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    硫酸鈣晶須的制備研究

    2018-05-30 10:36:58馮盼盼周華鋒
    關(guān)鍵詞:晶須硫酸鈣結(jié)晶

    馮盼盼, 周華鋒

    (沈陽(yáng)化工大學(xué) 應(yīng)用化學(xué)學(xué)院, 遼寧 沈陽(yáng) 110142)

    石膏晶須又稱硫酸鈣晶須,是無(wú)水硫酸鈣的纖維狀單晶體,具有二水、半水和無(wú)水3種形態(tài)[1].其尺寸穩(wěn)定,主要的物理化學(xué)性質(zhì)為:密度2.69 g/cm3,長(zhǎng)度100~200 μm,直徑1~4 μm,熔點(diǎn)1 450 ℃,拉伸強(qiáng)度20.5 GPa,拉伸模量178 GPa,在22 ℃下水溶小于 1 200 mg/L,硬度3~4莫氏[2].由于晶須的晶格缺陷很少,具有完整的外形和完善的內(nèi)部結(jié)構(gòu),是目前強(qiáng)度最高的固體,且擁有優(yōu)良的力學(xué)性能,可廣泛應(yīng)用于復(fù)合材料的增強(qiáng)和改性組分.與其他無(wú)機(jī)晶須和短纖維相比,硫酸鈣晶須具有完整的外形,均勻的結(jié)構(gòu),特定的橫截面積,穩(wěn)定的尺寸.因此,該晶須具有耐高溫、抗化學(xué)腐蝕、韌性好、高強(qiáng)、耐磨耗、絕緣、易進(jìn)行表面處理等特性,與樹脂、塑料、橡膠相容性好,能均勻分散,是一種價(jià)格低廉、性能優(yōu)異的綠色環(huán)保材料,具有很大的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力[3-5].傳統(tǒng)合成方法有常壓酸化法、水熱法離子交換法、微波法和反膠束法等[6-9].本實(shí)驗(yàn)是在常溫下采用乙醇提取硫酸鈣晶須,與傳統(tǒng)合成方法相比,該方法既降低了生產(chǎn)成本,簡(jiǎn)化了工藝流程,降低了對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的要求,節(jié)約了能源,又能循環(huán)利用乙醇,為硫酸鈣晶須的制備打通了一條新的道路.

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

    實(shí)驗(yàn)采用遼寧燈塔生產(chǎn)的石膏礦,經(jīng)粉碎后過(guò)120目篩;無(wú)水乙醇,分析純,天津大茂化學(xué)試劑廠;濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98 %),分析純,北京北化精細(xì)化學(xué)品有限公司;濃鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)37 %),分析純,北京北化精細(xì)化學(xué)品有限公司.

    DHG-9030型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;循環(huán)水式多用真空泵,鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;PHS-25數(shù)顯pH計(jì),上海精密科學(xué)儀器有限公司;DF-101S集熱式恒溫水浴鍋,鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;D8 Advance X射線衍射儀,德國(guó)布魯克公司;722N型可見(jiàn)分光光度計(jì),上海精密科學(xué)儀器有限公司;SSA-4300孔隙比表面分析儀,北京彼奧德電子技術(shù)公司.

    1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

    石膏礦經(jīng)過(guò)粉碎后,稱取一定量的硫酸鈣礦石粉放入燒杯中,向燒杯中加入一定濃度的稀硫酸溶解,抽濾后保留固相,再用稀鹽酸溶解固相后取濾液,向?yàn)V液中加入適量的乙醇得到硫酸鈣晶須,烘干后,用XRD、SEM和N2-TPD進(jìn)行表征.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 硫酸鈣礦石的溶解

    硫酸鈣礦石中成分復(fù)雜,硫酸能夠溶解硫酸鈣礦石中的其他金屬及金屬氧化物,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)60 %的硫酸溶液,加熱100 ℃攪拌反應(yīng)4 h后,抽濾得固相,測(cè)得XRD如圖1所示.其譜圖與硫酸鈣固體(CaSO4)的譜圖(PDF#72-0916)基本一致,說(shuō)明原礦經(jīng)過(guò)硫酸處理后,鈣主要存在于固相中,由此可以看出經(jīng)硫酸處理達(dá)到了除雜目的,為硫酸鈣晶須的制備打好基礎(chǔ).

    圖1 原礦被硫酸溶解后剩余固體的XRD圖譜Fig.1 XRD spectrum of sulfuric acid insoluble solid of gypsum mine

    將所得固體用2.5 mol/L鹽酸溶解加熱50 ℃攪拌反應(yīng)4 h,達(dá)到最大限度溶解固相中的鈣于濾液中,經(jīng)兩步酸處理后石膏礦有60 %被溶解,濾液中的鈣離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.45 %.

    2.2 乙醇結(jié)晶制取硫酸鈣晶須

    2.2.1 反應(yīng)溫度對(duì)硫酸鈣提取率的影響

    溫度越高,硫酸鈣的溶解度越小,因此可以通過(guò)高溫結(jié)晶的方法析出硫酸鈣(130~200 ℃),但在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中使用該方法需要消耗大量的能源.為響應(yīng)可持續(xù)發(fā)展的道路,節(jié)約能源必不可少.鑒于次本實(shí)驗(yàn)研究了硫酸鈣的酸溶液在室溫條件下結(jié)晶過(guò)程.不同溫度下的硫酸鈣提取結(jié)果如圖2 所示,在10~50 ℃的范圍內(nèi),溫度對(duì)硫酸鈣結(jié)晶率影響不大,在常溫下即可達(dá)到結(jié)晶目的.本實(shí)驗(yàn)最大的優(yōu)點(diǎn)就在于節(jié)約能源,操作簡(jiǎn)單,適合未來(lái)可持續(xù)發(fā)展趨勢(shì).

    圖2 反應(yīng)溫度與硫酸鈣提取率的關(guān)系Fig.2 Relationship between temperature and extraction rate of calcium sulfate

    2.2.2 pH值對(duì)硫酸鈣提取率的影響

    pH值影響硫酸鈣的溶解度,使溶液中的離子平衡發(fā)生變化,影響晶須在某一方向的生長(zhǎng)趨勢(shì)[17].其他條件相同,分別取不同pH值的溶液,得出如圖3所示的關(guān)系.從圖3可以看 出:pH值對(duì)硫酸鈣的結(jié)晶影響較大,最佳的pH值為1.0~1.5.

    圖3 pH與乙醇提取硫酸鈣的關(guān)系Fig.3 Effects of pH on extraction rate of calcium sulfate

    2.2.3 乙醇的用量對(duì)硫酸鈣提取率的影響

    乙醇的加入可使溶液的介電常數(shù)變小,有利于硫酸鈣晶須的析出.其他條件相同,向溶液中加入不同體積的乙醇,其結(jié)果如圖4所示.隨著加入的乙醇越多,硫酸鈣晶須結(jié)晶率逐漸增大,且加入的乙醇可以通過(guò)蒸餾回收.但綜合實(shí)際生產(chǎn)成本等,加入乙醇最適宜的體積為原溶液的1.5倍左右,此時(shí)硫酸鈣晶硫的結(jié)晶率可以達(dá)到97 %以上.

    圖4 加入乙醇的量與乙醇提取硫酸鈣的關(guān)系Fig.4 Relationship between the quantity of added ethanol and extraction rate

    2.3 硫酸鈣晶須的表征

    2.3.1 硫酸鈣晶須的XRD

    由上可知,采用乙醇結(jié)晶硫酸鈣的最佳條件為:室溫下,溶液的pH值在1.5到2.0范圍內(nèi),加入的乙醇體積為原溶液的1.5倍左右.在此條件下,硫酸鈣晶須的析出率可達(dá) 97 %以上,其XRD圖譜如圖5所示.從圖5可知:2θ=11.67°、20.79°、23.55°、29.17°、47.84°處都出現(xiàn)了明顯的特征衍射峰,與數(shù)據(jù)庫(kù)中硫酸鈣衍射峰的標(biāo)準(zhǔn)卡片一致,證明產(chǎn)物主要物相為二水合硫酸鈣.

    圖5 硫酸鈣晶須的XRD圖譜Fig.5 XRD pattern of whiskers

    2.3.2 硫酸鈣晶須的SEM

    硫酸鈣晶須的SEM圖如圖6所示.取適量的硫酸鈣產(chǎn)品在 70 ℃下干燥至衡質(zhì)量,采用 EDTA 滴定測(cè)定其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 99.16 %.

    圖6 硫酸鈣晶須的SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM images of calcium sulfate whiskers

    2.3.3 硫酸鈣晶須BET比表面積的測(cè)定

    用制得的硫酸鈣晶須對(duì)鉻離子進(jìn)行吸附,實(shí)驗(yàn)測(cè)定的比表面積為78.458 m2/g.晶須的吸附性能與比表面積有很大的關(guān)系,較大的比表面積有利于吸附的進(jìn)行.

    2.3.4 硫酸鈣晶須Zeta電位的測(cè)定

    經(jīng)過(guò)測(cè)定zeta電位為正.

    3 結(jié) 論

    實(shí)驗(yàn)成功的在常溫下用乙醇結(jié)晶的方法制備出硫酸鈣晶須,這與理論分析的采用乙醇結(jié)晶的方法從硫酸鈣酸溶解液中提取硫酸鈣晶須是可行的這一結(jié)論相一致.通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究確定了乙醇結(jié)晶提取的最佳工藝條件:常溫下,溶液 pH 值調(diào)整在1.0到1.5 范圍內(nèi),加入乙醇體積為溶液體積的 1.5 倍時(shí),硫酸鈣晶須的結(jié)晶率可以達(dá)到97 %以上,制得的晶須通過(guò)EDTA的滴定可以測(cè)得其純度為99.16 %.

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