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    鋰電池正極材料鎳鈷錳酸鋰中鈷含量的測定

    2018-05-23 10:02:16黃瑞鴻楊英全李華成李春霞王春飛
    中國錳業(yè) 2018年2期
    關(guān)鍵詞:亞硝基檸檬酸鈉顯色劑

    黃瑞鴻,楊英全,李華成,李春霞,王春飛

    (1. 崇左市動物疫病預(yù)防控制中心 崇左市水產(chǎn)畜牧產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心,廣西 崇左 532200; 2. 中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司,廣西 南寧 530029)

    0 前 言

    鎳鈷錳酸鋰是一種高性能的鋰離子電池正極材料,具有很大發(fā)展前景。在鋰離子正極材料的制備過程中,鎳鈷錳三者的比例在很大程度上影響著電池的電化學(xué)性能,所以在進行三元材料性能研究時,鎳鈷錳酸鋰中Ni、Co、Mn的準(zhǔn)確分析尤為重要。

    目前,鎳鈷錳中鈷的測定方法多采用等離子體放射光譜法(ICP-AES)、原子吸收光譜(AAS)等儀器分析法和化學(xué)分析法[1-4]。但是一般的ICP-AES和AAS測定對象主要是微量成分,而鎳鈷錳酸鋰三元材料中的鈷含量為常量級,所以分析時需要將樣品稀釋數(shù)千倍以上,稀釋的倍數(shù)越大,產(chǎn)生的誤差也就越大。而化學(xué)分析法多采用對人體和環(huán)境有劇毒的物質(zhì),或是操作過程過于繁瑣的方法,測定結(jié)果準(zhǔn)確性也不高,同時三種元素性質(zhì)相近,容易互相干擾,也給選定檢測方法增加了難度。

    本文研究的是高濃度示差分光光度法測定鎳鈷錳酸鋰中的鈷含量,并通過做基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)曲線來讀取數(shù)據(jù)結(jié)果,大大減少了待測樣品中的基體干擾對結(jié)果的影響,使吸光度測量的相對誤差大為減少,克服了由于稀釋倍數(shù)過高引起的誤差。通過實驗條件的優(yōu)化,確定了最佳的實驗條件。結(jié)果表明該方法操作簡便,準(zhǔn)確度高,適用于規(guī)?;a(chǎn)中的分析檢測。

    1 實驗部分

    1.1 實驗原理

    鈷的測定采用高濃度差示光度法,即采用一個比試樣濃度稍低的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為參比溶液,測定吸光度的差值[5],減少吸光度測量的相對誤差,并通過做基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)曲線來讀取數(shù)據(jù)結(jié)果,從而提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。在pH=5.5的乙酸—乙酸鈉緩沖液中,鈷與亞硝基-R鹽(1-亞硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸鈉)形成可溶性紅色絡(luò)合物,在波長范圍415~425 nm處有較大的吸收峰[6]。但在此波長范圍內(nèi),亞硝基-R鹽本身也有明顯的吸收,故不適用于實驗測定鈷含量。為了避免過剩試劑的影響,光度測定應(yīng)在波長500~530 nm之間[6],本實驗選擇于530 nm波長處進行試驗,能夠達到減少過多試劑的干擾的目的。

    1.2 主要儀器和試劑

    主要儀器:UV-1800紫外可見分光光度計,恒溫水浴鍋。

    主要試劑:pH=5.5的乙酸—乙酸鈉緩沖液,0.6%亞硝基R鹽(1-亞硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸鈉),25%的檸檬酸鈉溶液,硫酸、硝酸,鹽酸,氨水、酚酞指示劑,1 mg/mL鎳、鈷、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,純鈷粉(純度≥99.9%)。試劑除了特殊說明外,均為分析純,水為去離子水。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 樣品溶液的制備

    準(zhǔn)確稱取0.500 0 g鎳鈷錳酸鋰樣品于250 mL燒杯中,量取15 mL鹽酸倒入其中搖勻,蓋上表面皿加熱數(shù)分鐘,再緩慢加入10 mL硝酸,繼續(xù)加熱促進樣品溶解,當(dāng)樣品粉末大致溶解后,取下稍冷,緩慢加入5 mL濃硫酸,搖均;繼續(xù)加熱至溶液產(chǎn)生大量白色三氧化硫濃煙,取下冷卻。用水吹洗表皿和杯壁,加入20 mL水,煮沸溶解鹽類。冷卻后轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,加水定容至刻度得到待測樣品溶液A。

    1.3.2 鈷含量的測定

    分別準(zhǔn)確移取0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20 mL的1 000 μg/mL Co2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于已加有1.50 mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.60 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的100 mL容量瓶中,此處為加入與待測樣品相應(yīng)量的鎳、錳作為基體,以消除基體影響。另外移取上述配好的待測A液0.80 mL于100 mL容量瓶中,依次加入水25 mL,10 mL 25%的檸檬酸鈉,1~2滴酚酞指示液,搖勻;用氨水(1+1)中和至溶液顏色呈紫紅色,再用硫酸(1+10)調(diào)節(jié)至紫紅色剛好消失,并過量1滴。加入10 mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液,搖勻;再加8 mL 0.6%的亞硝基-R鹽溶液,搖均后靜置30 min。然后加入10 mL 12 mol/L的硫酸溶液,搖勻靜置10 min后用水定容至刻度。于UV-1800紫外分光光度計上,用1 cm比色皿,以0.20 mL的鈷標(biāo)樣作參比溶液,在530 nm波長處測定5個標(biāo)樣的吸光度[6]。畫出工作曲線,測出樣品的吸光度,換算成樣品鈷的含量。

    鈷含量W計算公式為:

    式中M——樣品的稱樣量,g;

    V1——鈷含量測定分取的溶液體積,mL;

    C——光度計測出的濃度+參比液的濃度,μg/mL。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 顯色劑亞硝基-R鹽用量的影響

    分別移取0.8 mL的試樣溶液于6個不同的容量瓶里,分別加入3,5,7,9,11,13 mL的顯色劑,其他條件保持不變,按照實驗方法測定其吸光度,繪制吸光度—顯色劑用量曲線,如圖1所示。

    圖1 顯色劑用量對吸光度的影響

    從圖1分析可知:當(dāng)顯色劑用量不夠時,溶液中的鈷并不能全部參加反應(yīng),此時溶液顏色為淺紅,顯色不完全,吸光度值小。隨著顯色劑加入量的增加,吸光度逐漸增大,當(dāng)顯色劑用量為9~13 mL 時,吸光度趨于穩(wěn)定。為了保證反應(yīng)能夠充分進行,又不過分浪費資源的條件下。本實驗選擇10 mL亞硝基R鹽作為該反應(yīng)顯色劑的最佳用量。

    2.2 掩蔽劑檸檬酸鈉用量的影響

    在本實驗測定條件下,選擇10 mL亞硝基R鹽作為該反應(yīng)顯色劑的用量,改變檸檬酸鈉的用量,其他條件不變,探究檸檬酸鈉用量對吸光度值的影響,如圖2所示。

    圖2 檸檬酸鈉對吸光度的影響

    由圖2可以得出:當(dāng)檸檬酸鈉的用量不足時,未被掩蔽的離子能夠和顯色劑亞硝基R鹽發(fā)生反應(yīng)生成有色絡(luò)合物,從而干擾鈷的測定;當(dāng)檸檬酸鈉過量時,會影響顯色劑和鈷之間的絡(luò)合反應(yīng)。在檸檬酸鈉用量為15 mL時,溶液對光的吸收效果最好,故將檸檬酸鈉的適宜用量定作15 mL。

    2.3 顯色時間的影響

    為了確定顯色時間對鈷與亞硝基R鹽之間絡(luò)合反應(yīng)的影響,選擇加入10 mL亞硝基R鹽,15 mL檸檬酸鈉,其他條件不變按實驗方法配制5份顯色溶液,從加入顯色劑起計時,搖勻使各溶液分別靜置15,25,30,35,40 min后,按步驟添加其他試劑,備好溶液后測定其吸光度值。繪制吸光度—顯色時間曲線,如圖3所示。

    圖3 顯色時間對吸光度的影響

    由實驗結(jié)果顯示,吸光度隨著顯色時間的增加而增大出現(xiàn)最值。當(dāng)顯色時間30 min前,鈷與顯色劑的反應(yīng)尚未完全進行,形成的絡(luò)合物含量較少,此時溶液的吸光度較??;顯色30 min后,該絡(luò)合反應(yīng)吸光度值變化幅度較小,反應(yīng)完全進行。故最佳顯色時間為30 min。

    2.4 顯色溫度的影響

    按照實驗步驟,加入10 mL亞硝基R鹽,15 mL檸檬酸鈉,只改變顯色的環(huán)境溫度,其他條件不變的情況下,插入溫度計靜置30 min后,測定溶液的吸光度變化情況。將顯色溫度和吸光度繪制成曲線,如圖4所示。

    圖4 顯色溫度對吸光度的影響

    由圖4可知:在19~55℃范圍里,溫度的升高能促進反應(yīng)的發(fā)生,吸光度越來越大,在55℃時到達最值;在55~75℃這個溫度范圍里,溶液吸光度值在降低,溫度過高,影響鈷絡(luò)合物。溶液在55℃時鈷絡(luò)合物形成的反應(yīng)進行得比較充分,顯色效果最好,故溶液最佳的顯色溫度選定為55℃。

    2.5 精密度實驗

    準(zhǔn)確稱取0.500 0 g樣品5份,按照實驗方法溶樣,用經(jīng)過優(yōu)化后的最佳條件平行測定樣品中鈷的濃度,分別計算出其中的鈷含量,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。實驗數(shù)據(jù)如表1所示。

    表1 精密度實驗結(jié)果

    根據(jù)表1數(shù)據(jù)可以得知:本實驗方法對于測定鈷含量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.605 0%,具有較高的精密度。

    2.6 加標(biāo)回收率實驗

    按照試驗方法,分別在樣品中加入不同含量的鈷粉進行回收率實驗,測定結(jié)果見表2。

    表2 回收率實驗結(jié)果

    從表2結(jié)果可知:鈷的回收率為95.19%~98.30%,說明該方法對于鎳鈷錳酸鋰中鈷的分析準(zhǔn)確度較高,可行性好。

    2.7 測量結(jié)果比較

    對同一樣品分別用不同的分析方法進行測定,分析結(jié)果見表3。

    表3 不同方法分析結(jié)果對比

    表3結(jié)果表明:鎳鈷錳酸鋰中的鈷采用本方法測定比ICP儀器分析方法含量更接近理論值,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    3 結(jié) 論

    采用基體匹配高濃度示差法測定鈷鎳鈷錳酸鋰中的含量,當(dāng)亞硝基R鹽的用量為10 mL,檸檬酸鈉用量為15 mL,顯色溫度為55℃,顯色時間為30 min時,實驗測得鈷的回收率在95.19%~98.35%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD不大于 0.605 0% ,比ICP儀器分析法更接近理論值。該實驗方案利用掩蔽劑的掩蔽作用,并且加干擾離子為基體作空白值能夠在很大程度上消除干擾,具有較高的可行性,方法精密度高,操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,適用于生產(chǎn)中產(chǎn)品成分的快速測定。

    參考文獻:

    [1] 譚靜進,吳開洪,張敏,等. LiCoxNiyMn1-x-yO2中鎳、鈷、錳的快速測定[J].電池,2012,42(1):50-53.

    [2] 劉平,樊勇利.化學(xué)分析法測定LiδNi1-x-yCoxMnyO2中的鎳、鈷、錳含量[J].電源技術(shù),2008,32(11):796-798.

    [3] 張玲,陳平,張濤,等.鋰離子電池正極材料中鈷、鎳、錳的測定[J].電池,2005,35(1):78-79.

    [4] 張玲,陳平,李丹.化學(xué)分析法測定鋰離子電池正極材料中的錳[J].電池,2007,37(6):476-477.

    [5] 徐金玲.鋰離子電池正極材料鎳鈷錳酸鋰中鎳、鈷、錳含量測定[J].礦冶工程,2013,33(2):120-124.

    [6] 北京礦冶研究院總院分析室. 礦石及有色金屬分析手冊[M]. 北京:冶金工業(yè)出版社,1990.

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