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    氣相色譜-質(zhì)譜法測定熱帶水果中植物甾醇的含量

    2018-05-14 14:44:51李濤李琪林麗云
    熱帶作物學(xué)報 2018年12期
    關(guān)鍵詞:菜油谷甾醇麥角

    李濤 李琪 林麗云

    摘? 要? 為探究熱帶水果中植物甾醇的種類和含量。將香蕉、火龍果、木瓜、菠蘿、龍眼樣品進行冷凍干燥處理、索氏抽提、皂化提取、衍生,采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法進行麥角甾醇、菜油甾烷醇、菜油甾醇、豆甾醇、谷甾醇的分析測定,并用膽甾烷醇內(nèi)標(biāo)法進行定量分析。結(jié)果表明:菜油甾烷醇、麥角甾醇均為未檢出。5種甾醇的含量總和為4.05~34.89 mg/100 g,含量順序為火龍果>菠蘿>木瓜>香蕉>龍眼。

    關(guān)鍵詞? 植物甾醇;氣相色譜-質(zhì)譜法;熱帶水果中圖分類號? R151.3???? 文獻標(biāo)識碼? A

    植物甾醇是一類天然功能活性物質(zhì),廣泛存在于植物細胞與組織中。植物甾醇與膽固醇具有同樣的環(huán)狀結(jié)構(gòu),區(qū)別在于其側(cè)鏈的不同[1]。植物甾醇可以抑制人體對膽固醇的吸收,防止動脈硬化,同時,還具有抗腫瘤、提高免疫力等多種生理功能[2]。人體內(nèi)不能合成植物甾醇,也不能由膽甾醇轉(zhuǎn)化而成,只能由食物中攝取[3-4]。因此,在每日膳食結(jié)構(gòu)中所攝入的食品、農(nóng)產(chǎn)品中植物甾醇的種類和含量等方面的研究受到人們越來越多的關(guān)注。

    近年來,文獻報道對甾醇的測定方法有薄層色譜法[5]、電化學(xué)法[6]、液相色譜法[7]、氣相色譜法[8]等,每種方法都有優(yōu)、缺點。氣相質(zhì)譜法因其具有較高的靈敏度和精密度、可以同時多組分分析、不需要大量的試劑作為流動相等優(yōu)點得到廣大研究者的認可。楊春英等[9]采用氣相質(zhì)譜法測定14種食用植物油中的植物甾醇,陳樹東等[10]采用氣相質(zhì)譜法測定植物油。文獻報道中甾醇的研究多集中在糧油谷物[9-12],水果方面的甾醇研究主要是蘋果、梨、桃等一些溫帶水果[13]。關(guān)于熱帶水果的甾醇種類和含量的論文鮮有報道。因此,為了滿足消費者的消費需求,本研究采用氣相質(zhì)譜法對幾種熱帶水果甾醇進行測定分析,填補熱帶水果甾醇含量的數(shù)據(jù),為熱帶水果后續(xù)產(chǎn)品的開發(fā)和加工提供數(shù)據(jù)支撐。

    1? 材料與方法

    1.1? 樣品?

    本研究選取香蕉、菠蘿、木瓜、火龍果、龍眼5種熱帶水果為研究對象,在超市、水果店等消費環(huán)節(jié)隨機取樣,每個品種取5個樣品,每個樣品采樣量在1 kg,將每個品種的5個樣品勻漿作為一個品種的樣品進行分析。

    1.2? 儀器與試劑

    氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(5975C),美國Organmation公司;冷凍干燥機(ALPHAI-2LD),德國CHRIST公司;超低溫冷凍儲存箱(BCD-5654DS),中科美菱;氮吹儀(N-EVAP24),美國Organmation公司;索氏浸提儀(2050),美國Foss Analytical AB;電子天平(AUX 220),日本島津。

    麥角甾醇(純度98%)、菜油甾烷醇、菜油甾醇(純度98%),J&K公司;豆甾醇(純度95%)、谷甾醇(純度≥97%),Sigma公司。

    正己烷、二氯甲烷、丙酮(均為色譜純),天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;石油醚、氫氧化鉀、乙醇(均為分析純),廣州化學(xué)試劑廠,水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級水。

    1.3? 方法

    1.3.1? 樣品制備? 取樣品可食部分,冷凍干燥處理(14 Pa,-50 ℃,24~48 h),粉碎過40目篩,備用。

    1.3.2? 水分測定? 參照GB 5009.3-2010進行水分測定。

    1.3.3? 脂肪提取? 參照GB/T 5009.6-2016將1.3.1的備用樣品進行油脂抽提。

    1.3.4? 總甾醇的皂化和提取? 取油脂樣品100 μL,加入50 μg膽甾烷醇作為內(nèi)標(biāo),用2 mol/L KOH乙醇溶液4 mL和二氯甲烷0.5 mL渦旋震蕩1 min混勻。70 ℃水浴震蕩45 min,室溫冷卻。加入二氯甲烷5 mL,超純水3 mL混合均勻,離心后去除上清液,再用5 mL超純水洗3次下層液體(每次去除上清液),氮吹儀吹干有機相備用。

    1.3.5 ?TMS衍生? 加入100 μL衍生劑MSHFBA∶1-MIN(95∶5,V/V)75 ℃衍生20 min,正己烷定容1 mL過濾膜上機檢測。

    1.4? 儀器工作條件

    1.4.1? 色譜條件? 毛細管柱:HP-5MS柱(30 m× 0.25 mm×0.25 μm);升溫程序:起始溫度100 ℃保持1 min,以50 ℃/min升至250 ℃,然后以10 ℃/min升至280 ℃,保持17 min。進樣口溫度250 ℃;柱流速:1.2 mL/min。

    1.4.2? 質(zhì)譜條件? 電子轟擊離子源(EI),電子能量70 eV,離子源溫度230 ℃,接口溫度280 ℃,監(jiān)測方式:SIM模式。

    1.5? 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    稱取甾醇標(biāo)準(zhǔn)品5 mg,用丙酮溶解并定容至5 mL,配制成1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品儲備液。在-20 ℃保存。

    1.6? 數(shù)據(jù)處理

    采用氣相色譜法-質(zhì)譜法對待測組分進行測定,根據(jù)保留時間定性、峰面積定量,以膽甾烷醇為內(nèi)標(biāo)參比計算甾醇含量。

    2? 結(jié)果與分析

    2.1? 色譜、質(zhì)譜條件的優(yōu)化

    考察60、80、100、120 ℃共4個水平的起始柱溫,為了使目標(biāo)化合物較好地分離和提高分離效率,最終確定100 ℃為柱子起始溫度,并保持1 min,以50 ℃/min升至250 ℃。確定起始溫度后,升溫速率是影響分離的關(guān)鍵因素,選取5、10、15、20 ℃/min共4個升溫速率優(yōu)化實驗,升溫速率為5 ℃/min時,分析時間久且峰形差;升溫速率為15、20 ℃/min時,分析時間短,但容易出現(xiàn)重疊峰,目標(biāo)化合物分離不完全。因此,根據(jù)目標(biāo)化合物的分離效果、峰型、分析時間等因素。確定采用10 ℃/min為最佳升溫速率。實驗條件優(yōu)化后升溫程序為起始溫度100 ℃,保持1 min,以50 ℃/min升至250 ℃,然后以10 ℃/min升至280 ℃。在此條件下,目標(biāo)化合物在17 min內(nèi)得到較好的分離。并采用SIM掃描模式針對目標(biāo)化合物的特征離子進行監(jiān)測。定性定量離子參數(shù)見表1,總離子流圖見圖1。

    2.2? 線性范圍和檢出限

    在最優(yōu)的實驗條件下,配制一系列濃度的甾醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測試,標(biāo)準(zhǔn)曲線中谷甾醇濃度為200、150、100、50、25、10、5 μg/mL甾醇混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,其他甾醇濃度見表2。進樣體積為1 μL。以甾醇濃度為橫坐標(biāo),峰高為縱坐標(biāo),計算得出標(biāo)準(zhǔn)線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限,從表3可知各甾醇具有良好的線性關(guān)系。

    2.3? 加標(biāo)回收實驗

    在樣品中添加2、5、10 mg/kg濃度,測定各甾醇的回收率,按1.3方法進行皂化、提取、衍生,其加標(biāo)的回收率在78%~102%,回收率的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%,說明本研究的方法精密度和準(zhǔn)確度良好。

    2.4? 樣品中甾醇的含量測定

    植物甾醇含量、香蕉的脂肪含量均以干基計,樣品中水分含量和脂肪含量見表4。從表5可知,5種樣品中菜油甾烷醇、麥角甾醇均為未檢出,菜油甾醇的含量范圍為0.55~16.41 mg/100 g,含量較高的為菠蘿。豆甾醇的含量范圍為0.36~ 20.03 mg/100 g,含量較高的為火龍果。谷甾醇的含量范圍為3.52~16.51 mg/100 g,含量較高的為菠蘿。5種甾醇的含量總和為4.05~34.89 mg/100 g,由多到少為火龍果>菠蘿>木瓜>香蕉>龍眼。

    3? 討論

    植物甾醇測定的種類為麥角甾醇、菜油甾烷醇、菜油甾醇、豆甾醇、谷甾醇,根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)把這5種植物甾醇分類[14],豆甾醇、麥角甾醇、谷甾醇、菜油甾醇、菜油甾烷醇屬于同一類,由于這一類的甾醇廣泛分布于植物中,目前文獻對這一類的研究較多。本研究建立了采用GC-MS分析熱帶水果中植物甾醇含量的方法,該方法高效、科學(xué)、準(zhǔn)確。利用該方法分析香蕉、火龍果、木瓜、菠蘿、龍眼樣品中的植物甾醇,均為未檢出菜油甾烷醇和麥角甾醇。麥角甾醇是真菌細胞膜的重要組成成分[15],菜油甾烷醇是植物甾醇的飽和形式,含量遠遠低于植物甾醇的含量,因此,未檢出屬于正常范圍[14]。菜油甾醇、豆甾醇、谷甾醇3種植物甾醇在5種熱帶水果中均有檢出,這說明,熱帶水果在植物甾醇方面值得做詳細研究。同時,韓軍花等[13]采用氣相色譜儀檢測分析木瓜樣品中菜油甾醇含量為5.35 mg/100 g、豆甾醇含量為2.87 mg/100 g、谷甾醇含量為8.63 mg/ 100 g,同本研究采用氣相色譜質(zhì)譜法測定木瓜樣品中的3種甾醇含量相近。

    本研究的5種熱帶水果樣品中,其中火龍果脂肪含量和植物甾醇含量較高。火龍果脂肪含量較高的主要貢獻是火龍果籽,火龍果籽富含油脂,火龍果籽含油率在30%左右。而植物甾醇主要存在于油脂中,火龍果的植物甾醇可能主要存在于火龍果果肉中的火龍果籽中,目前對火龍果籽研究較多的在脂肪酸、氨基酸等方面。希望今后對火龍果籽中植物甾醇方面可以系統(tǒng)研究。同時本研究發(fā)現(xiàn)火龍果的豆甾醇含量較高。有研究表明[16],豆甾醇可以有效預(yù)防某些癌癥,包括卵巢癌、前列腺癌、乳腺癌和結(jié)腸癌等。

    消費者攝入植物甾醇的來源主要是谷物、堅果、蔬菜和水果[17]。雖然從含量上看水果中植物甾醇含量遠低于植物油、堅果、谷物等。但從每日攝入量分析,消費者每日攝入量較多的是水果和蔬菜,通過本次對香蕉、火龍果、木瓜、菠蘿、龍眼5個品種的植物甾醇含量不同,高于目前韓軍花等[13]文獻中報道的西瓜、桃等。建議消費者多食用不同種類的水果,不僅是為了補充水分、維生素、糖還可以補充植物甾醇等成分。熱帶水果品種豐富,后續(xù)研究應(yīng)對更多品種的熱帶水果分析植物甾醇的種類和含量,在探究熱帶水果在植物甾醇方面貢獻率的同時指導(dǎo)消費者更加合理科學(xué)地消費。

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