熱處理制度對(duì)DZ408殘余共晶及力學(xué)性能的影響試驗(yàn)研究

郭 婧，劉志遠(yuǎn)

(中國航發(fā)湖南動(dòng)力機(jī)械研究所，湖南 株洲 412002)

0 引言

DZ408屬于第一代定向凝固鎳基高溫合金，主要強(qiáng)化相為沉淀析出的γ′相，合金具有較高的力學(xué)性能，且抗氧化和耐腐蝕性能良好，鑄造工藝性能好，適用于制作1 000 ℃以下的航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪工作葉片。合金的鑄態(tài)組織主要由γ基體、γ′相、MC型碳化物和(γ+γ′)共晶組成(圖1)。經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，鑄態(tài)組織中析出的共晶相大部分溶解，MC碳化物呈塊狀分布于晶界和枝晶間，γ′相接近正方形，體積分?jǐn)?shù)約為60%[1](圖2)。

合金化學(xué)成分見表1，合金含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的Hf元素和0.015%的B元素，鑄態(tài)組織包含少量的Ni5Hf和M3B2。有研究表明，Hf的加入有效提高了合金的中溫和室溫塑性、中溫持久壽命和加工性能[2]，B的加入起到了強(qiáng)化晶界的作用[3]。在鎳基高溫合金中，Hf和B是強(qiáng)正偏析元素，其中Hf又是強(qiáng)烈的γ′相形成元素，因此顯著地促進(jìn)(γ+γ′)共晶及粗大的γ′相的形成[4-8]，同時(shí)合金中Hf與Ni反應(yīng)生成金屬間化合物Ni5Hf相，其含量受合金中C元素及MC碳化物形成元素含量的影響，熔化溫度略高于1 180 ℃。B元素的加入，改善了合金的晶界條件，降低了元素在晶界的擴(kuò)散過程，M3B2相存在于鑄造合金的晶界和枝晶間，有效地起到了強(qiáng)化晶界和枝晶間的作用，其熔化溫度受合金中元素含量的影響，尤其是Hf元素，熔化溫度1 180～1 220 ℃[9]。就950 ℃以上的持久強(qiáng)度而言，共晶γ′和粗大γ′是不利的，細(xì)小的γ′有利于提高合金高溫持久性能。鎳基鑄造高溫合金K403經(jīng)1 210 ℃/4 h完全固溶處理后，全部為小于0.2 μm的細(xì)小γ′，760 ℃持久壽命極低[3]，有一定量的殘余共晶含量能適當(dāng)?shù)靥岣咧袦爻志眯阅?。在?duì)DZ408合金空心工作葉片的組織分析過程中發(fā)現(xiàn)葉片的殘余共晶較多，現(xiàn)行熱處理制度固溶溫度過低，目前國內(nèi)對(duì)定向凝固高溫合金熱處理制度與殘余共晶之間的關(guān)聯(lián)，以及初熔等組織結(jié)構(gòu)對(duì)合金及其構(gòu)件力學(xué)性能的影響研究甚少，因此，開展DZ408合金真空熱處理工藝研究具有現(xiàn)實(shí)的指導(dǎo)意義，通過優(yōu)化熱處理工藝來調(diào)整合金組織，從而使葉片獲取良好的綜合力學(xué)性能。

圖1 合金鑄態(tài)組織Fig.1 As-cast microstructure

圖2 合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理組織Fig.2 Microstructure after standard heat treatment

1 試驗(yàn)條件及方案

1.1 試驗(yàn)條件

熱處理設(shè)備為真空氣淬爐(III類爐)；金相組織觀察選取葉身中截面(II-II)；金相腐蝕劑為V(HNO3)：V(HF)：V(甘油)=1：2：1；殘余共晶含量計(jì)算采用GB/T 15749規(guī)定的網(wǎng)格數(shù)點(diǎn)法。

1.2 試驗(yàn)方案

在試驗(yàn)過程中為了盡量減少殘余共晶而不引發(fā)初熔，選取固溶溫度為1 240～1 250 ℃，進(jìn)行提高固溶溫度與增加預(yù)處理階梯對(duì)殘余共晶含量影響的試驗(yàn)。

1)固溶溫度對(duì)共晶含量影響試驗(yàn)。進(jìn)行1 245、1 250 ℃的固溶溫度對(duì)葉片殘余共晶影響的試驗(yàn)，并與現(xiàn)行熱處理制度進(jìn)行比較，具體方案見表2。

表1 DZ408合金化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù) /%)Table 1 Chemical composition of DZ408 alloy (mass fraction /%)

表2 固溶溫度對(duì)葉片殘余共晶影響Table 2 Effects of solution temperature on residual eutectic of blades

2)增加預(yù)處理階梯對(duì)共晶含量影響試驗(yàn)。為了在不提高固溶溫度的前提下，進(jìn)一步減少共晶含量，增加了一級(jí)預(yù)處理1 240 ℃/4 h，再進(jìn)行1 250 ℃/2 h的固溶處理，具體方案見表3。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 初熔試驗(yàn)

DZ408合金的現(xiàn)行熱處理制度為：

1)固溶處理：(1 210±10)℃，保溫2 h升溫至(1 240±10)℃，保溫2 h，空冷。

2)一級(jí)時(shí)效處理：(1 080±10)℃，保溫4 h，空冷。

3)二級(jí)時(shí)效處理：(815±10)℃，保溫16 h，空冷。

現(xiàn)行熱處理制度固溶處理溫度為1 240 ℃，即在“不發(fā)生初熔”的前提下，使鑄態(tài)粗大的γ′相完全溶解，以獲得較好的綜合性能。

表3 增加預(yù)處理升溫階梯對(duì)葉片殘余共晶影響Table 3 Effect of staged preheat treament on residual eutectic of blades

對(duì)DZ408合金進(jìn)行初熔溫度試驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：在1 250、1 255 ℃固溶時(shí)均沒有發(fā)現(xiàn)初熔，在1 260 ℃固溶時(shí)發(fā)現(xiàn)輕微初熔，1 270 ℃發(fā)現(xiàn)明顯初熔；從而確定DZ408合金初熔溫度為1 260 ℃。對(duì)初熔區(qū)的成分采用電子探針進(jìn)行檢測(cè)，初熔形成的液池中含有大量的Hf元素，這與Hf的偏析行為結(jié)果一致(圖3)。

圖3 初熔組織及初熔相成分Fig.3 Incipient melting microstructure and chemical composition of the incipient melting phase

2.2 殘余共晶

對(duì)試驗(yàn)方案1～3的葉片截面進(jìn)行組織觀察，在截面任取3個(gè)視場(chǎng)進(jìn)行共晶含量統(tǒng)計(jì)，并與現(xiàn)行熱處理制度的葉片進(jìn)行對(duì)比。由圖4a～圖4c結(jié)果可知：1 240 ℃/2 h固溶處理的葉片葉身截面的平均殘余共晶含量約為12%(體積分?jǐn)?shù)，下同)；1 245 ℃/2 h固溶處理的葉片葉身截面的平均殘余共晶約為6.5%；1 250 ℃/2 h固溶處理的葉片葉身截面的平均殘余共晶含量約為4.7%。說明隨著固溶溫度升高，殘余共晶含量降低。

圖4d為試驗(yàn)方案3固溶處理后葉身截面的共晶形貌，由結(jié)果可知，葉片在真空爐熱處理?xiàng)l件下，在1 250 ℃/2 h固溶處理前增加了升溫階梯1 240 ℃/4 h，葉片葉身截面的平均共晶含量為3.3%。而僅做1 250 ℃/2 h固溶處理的方案2的葉片葉身截面的平均共晶含量為4.7%，說明通過增加升溫階梯，殘余共晶含量進(jìn)一步減小。

2.3 力學(xué)性能

綜合考慮以上提高固溶溫度和增加預(yù)處理階梯的影響，且由于真空熱處理爐為Ⅲ類爐，采用合金新固溶處理制度：1)預(yù)處理：(1 180±10) ℃，保溫2 h升溫至(1 220±10) ℃，保溫2 h；2)固溶處理：(1 245±10) ℃，保溫2 h，冷卻速度相當(dāng)于空冷。并與DZ408合金現(xiàn)行熱處理制度進(jìn)行對(duì)比。由于固溶溫度較高，能較好地溶解殘余共晶，為研究不同熱處理制度對(duì)合金力學(xué)性能的影響，增加(1 260±10) ℃/2 h高固溶溫度進(jìn)行熱處理，與現(xiàn)行熱處理制度進(jìn)行對(duì)比。為分析3種不同熱處理制度對(duì)力學(xué)性能的影響，將與葉片同爐熱處理的試棒進(jìn)行典型條件下的室溫拉伸、中溫持久、高溫持久性能對(duì)比。試驗(yàn)方案見表4。

室溫拉伸試驗(yàn)按照HB 5143標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，試驗(yàn)結(jié)果見表5。由結(jié)果可知：新的熱處理制度下，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為1 342、1 012 MPa，相比現(xiàn)行熱處理制度條件分別高6.5%和10.2%，相比高固溶溫度條件基本相當(dāng)；新的熱處理制度下，延伸率和斷面收縮率與現(xiàn)行熱處理制度基本相當(dāng)，相比高固溶溫度條件分別高10.4%和19%。

持久試驗(yàn)按照HB 5150標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。中溫持久試驗(yàn)溫度為760 ℃，持久應(yīng)力為725 MPa；高溫持久試驗(yàn)溫度為980 ℃，持久應(yīng)力為205 MPa。中溫持久性能新的熱處理制度為370 h，稍高于現(xiàn)行熱處理制度，為高固溶溫度條件下的2倍；高溫持久性能新的熱處理制度為104 h，與現(xiàn)行熱處理制度和高固溶溫度條件下基本相當(dāng)。具體實(shí)驗(yàn)方案見表6。

圖4 葉身截面的共晶形貌Fig.4 Residual eutectic of airfoil 表4 力學(xué)性能對(duì)比試驗(yàn)方案Table 4 Contrast testing programs of the mechanical property

ItemHeattreatmentprocessHightemperaturesolutiontreat-mentSolutiontreatment:1230℃/2h+1260℃/2h,acPrimaryagingtreatment:1080℃/4h,acSecondaryagingtreatment:870℃/20h,acCurrentheattreatmentSolutiontreatment:1210℃/2h+1240℃/2h,acPrimaryagingtreatment:1080℃/4h,acSecondaryagingtreatment:815℃/16h,acNewheattreatmentSolutiontreatment:1180℃/2h+1220℃/2h+1245℃/2h,acPrimaryagingtreatment:1080℃/4h,acSecondaryagingtreatment:815℃/16h,ac

表5 室溫拉伸性能對(duì)比Table 5 Comparison of tensile property at room temperature

表6 持久性能對(duì)比Table 6 Comparison of stress-rupture property

3 分析與討論

Ni5Hf相和M3B2相作為低熔點(diǎn)相，顯著降低了DZ408合金的初熔溫度，增加固溶處理前的預(yù)處理階段可提高合金的初熔溫度，從而提高合金的固溶溫度，在1 180 ℃保溫2 h，可消除Ni5Hf低熔點(diǎn)相對(duì)合金的影響。研究表明，在1 050 ℃，Ni5Hf相完全轉(zhuǎn)變的時(shí)間約為400 h，而在1 180 ℃只需要2 h[2]。在1 220 ℃保溫2 h預(yù)處理是為了消除硼化物對(duì)合金初熔溫度的影響，對(duì)合金進(jìn)行2個(gè)預(yù)處理可消除合金中低熔點(diǎn)相，從而可以將合金的固溶溫度盡可能地接近1 260 ℃。隨著固溶溫度的增加，合金的高溫持久性能有所提高，但是當(dāng)溫度接近于1 260 ℃時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)初熔的危險(xiǎn)。在高溫合金中細(xì)小γ′相的體積分?jǐn)?shù)越高，合金的高溫持久強(qiáng)度也就越高[10]，因此在避免出現(xiàn)初熔現(xiàn)象的情況下，盡可能提高固溶溫度，有利于合金的高溫持久性能。較高的固溶溫度不僅使合金均勻化，消除枝晶偏析，而且使共晶γ+γ′和粗大γ′相回溶，然后再冷卻過程中重新析出更為細(xì)小的γ′相，在γ′相總量保持不變的情況下，細(xì)小γ′相含量的增加意味著減小了質(zhì)點(diǎn)間距，增強(qiáng)了位錯(cuò)與質(zhì)點(diǎn)的相互作用，因而降低了蠕變速率，延長了持久壽命[11-12]。但是較高的固溶溫度可降低合金的中溫持久性能，分析認(rèn)為，在760 ℃中溫持久過程中，合金中晶界和枝晶間較高含量的共晶γ′相和粗大γ′相有效的提高了晶界的強(qiáng)度和穩(wěn)定性，使得含有較高體積分?jǐn)?shù)的共晶γ′相和粗大γ′相的合金中溫持久壽命高于含量較低的。在高溫持久試驗(yàn)過程中，共晶γ′相往往是主要的裂紋源[13]，其較高的含量對(duì)合金的持久性能不利。除此之外，由于晶界和枝晶間上的共晶γ′相和粗大γ′相較晶內(nèi)和枝晶干區(qū)的細(xì)小γ′相含有更多的Al、Ti、Hf等γ′相形成元素，在較高的溫度作用下，元素發(fā)生擴(kuò)散，共晶γ′(Hf) + γ(C) →MC(2)+ γ[14]，改變了晶界結(jié)構(gòu)，對(duì)合金高溫穩(wěn)定性也有所影響。

綜合分析認(rèn)為，DZ408合金的熱處理制度要避開低熔點(diǎn)相的熔化溫度，在進(jìn)行最終固溶處理前，根據(jù)合金鑄態(tài)組織的組成，分別設(shè)置了1 180、1 220 ℃的溫度臺(tái)階，可使低熔點(diǎn)重新回溶進(jìn)入基體中，避免出現(xiàn)初熔。合金不宜采用過高的固溶溫度，根據(jù)組織穩(wěn)定性和中、高溫持久性能，固溶溫度選用(1 245±10) ℃較為合適。因此，新的熱處理制度有利于合金殘余共晶含量的減少和力學(xué)性能的提高，即預(yù)處理：(1 180±10) ℃，保溫2 h，升溫至(1 220±10) ℃，保溫2 h；固溶處理：(1 245±10) ℃，保溫2 h，冷卻速度相當(dāng)于空冷。

4 結(jié)論

1) 測(cè)定了DZ408合金的初熔溫度為1 260 ℃。

2) 隨著固溶溫度升高和預(yù)處理階梯的增加，殘余共晶含量減少。

3) 采用新的熱處理制度，DZ408合金室溫拉伸性能和中溫持久性能均高于現(xiàn)行熱處理制度和高固溶溫度條件；3種熱處理制度下，合金高溫持久性能基本相當(dāng)。

4)通過1 180、1 220 ℃預(yù)處理，消除了低熔點(diǎn)相，從而提高合金的固溶溫度；通過1 245 ℃固溶處理，降低了殘余共晶含量，并且有利于合金力學(xué)性能的提高。

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