氨基酸螯合物含有禽畜不需添加、不缺乏的組分,針對(duì)性不強(qiáng),但也可制備而成,一般來說,主要有以下幾種制備方法。

    (1)酶解法。

    利用這一方法,以亞鐵鹽和脫脂豆粕為原料,秦衛(wèi)東等得到了復(fù)合氨基亞鐵鰲合物。并據(jù)此得到了最佳的反應(yīng)條件,首先是最佳的豆粕酶解的條件,即16h的酶解時(shí)間,pH值為8,固液比為1∶24,4%復(fù)合蛋白酶。而最佳的螯合條件則是,亞鐵鹽與氨基酸的配位比是1∶2,pH值為6,30min的反應(yīng)時(shí)間,25℃的反應(yīng)溫度。

    利用這一方法,以雞塊、雞骨為原料,闕小峰得到了復(fù)合氨基酸鈣。并據(jù)此得到了最佳的反應(yīng)條件,首先是添加200U/gTrypsin,2h的反應(yīng)時(shí)間,固液比1∶6,50℃的酶解溫度,pH值為7。接著,添加1200U/g Papain,4h的反應(yīng)時(shí)間,固液比1∶6,70℃的酶解溫度,pH值為7,鈣溶率為25.3%,水解度可達(dá)32.29%。而最佳的螯合條件則是,鈣和氨基酸配位比為2∶1,70℃的酶解溫度,pH值為8。

    (2)酸解法。

    當(dāng)前,我國(guó)在對(duì)復(fù)合螯合物進(jìn)行制備加工時(shí),經(jīng)常使用酸解法,這種方法又分為以下兩種方法。首先是兩步法,指的是將廢棄蛋白水解后,對(duì)于水解液中的酸,用微量元素稀土元素的氧化物進(jìn)行去除,而不是用堿作中和劑,使之中和、螯合,合二為一。然后是三步法,指的是將廢棄蛋白質(zhì)水解制得復(fù)合氨基酸,再經(jīng)螯合、中和,生成螯合物。較之這一種方法,前一種方法省去了中和工序,使反應(yīng)時(shí)間縮短了,也使堿的用量減少了,同時(shí)使因堿中和產(chǎn)生的無機(jī)鹽的含量減少了,進(jìn)而使產(chǎn)品純度得到提升。利用這一方法,以雞羽毛為原料,徐清海等得到了復(fù)合氨基酸鐵復(fù)合物。

    (3)酸堿水解法。

    利用這一方法,以豆粕為原料,田君等獲得了復(fù)合氨基酸銅鰲合物。并據(jù)此得到了最佳的螯合條件,首先將蛋白進(jìn)行水解,將少量堿液加入進(jìn)去,調(diào)pH值至7,過濾、洗滌,得到復(fù)合氨基酸溶液(中性)。然后,按照1∶2的配位比,將Cu2+與復(fù)合氨基酸進(jìn)行反應(yīng),得到溶液,接著將沸石粉加入其中,得到最終產(chǎn)物。

    (4)酸酶法。

    利用這一方法,以血粉為原料,韓來福不僅得到了復(fù)合氨基酸銅螯合物,還得到了鐵、錳、鋅螯合物。并據(jù)此得到了最佳的螯合條件,即首先用H2SO4將原料水解,持續(xù)70min在100℃~105℃下進(jìn)行水解反應(yīng),冷卻后,將CuSO4 300g加入其中,接著對(duì)殘酸用NaOH溶液進(jìn)行中和,調(diào)節(jié)pH值為6~6.5,持續(xù)6h在100℃~105℃下反應(yīng),冷卻至45℃,將生物酶加進(jìn)去,再進(jìn)行12h反應(yīng)。經(jīng)濃縮、干燥、粉碎,便得到了最終產(chǎn)物。

    3 結(jié)語(yǔ)

    目前,在合成復(fù)合螯合物上,主要采用酶解法、酸解法、酸堿水解法以及酸酶法,而由于雖然復(fù)合螯合物也可制備而成,但含有禽畜不需添加、不缺乏的組分,針對(duì)性不強(qiáng),因此本文并沒有過多地進(jìn)行論述。本文主要對(duì)制備合成單一螯合物的幾種方法進(jìn)行了論述,即液相法、微波固相法和室溫固相法。其中,第一種方法存在純化工藝復(fù)雜、廢液污染環(huán)境、中和副產(chǎn)物所需堿液大量等問題,因此在這幾種方法中,后兩種方法發(fā)展前景更為巨大。但關(guān)于這兩種方法的研究應(yīng)用比較少,特別是微波固相法,因此以后有必要加強(qiáng)這方面的研究,促進(jìn)這兩種方法的推廣與應(yīng)用。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 湯芹,林映才,鄭黎,等.金屬氨基酸鰲合物在動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)中的應(yīng)用[J].中國(guó)飼料,2001(24):14-16.

    [2] 劉丹.氨基酸微量元素螯合物對(duì)豬生長(zhǎng)性能、血液生化指標(biāo)及飼糧養(yǎng)分利用率的影響[D].廣西大學(xué),2007.

    [3] 林娜妹,李大光,舒緒剛.氨基酸微量元素螯合物的制備方法研究進(jìn)展[J].飼料工業(yè),2007(24):1-3.

    [4] 鐘國(guó)清.氨基酸微量元素鰲合物的制備方法研究[J].飼料工業(yè),2004,25(1):20-28.

    [5] 楊云裳,薛愛愛,張應(yīng)鵬,等.L-天門冬氨基酸鋅鰲合物的合成研究[J].食品工業(yè)科技,2008,29(2):250-251.

    [6] 林娜妹.甘氨酸微量元素化合物的室溫固相合成及檢測(cè)[D].廣東工業(yè)大學(xué),2009.

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