• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    芳烴抽提技術(shù)研究進(jìn)展

    2018-05-18 12:29:00
    化肥設(shè)計(jì) 2018年2期
    關(guān)鍵詞:環(huán)丁砜芳烴工藝流程

    ,

    (內(nèi)蒙古榮信化工有限公司,內(nèi)蒙古 達(dá)拉特旗 014300)

    當(dāng)今,催化重整油和裂解汽油餾分成為芳烴的主要來(lái)源,其中,少部分芳烴來(lái)自焦化粗苯或煤焦油。催化重整油是制得芳烴的主要物料,重整油中含有大量的芳烴類(lèi)化合物(如苯、甲苯和二甲苯)。這些物質(zhì)可以用于做各種化工和醫(yī)藥原料,其產(chǎn)量較大,僅低于乙烯、丙烯[1]。 苯、甲苯等芳烴化合物在經(jīng)常用到的幾百種有機(jī)化合物中占很大的比例,約為30%左右,歐洲、美國(guó)、日韓等發(fā)達(dá)國(guó)家把 BTX稱(chēng)為重要的有機(jī)化工物料,更是將 BTX的產(chǎn)量看作重要指標(biāo)。

    一般情況下,催化重整裝置出來(lái)的汽油餾分中含有50%~70%的芳烴,其中苯約為5%~15%,隨著環(huán)保需要,從2017年1月起國(guó)標(biāo)規(guī)定汽油中芳烴分?jǐn)?shù)不大于35%(體積分?jǐn)?shù))、苯含量不大于1.0%(體積分?jǐn)?shù))[2],未來(lái)建設(shè)新的乙烯裝置或催化重整裝置,為了分離出生成油中的芳烴,生產(chǎn)出質(zhì)量合格的汽油,就必須新建芳烴抽提裝置,使汽油組分符合國(guó)家使用標(biāo)準(zhǔn)。

    1 芳烴的抽提原理

    催化重整油或裂解汽油組分中含有各種復(fù)雜的烴類(lèi)物質(zhì),以及其同分異構(gòu)體,這些物質(zhì)的沸點(diǎn)有些極為接近,而有些物質(zhì)易形成共沸物,這些共沸物有烷烴、烯烴、環(huán)烷烴和苯,有關(guān)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

    表1 苯與烴類(lèi)的共沸數(shù)據(jù)[3]

    能形成共沸物的物質(zhì),只用簡(jiǎn)單的蒸餾方式是不可能獲得高純度的產(chǎn)物。因此,要獲得高純的芳烴物質(zhì),需要經(jīng)過(guò)芳烴抽提才能實(shí)現(xiàn)。芳烴抽提技術(shù)按機(jī)理可分成2種,即萃取精餾和液-液萃取。萃取精餾是在物料中加入極性溶劑,提高各成分之間的相對(duì)揮發(fā)度,來(lái)實(shí)現(xiàn)各組分分離;液-液萃取也為溶劑萃取,其原理是根據(jù)物料中各組分在某種特定溶劑中溶解度的不同,來(lái)促成分離的一種工藝過(guò)程。

    當(dāng)前,在芳烴抽提裝置中使用了以下幾種工藝技術(shù):GTC、UOP、IFP公司及中國(guó)石化石油研究院的環(huán)丁砜技術(shù)、UOP的甘醇類(lèi)技術(shù)、LURGI公司的N-甲基吡咯烷酮技術(shù)、KRUPP UHDE公司的N-甲酰基嗎啉技術(shù)。前兩種屬于液-液萃取工藝,后兩種屬于萃取精餾工藝。

    2 芳烴的抽提工藝

    近年來(lái),輕質(zhì)烴類(lèi)芳構(gòu)化及重芳烴輕質(zhì)化技術(shù)[4,5]得到較快發(fā)展,成為生產(chǎn)BTX芳烴的關(guān)鍵技術(shù)。大力發(fā)展芳烴間的轉(zhuǎn)化和分離技術(shù),是為了滿(mǎn)足國(guó)民經(jīng)濟(jì)對(duì)各種芳烴的不同需求?,F(xiàn)代化的芳烴聯(lián)合裝置實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模的芳烴生產(chǎn)。下面介紹一些國(guó)內(nèi)外芳烴的抽提技術(shù)。

    2.1 國(guó)外芳烴抽提技術(shù)

    2.1.1 Udex 法

    Udex 法是陶氏化學(xué)公司與 UOP 公司共同開(kāi)發(fā)成功的芳烴抽提技術(shù)。 Udex 單元用二乙烯基乙二醇(DEG)和二乙二醇胺(DGA)作溶劑。

    該工藝包括3部分:抽提-抽提蒸餾、水洗-水分餾及溶劑再生。以篩板塔為抽提塔,汽提塔正壓操作。抽提過(guò)程可用 DEG、DGA、三乙二醇醚和四乙二醇醚作溶劑,其中用四乙二醇醚作溶劑能耗降最低,產(chǎn)能更高。Udex工藝改進(jìn)后的Carom 芳烴抽提工藝是由UOP 公司與聯(lián)合碳化物公司共同開(kāi)發(fā)的,即將Carom 溶劑加入到四乙二醇醚中,在老Udex 裝置上進(jìn)行了改造,產(chǎn)品的回收率量和質(zhì)量都得到大大提高,同時(shí)裝置負(fù)荷也得到極大的提高,能耗可降低 1/3,其流程見(jiàn)圖1。

    圖1 Udex 工藝流程

    2.1.2 Sulfolane 法

    由殼牌公司與 UOP 公司聯(lián)合開(kāi)發(fā)的Sulfolane 芳烴抽提法,于1961年實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

    該工藝以篩板塔或轉(zhuǎn)盤(pán)塔為抽提塔,液-液萃取抽提工藝,其流程見(jiàn)圖 2。此流程中沒(méi)有水分餾塔及水洗塔,其芳烴損失少,投資和消耗指標(biāo)較低,原料范圍廣,以環(huán)丁砜為溶劑,C6以上芳烴可萃取出來(lái),成品塔內(nèi)采用真空操作,對(duì)設(shè)備材質(zhì)的腐蝕作用較小。但是與其他工藝相比,所用的塔設(shè)備相對(duì)較多,流程較復(fù)雜。

    圖2 Sulfolane法工藝流程

    大慶石化公司化工一廠(chǎng)有2套芳烴抽提裝置,均以環(huán)丁砜為溶劑,加氫汽油進(jìn)入抽提裝置后,將芳烴組分萃取出來(lái),經(jīng)過(guò)后段的分離裝置將苯、甲苯和二甲苯逐個(gè)分離出來(lái),獲得高純化合物。在使用中,由于塔底溫度過(guò)高,環(huán)丁砜溶劑遇高溫容易分解,產(chǎn)生酸性副產(chǎn)物腐蝕設(shè)備,造成設(shè)備堵塞等問(wèn)題,芳烴裝置的長(zhǎng)周期和高負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)會(huì)受到嚴(yán)重影響。通過(guò)工藝操作改進(jìn)嚴(yán)控塔底溫度,原料進(jìn)行氮封,在適當(dāng)位置添加pH值調(diào)節(jié)劑,防止環(huán)丁砜降解變質(zhì),可以延長(zhǎng)使用周期。

    2.1.3 Arosolvan 法

    由魯奇公司開(kāi)發(fā)成功的Arosolvan 芳烴抽提法于1962 年實(shí)現(xiàn)工業(yè)化,該法采用N-甲基吡咯烷酮為溶劑。

    Arosolvan 法工藝以混合沉降槽為抽提塔,選用 N-甲基吡咯烷酮與二甘醇二元溶劑,其流程見(jiàn)圖 3。該工藝中的抽提塔結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)特殊,通過(guò)殘油層脫除烯烴,白土精制脫烯烴可以省去。蒸餾塔內(nèi)采用真空操作,降低塔底溫度,防止溶劑變質(zhì),工藝較簡(jiǎn)單。

    圖3 Arosolvan 工藝流程

    該法還可以用在潤(rùn)滑油精制和丁二烯抽提。我國(guó)NMP裝置逐步取代糠醛精制裝置,NMP 精制工藝可將上段溫度和劑油體積比降低,潤(rùn)滑油產(chǎn)率大大提高。與糠醛精制技術(shù)相比,NMP 的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,得到的油收率高。用在丁二烯抽提中,測(cè)線(xiàn)采出的物料中沒(méi)有炔烴積累,在主流程中無(wú)壓縮機(jī),操作簡(jiǎn)單,生產(chǎn)過(guò)程危害小,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,微量水解的產(chǎn)物無(wú)腐蝕性。

    2.1.4 IFP 法

    IFP 芳烴抽提法由 IFP 公司開(kāi)發(fā),以二甲基亞砜(DMSO)為溶劑,于1967 年實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

    IFP 工藝采用轉(zhuǎn)盤(pán)塔為抽提塔類(lèi)型,可抽提煤油類(lèi)的重芳烴,其流程見(jiàn)圖4。原料可用較劣質(zhì)的含芳烴油,其含有高烯烴時(shí),仍能直接將原料送入裝置,無(wú)需另外預(yù)處理。溶劑回收采取了丁烷反抽提,其存在以下不足:流程較長(zhǎng),回收過(guò)程繁瑣。IFP法以二甲基亞砜為溶劑,原料雖便宜,但其熱穩(wěn)定性較差。

    圖4 IFP法工藝流程

    IFP法溶劑與芳烴的分離不是靠蒸餾,而是采用液相反抽提方法。由于使用的溶劑(二甲基亞砜)分解溫度低,耐不了蒸餾時(shí)的高溫。該工藝流程復(fù)雜,有兩個(gè)獨(dú)立的反抽提溶劑循環(huán)系統(tǒng)及相應(yīng)的分餾塔系統(tǒng),并且大部分水要蒸餾,以濃縮出其中水洗時(shí)所帶的少量二甲基亞砜。

    2.1.5 Morphylane 工藝技術(shù)

    早期由意大利斯那姆公司開(kāi)發(fā)的Formex 芳烴抽提法,也是以 N-甲酰嗎琳(NFM)為溶劑,但該工藝技術(shù)較落后。德國(guó)伍德公司的Morphylane 工藝采用新穎的分壁塔技術(shù),仍采用N-甲?;鶈徇鵀槿軇瑢?shí)現(xiàn)了在一個(gè)高效的分壁塔內(nèi)將汽提、精餾和溶劑回收3個(gè)過(guò)程一次完成的目標(biāo),工藝過(guò)程縮短,成本可省1/5。該技術(shù)可用于裂解汽油和重整汽油獲取純度高的芳烴,也可用來(lái)回收焦化汽油中芳烴。此技術(shù)已在40 多套裝置上應(yīng)用,效果良好,苯與甲苯收率均可達(dá)到99.9 %以上,其流程見(jiàn)圖5。

    圖5 NFM 工藝流程

    該工藝溶劑中未加水,無(wú)需水循環(huán),采取減壓蒸餾回收溶劑,因回收塔底熱度較高,NFM會(huì)出現(xiàn)少量分解,因此,要求在操作過(guò)程中嚴(yán)格控制好塔底部溫度,防止溶劑變質(zhì)。系統(tǒng)采用無(wú)水作業(yè),水含量過(guò)高會(huì)引起NFM分解為嗎啉和甲酸。另外,裝置中氧氣置換不徹底也會(huì)引起氧化反應(yīng),使溶劑很快變質(zhì)失效。

    2.1.6 GT-BTX 工藝技術(shù)

    GT-BTX 工藝屬于萃取精餾技術(shù),主要由抽提蒸餾和溶劑回收2大部分構(gòu)成。所用溶劑是經(jīng)過(guò)復(fù)配的,主要成分為環(huán)丁砜和某種添加劑。因含有添加劑,該溶劑熱穩(wěn)定性得到改進(jìn),溶劑循環(huán)量減少,可很好地抽提二甲苯,對(duì)進(jìn)料的限制較少,使用范圍大,對(duì)高芳烴和烯烴含量的物料不再受限制,主要流程見(jiàn)圖6。物料從抽提塔中部進(jìn)去,與塔上部下來(lái)的貧溶劑逆流接觸,兩溶液進(jìn)行芳烴抽提,塔頂采出不含芳烴的溶液,塔底的富溶液進(jìn)回收塔中部,在回收塔內(nèi)進(jìn)行溶劑與芳烴的分離。該項(xiàng)技術(shù)是典型的精餾單元操作,系統(tǒng)調(diào)整方便,可用于全餾分重整汽油芳烴抽提,重整汽油直接進(jìn)料,無(wú)需預(yù)分離過(guò)程,省去了分離設(shè)備,裝置變得更經(jīng)濟(jì);也可用來(lái)改造單環(huán)丁砜溶劑的抽提裝置,增加產(chǎn)品回收率。該項(xiàng)技術(shù)應(yīng)用于某石油公司的最大單系列芳烴抽提裝置中,并取得顯著效果,每年可出產(chǎn)苯和甲苯總量7.86×106t,純度達(dá)到99.99 %,回收率在99.9 %以上,溶劑流失忽略不計(jì)。另外,還用在了國(guó)外某公司的芳烴抽提裝置改造中,使其裝置的處理能力提高了68%,單位進(jìn)料能耗減少18.4%,自裝置投產(chǎn)以來(lái),性能表現(xiàn)良好:苯收率99.95%;甲苯收率99.75%;芳烴回收率在99.9%。

    圖6 GT-BTX工藝流程示意

    2.2 國(guó)內(nèi)芳烴抽提技術(shù)

    2.2.1 SUPER-SAE-Ⅱ技術(shù)

    芳烴液-液抽提技術(shù)最早是由中國(guó)石油化工科學(xué)研究院開(kāi)發(fā),并應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn),后來(lái)取代了國(guó)外技術(shù),實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化。此技術(shù)較為可靠,可將BTX產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)高效分離,得到的產(chǎn)品純度和收率較高,而溶劑和能耗較少。液-液抽提技術(shù)在國(guó)產(chǎn)裝置中已經(jīng)應(yīng)用了多套。

    SUPER-SAE-Ⅱ技術(shù)是國(guó)內(nèi)開(kāi)發(fā)較為先進(jìn)的液-液抽提技術(shù),其以環(huán)丁砜為溶劑。 該技術(shù)裝置全過(guò)程無(wú)廢水排放,對(duì)環(huán)境友好,同時(shí)可節(jié)約大量蒸汽,降低能耗;采用獨(dú)特的非芳烴循環(huán)技術(shù)和換熱網(wǎng)優(yōu)化技術(shù),能量得到充分利用,單位能耗得到大幅降低;另外,溶劑中加入能增強(qiáng)穩(wěn)定性的多種助劑,再加上采用了溶劑過(guò)濾和再生技術(shù),保持循環(huán)溶劑干凈,提高抽提效率,使溶劑保持穩(wěn)定,降低了溶劑損失,減少了廢渣排放,有效緩解了設(shè)備腐蝕;溶劑回收塔采用微正壓工況操作,避免了因裝置漏氧造成的溶劑氧化變質(zhì),保證了抽提裝置的長(zhǎng)周期運(yùn)行。 工業(yè)結(jié)果顯示,采用此技術(shù)的抽提裝置所獲得的苯、甲苯和二甲苯的純度均可達(dá)到99.5%以上,芳烴及抽余油中溶劑含量極低,正常操作小于1μg/g,抽余油經(jīng)加氫精制脫除雜質(zhì)后可生產(chǎn)6#食品級(jí)溶劑油。

    圖7 環(huán)丁砜抽提工藝流程

    2.2.2 SED技術(shù)

    SED 技術(shù)由石油化工科學(xué)研究院獨(dú)立開(kāi)發(fā)。此工藝的發(fā)展大致經(jīng)歷了2個(gè)階段:第1階段,SED-I 工藝可應(yīng)用于裂解加氫汽油、焦油粗苯的苯抽提,也可用于重整汽油的苯抽提,溶劑采用環(huán)丁砜-COS復(fù)合溶劑,工藝流程見(jiàn)圖8。該工藝的特點(diǎn)是抽提出來(lái)的苯經(jīng)過(guò)白土精制后直接去產(chǎn)品罐,溶劑中不添加水,工藝流程短,運(yùn)行穩(wěn)定,成本低。研究結(jié)果顯示,此技術(shù)在苯含量較高的原料中使用時(shí),苯抽提有較明顯的優(yōu)勢(shì);另外,在成本上可降低1/3,能耗上可省1/5。但對(duì)于連續(xù)重整生成油的苯抽提來(lái)說(shuō),當(dāng)粗苯產(chǎn)品中烯烴含量較高而苯含量較低時(shí),此工藝最大的問(wèn)題是白土失活快、更替頻繁等。大連石化[5]重整汽油苯抽提采用了SED-I技術(shù),從工業(yè)應(yīng)用情況來(lái)看,該工藝技術(shù)成熟,流程簡(jiǎn)單,工藝操作穩(wěn)定性好,各項(xiàng)運(yùn)行數(shù)據(jù)達(dá)到了工藝設(shè)計(jì)要求。

    圖8 SED-I 工藝流程圖

    在工業(yè)應(yīng)用中,SED -Ⅰ 技術(shù)出現(xiàn)了一些不適應(yīng)性,為了擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域,實(shí)現(xiàn)三苯抽提,降低能耗,石科院第2階段推出了SED-Ⅱ工藝,流程見(jiàn)圖9。SED-Ⅱ 工藝在原來(lái)的基礎(chǔ)上改進(jìn)溶劑配方,在環(huán)丁砜溶劑中添加一定量的水做助溶劑,使抽提后的高純芳烴進(jìn)入下一步分離裝置,獲得高純單一芳烴產(chǎn)物。SED-Ⅱ 工藝在原來(lái)的基礎(chǔ)上改進(jìn)了溶劑,環(huán)丁砜仍為主要組分,不同在于添加了水做助溶劑。將抽提后的高純度芳烴進(jìn)一步分離,獲得高純BTX化工原料。該技術(shù)得到了較好的推廣,已在國(guó)內(nèi)幾十家大型工業(yè)裝置上運(yùn)行。

    圖9 SED-II 工藝流程

    3 國(guó)內(nèi)芳烴抽提技術(shù)展望

    隨著國(guó)家對(duì)環(huán)境的高度重視和汽油產(chǎn)品升級(jí)的需要,煉油企業(yè)和相關(guān)的化工企業(yè)開(kāi)始上馬芳烴抽提裝置。在國(guó)內(nèi),芳烴抽提技術(shù)經(jīng)過(guò)了不斷的改善和優(yōu)化,已可與海外芳烴抽提技術(shù)一爭(zhēng)高下,并逐步應(yīng)用于國(guó)內(nèi)芳烴抽提裝置當(dāng)中。而我國(guó)的芳烴抽提技術(shù)主要使用了以環(huán)丁砜作為溶劑的液液萃取抽提技術(shù),雖然在工業(yè)應(yīng)用中,也出現(xiàn)了環(huán)丁砜變質(zhì)、降解腐蝕設(shè)備等問(wèn)題,但經(jīng)過(guò)一系列改造后能得到有效控制。另外,國(guó)內(nèi)技術(shù)還只是在規(guī)模較小的裝置上使用,較大規(guī)模的芳烴抽提裝置,還是使用國(guó)外技術(shù),因此國(guó)內(nèi)技術(shù)還需進(jìn)一步改進(jìn)和發(fā)掘新的溶劑,在裝置的穩(wěn)定性、可操作性方面再下大力氣,開(kāi)發(fā)出穩(wěn)定性更好、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性、油收率高的新萃取溶劑。

    芳烴抽提技術(shù)要得到長(zhǎng)久發(fā)展,改善的重點(diǎn)在于溶劑和添加劑的合理選擇,使其能適于更復(fù)雜、更差的物料,經(jīng)過(guò)優(yōu)化調(diào)整工藝流程、提高工藝可操作性、進(jìn)一步降低設(shè)備投資、減少污染物排放,從而達(dá)到節(jié)能降耗、降本增效的目的,使國(guó)內(nèi)芳烴抽提技術(shù)邁上一個(gè)新臺(tái)階。

    4 結(jié)語(yǔ)

    經(jīng)過(guò)對(duì)上面各技術(shù)的討論,可以看到,芳烴抽提技術(shù)在工業(yè)應(yīng)用中,并沒(méi)有達(dá)到十全十美的效果,在各裝置中使用時(shí)都出現(xiàn)或多或少的問(wèn)題,但經(jīng)過(guò)一些措施的改進(jìn),基本能滿(mǎn)足工業(yè)應(yīng)用的要求,能達(dá)到穩(wěn)定安全、可持續(xù)的生產(chǎn)。為了適應(yīng)芳烴抽提裝置大型化的發(fā)展,國(guó)內(nèi)研究芳烴抽提技術(shù)的步伐要進(jìn)一步加快,盡快縮小與國(guó)外技術(shù)的差距,實(shí)現(xiàn)全面國(guó)產(chǎn)化、大型化。

    參考文獻(xiàn):

    [1]孫兆林.煉油工業(yè)技術(shù)知識(shí)叢書(shū)——催化重整[M].北京:中國(guó)石化出版社,2006.

    [2] GB19147-2013,車(chē)用汽油[S].

    [3] 趙仁殿,金彰禮.芳烴工學(xué)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2001.

    猜你喜歡
    環(huán)丁砜芳烴工藝流程
    高考工藝流程題例析
    關(guān)于重芳烴輕質(zhì)化與分離的若干思考
    芳烴抽提中環(huán)丁砜的劣化及影響
    化工管理(2021年20期)2021-01-09 06:36:38
    “四步”解答中學(xué)化學(xué)工藝流程題
    輪胎填充油中8種多環(huán)芳烴的檢測(cè)
    高芳烴環(huán)保橡膠填充油量產(chǎn)
    環(huán)保型橡膠填充油中芳烴及多環(huán)芳烴組成研究
    現(xiàn)代合成氨工藝流程及特點(diǎn)
    芳烴抽提裝置環(huán)丁砜溶劑對(duì)設(shè)備腐蝕的原因及措施
    化工管理(2013年18期)2013-08-15 00:51:32
    復(fù)合添加劑對(duì)環(huán)丁砜熱穩(wěn)定性的影響
    石油化工(2013年3期)2013-05-03 01:54:14
    18在线观看网站| 深夜精品福利| 国产精品成人在线| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 免费av不卡在线播放| 国产一区二区激情短视频 | videosex国产| 九草在线视频观看| 18+在线观看网站| 国产毛片在线视频| 精品一品国产午夜福利视频| 天天影视国产精品| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 性高湖久久久久久久久免费观看| 国产色爽女视频免费观看| a级毛色黄片| 韩国av在线不卡| 妹子高潮喷水视频| 韩国精品一区二区三区 | 日韩一本色道免费dvd| 亚洲美女黄色视频免费看| 中文字幕人妻熟女乱码| 国产熟女午夜一区二区三区| www.色视频.com| 国产成人91sexporn| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 少妇的逼好多水| 最近中文字幕高清免费大全6| 亚洲,一卡二卡三卡| 亚洲,一卡二卡三卡| videossex国产| 国产精品99久久99久久久不卡 | 成人国产av品久久久| 亚洲第一区二区三区不卡| 国产精品一区二区在线观看99| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 精品福利永久在线观看| 亚洲av国产av综合av卡| 亚洲美女黄色视频免费看| 美女国产视频在线观看| 亚洲av福利一区| 国产精品人妻久久久影院| 精品一区在线观看国产| av国产精品久久久久影院| 午夜老司机福利剧场| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 亚洲精品第二区| 亚洲av综合色区一区| 下体分泌物呈黄色| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 日本91视频免费播放| 久久久欧美国产精品| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 国产免费福利视频在线观看| 日本av免费视频播放| 国产激情久久老熟女| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 热99国产精品久久久久久7| 我要看黄色一级片免费的| 天堂俺去俺来也www色官网| 国产一级毛片在线| 国产精品久久久av美女十八| 日韩伦理黄色片| 又大又黄又爽视频免费| 中国三级夫妇交换| 国产精品女同一区二区软件| 久久99热这里只频精品6学生| av不卡在线播放| 韩国高清视频一区二区三区| 老熟女久久久| 赤兔流量卡办理| 99国产综合亚洲精品| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 日韩一本色道免费dvd| 欧美日韩视频精品一区| 久久久久久伊人网av| 97在线视频观看| videossex国产| 最近的中文字幕免费完整| 亚洲国产精品国产精品| 久久婷婷青草| 国产成人午夜福利电影在线观看| 国产精品.久久久| 国产成人精品无人区| 26uuu在线亚洲综合色| 亚洲内射少妇av| 久久人人爽av亚洲精品天堂| av国产久精品久网站免费入址| 五月天丁香电影| 三上悠亚av全集在线观看| 精品人妻在线不人妻| 不卡视频在线观看欧美| 成年美女黄网站色视频大全免费| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 草草在线视频免费看| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 人妻少妇偷人精品九色| 18禁观看日本| 国产色婷婷99| 大香蕉久久网| 2022亚洲国产成人精品| 国产一区亚洲一区在线观看| 一区二区三区四区激情视频| 免费日韩欧美在线观看| 青春草国产在线视频| av在线app专区| 日韩一区二区视频免费看| 国产成人精品在线电影| 国产精品成人在线| 午夜激情久久久久久久| www.熟女人妻精品国产 | 男女无遮挡免费网站观看| 国产深夜福利视频在线观看| 91成人精品电影| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 交换朋友夫妻互换小说| 99香蕉大伊视频| 夫妻午夜视频| 日韩欧美精品免费久久| 久久精品夜色国产| 高清毛片免费看| 国产av一区二区精品久久| 亚洲人成77777在线视频| 22中文网久久字幕| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 一级a做视频免费观看| 一区二区三区四区激情视频| 一级黄片播放器| 成年女人在线观看亚洲视频| 波野结衣二区三区在线| 99香蕉大伊视频| 人人澡人人妻人| 老司机亚洲免费影院| 午夜精品国产一区二区电影| 国产不卡av网站在线观看| 日本黄大片高清| www.色视频.com| 国产成人免费无遮挡视频| 麻豆乱淫一区二区| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 精品亚洲成国产av| 99re6热这里在线精品视频| 国产福利在线免费观看视频| 草草在线视频免费看| 国产成人av激情在线播放| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 婷婷成人精品国产| 久久精品aⅴ一区二区三区四区 | av在线老鸭窝| 女性生殖器流出的白浆| 永久网站在线| 婷婷色综合大香蕉| av一本久久久久| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 亚洲图色成人| 成年人免费黄色播放视频| 91aial.com中文字幕在线观看| 亚洲精品国产色婷婷电影| 婷婷色综合www| 亚洲精品456在线播放app| 久热这里只有精品99| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 欧美日韩精品成人综合77777| 国国产精品蜜臀av免费| 亚洲国产最新在线播放| 三级国产精品片| 午夜福利视频在线观看免费| 99国产精品免费福利视频| 一级,二级,三级黄色视频| 国产精品国产av在线观看| 少妇高潮的动态图| 国产黄色免费在线视频| 大话2 男鬼变身卡| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 一级爰片在线观看| 女性生殖器流出的白浆| 国产精品成人在线| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 亚洲欧美清纯卡通| 男人舔女人的私密视频| 少妇被粗大的猛进出69影院 | 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 日本爱情动作片www.在线观看| 少妇 在线观看| 日本91视频免费播放| 国产成人精品在线电影| 国产 一区精品| 久久影院123| 久久人人爽人人片av| 日韩精品免费视频一区二区三区 | 人人妻人人澡人人看| av一本久久久久| 丝袜脚勾引网站| 久久久a久久爽久久v久久| 成人免费观看视频高清| 男女边摸边吃奶| 啦啦啦在线观看免费高清www| 久久午夜福利片| 免费看av在线观看网站| 在线观看免费视频网站a站| 大陆偷拍与自拍| 婷婷色综合大香蕉| 国产精品一区二区在线不卡| 日韩 亚洲 欧美在线| 久久久精品免费免费高清| 国产福利在线免费观看视频| av免费在线看不卡| 精品少妇内射三级| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 久久精品国产亚洲av涩爱| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 午夜激情久久久久久久| 国产老妇伦熟女老妇高清| 涩涩av久久男人的天堂| 国产精品一区二区在线观看99| 精品国产乱码久久久久久小说| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 国产 精品1| 成年女人在线观看亚洲视频| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 亚洲国产av新网站| 精品国产国语对白av| 亚洲精品一区蜜桃| 国产av码专区亚洲av| 久久这里只有精品19| 久久国产亚洲av麻豆专区| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 久久久久精品人妻al黑| 国产精品无大码| 欧美少妇被猛烈插入视频| 美女福利国产在线| 国产一级毛片在线| 色5月婷婷丁香| 国产黄频视频在线观看| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 51国产日韩欧美| 免费人成在线观看视频色| 午夜日本视频在线| av一本久久久久| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 欧美激情 高清一区二区三区| av播播在线观看一区| 国产av国产精品国产| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 伦精品一区二区三区| 波多野结衣一区麻豆| 男男h啪啪无遮挡| 亚洲少妇的诱惑av| 老司机影院毛片| 亚洲熟女精品中文字幕| 国产精品女同一区二区软件| 久久久精品区二区三区| 蜜桃在线观看..| 成年美女黄网站色视频大全免费| av又黄又爽大尺度在线免费看| 国产精品熟女久久久久浪| av在线app专区| 男女下面插进去视频免费观看 | 国产亚洲一区二区精品| 国产av一区二区精品久久| 一区二区三区精品91| 免费大片18禁| 欧美成人午夜精品| 宅男免费午夜| 欧美日韩视频精品一区| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 久久99热6这里只有精品| 赤兔流量卡办理| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 校园人妻丝袜中文字幕| 久久久久久久大尺度免费视频| 大香蕉久久网| 国产一区二区在线观看av| 毛片一级片免费看久久久久| 欧美成人午夜免费资源| 成人亚洲精品一区在线观看| 亚洲综合色网址| 三级国产精品片| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 搡女人真爽免费视频火全软件| 免费日韩欧美在线观看| a级毛色黄片| 久久国产亚洲av麻豆专区| 免费黄网站久久成人精品| 亚洲,欧美精品.| 91国产中文字幕| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 欧美3d第一页| videosex国产| 亚洲精品乱久久久久久| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 久热这里只有精品99| 免费高清在线观看视频在线观看| 亚洲情色 制服丝袜| 国产精品蜜桃在线观看| 久久久久国产网址| 少妇人妻 视频| av国产精品久久久久影院| 成年av动漫网址| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 亚洲av福利一区| 国产精品一区www在线观看| 亚洲丝袜综合中文字幕| 国产极品天堂在线| 青青草视频在线视频观看| 热re99久久精品国产66热6| 欧美激情 高清一区二区三区| 91国产中文字幕| 卡戴珊不雅视频在线播放| 国产在线一区二区三区精| av.在线天堂| 欧美国产精品一级二级三级| 亚洲精品第二区| 国产一区二区三区综合在线观看 | 亚洲精品久久午夜乱码| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 最近的中文字幕免费完整| tube8黄色片| 永久免费av网站大全| 中文字幕最新亚洲高清| 国产精品熟女久久久久浪| 精品国产一区二区三区四区第35| 18在线观看网站| 91精品国产国语对白视频| 在线观看人妻少妇| 亚洲精品自拍成人| 精品少妇久久久久久888优播| 国产在线一区二区三区精| 欧美精品一区二区大全| 亚洲国产精品一区三区| 涩涩av久久男人的天堂| 久久免费观看电影| 中文字幕av电影在线播放| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| av在线观看视频网站免费| 最后的刺客免费高清国语| 青春草视频在线免费观看| 香蕉国产在线看| 最后的刺客免费高清国语| 国产不卡av网站在线观看| 搡女人真爽免费视频火全软件| 一本久久精品| 熟女av电影| 我的女老师完整版在线观看| 韩国av在线不卡| 女人久久www免费人成看片| 爱豆传媒免费全集在线观看| 妹子高潮喷水视频| 国产免费福利视频在线观看| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 内地一区二区视频在线| 男女边摸边吃奶| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| videos熟女内射| 午夜日本视频在线| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 国产成人午夜福利电影在线观看| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 在线观看www视频免费| 久久精品人人爽人人爽视色| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 国产精品99久久99久久久不卡 | 人妻人人澡人人爽人人| 国产av一区二区精品久久| 少妇被粗大猛烈的视频| 久久久久精品性色| 久久久久精品人妻al黑| 五月玫瑰六月丁香| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 亚洲成人av在线免费| 久久ye,这里只有精品| 久久精品国产亚洲av天美| 满18在线观看网站| 久久99热这里只频精品6学生| 男女午夜视频在线观看 | 天堂俺去俺来也www色官网| 免费av不卡在线播放| 久久ye,这里只有精品| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 免费人妻精品一区二区三区视频| av卡一久久| 国产精品人妻久久久久久| 日本wwww免费看| 亚洲精品成人av观看孕妇| 少妇高潮的动态图| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 欧美日韩av久久| 国产探花极品一区二区| 一本色道久久久久久精品综合| 免费黄色在线免费观看| 午夜福利视频在线观看免费| 免费高清在线观看日韩| 有码 亚洲区| 免费观看无遮挡的男女| 成人亚洲精品一区在线观看| 中国三级夫妇交换| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 欧美日韩综合久久久久久| 一边亲一边摸免费视频| 亚洲精品中文字幕在线视频| 99国产综合亚洲精品| 久久久精品94久久精品| 自线自在国产av| 国产成人精品无人区| 久久人人爽av亚洲精品天堂| videos熟女内射| 视频在线观看一区二区三区| 精品少妇内射三级| 涩涩av久久男人的天堂| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 久久国产亚洲av麻豆专区| 天天影视国产精品| 免费观看a级毛片全部| 久久精品国产综合久久久 | 国产麻豆69| 51国产日韩欧美| 免费看光身美女| 亚洲成国产人片在线观看| 国产亚洲一区二区精品| 国产免费现黄频在线看| 亚洲成国产人片在线观看| 韩国高清视频一区二区三区| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 制服人妻中文乱码| 一个人免费看片子| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 国产1区2区3区精品| 午夜免费观看性视频| 日韩中字成人| 久久久久精品性色| 成人免费观看视频高清| 国产男女内射视频| 如何舔出高潮| 亚洲一码二码三码区别大吗| 视频中文字幕在线观看| 老女人水多毛片| 日本av免费视频播放| 一本大道久久a久久精品| 国产伦理片在线播放av一区| 少妇人妻久久综合中文| 久久人人爽人人片av| 国产有黄有色有爽视频| 人人澡人人妻人| av在线老鸭窝| 亚洲天堂av无毛| 老司机亚洲免费影院| 精品少妇黑人巨大在线播放| 成人国产av品久久久| 久久国产亚洲av麻豆专区| 久久狼人影院| 国产精品久久久久成人av| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 国产国语露脸激情在线看| 久久久久精品性色| 国产精品一区二区在线观看99| 少妇高潮的动态图| 午夜av观看不卡| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 欧美激情 高清一区二区三区| av又黄又爽大尺度在线免费看| 高清毛片免费看| 街头女战士在线观看网站| 热99国产精品久久久久久7| 国产一区二区三区综合在线观看 | 女人久久www免费人成看片| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 国国产精品蜜臀av免费| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 日韩精品有码人妻一区| 97精品久久久久久久久久精品| 你懂的网址亚洲精品在线观看| av国产精品久久久久影院| 午夜福利乱码中文字幕| 桃花免费在线播放| 久久人人97超碰香蕉20202| 两性夫妻黄色片 | 精品视频人人做人人爽| 亚洲综合色惰| 国产爽快片一区二区三区| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 一区二区三区乱码不卡18| 国产欧美亚洲国产| 免费av中文字幕在线| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 久久人人爽人人片av| 日韩人妻精品一区2区三区| 日本欧美国产在线视频| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 最后的刺客免费高清国语| 亚洲成人av在线免费| 91精品国产国语对白视频| 黄色一级大片看看| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 热99久久久久精品小说推荐| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 国产精品女同一区二区软件| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 欧美少妇被猛烈插入视频| 男女无遮挡免费网站观看| 日韩中文字幕视频在线看片| 国产日韩欧美亚洲二区| av片东京热男人的天堂| 丝瓜视频免费看黄片| 亚洲国产av新网站| 亚洲国产精品国产精品| 亚洲欧洲国产日韩| 韩国精品一区二区三区 | 日本免费在线观看一区| 热re99久久国产66热| 国产成人精品福利久久| xxxhd国产人妻xxx| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 激情视频va一区二区三区| 久久99精品国语久久久| 亚洲精品成人av观看孕妇| 亚洲精品视频女| 秋霞在线观看毛片| av在线观看视频网站免费| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 人成视频在线观看免费观看| 在现免费观看毛片| 大话2 男鬼变身卡| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 美女大奶头黄色视频| 久久精品夜色国产| 日韩av不卡免费在线播放| 水蜜桃什么品种好| 最新的欧美精品一区二区| 一级黄片播放器| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 51国产日韩欧美| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 建设人人有责人人尽责人人享有的| freevideosex欧美| 麻豆乱淫一区二区| 黄片无遮挡物在线观看| 99热这里只有是精品在线观看| 欧美精品一区二区免费开放| 热re99久久精品国产66热6| 欧美bdsm另类| 高清毛片免费看| 少妇人妻久久综合中文| 亚洲精品一区蜜桃| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 欧美97在线视频| 激情五月婷婷亚洲| 免费在线观看完整版高清| 日本av手机在线免费观看| 国产欧美亚洲国产| 成人无遮挡网站| 永久网站在线| a 毛片基地| 日本与韩国留学比较| 婷婷成人精品国产| 国产熟女午夜一区二区三区| 成年av动漫网址| 精品国产一区二区久久| 乱人伦中国视频| 在线观看三级黄色| 久久毛片免费看一区二区三区| 亚洲情色 制服丝袜| 十八禁网站网址无遮挡| 卡戴珊不雅视频在线播放| 女性被躁到高潮视频| 亚洲av欧美aⅴ国产| 免费看光身美女| xxxhd国产人妻xxx| 亚洲成色77777| 99久国产av精品国产电影| 一级,二级,三级黄色视频| 成人二区视频| av福利片在线| 亚洲少妇的诱惑av| 亚洲综合色网址| 成年女人在线观看亚洲视频| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 人妻一区二区av| 日日摸夜夜添夜夜爱| 黑丝袜美女国产一区| 亚洲四区av| 超色免费av| 成年av动漫网址| 国产精品人妻久久久影院| 久久精品aⅴ一区二区三区四区 | 日韩伦理黄色片| 丁香六月天网| 国产男女内射视频| 99国产精品免费福利视频| 久久精品久久精品一区二区三区| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 亚洲国产色片| 黄片无遮挡物在线观看| 国产爽快片一区二区三区| 日韩三级伦理在线观看| 久热这里只有精品99| 成人漫画全彩无遮挡| 日本黄色日本黄色录像| 日韩欧美精品免费久久| 22中文网久久字幕| 999精品在线视频| 五月伊人婷婷丁香| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 2018国产大陆天天弄谢| 久久狼人影院| 色视频在线一区二区三区| 久久精品人人爽人人爽视色| 国产亚洲精品久久久com| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 99热这里只有是精品在线观看| 极品人妻少妇av视频| 亚洲三级黄色毛片| 人人澡人人妻人|