復(fù)合澄清劑對(duì)檸檬汁澄清作用的影響

丁心　韓珍　鄧其?！∏剌W　任嘉平

摘要 [目的]考察單一澄清劑和復(fù)合澄清劑對(duì)檸檬汁澄清作用的影響。[方法]以透光率為主要指標(biāo)，比較殼聚糖澄清、皂土澄清、殼聚糖-皂土澄清3種方式對(duì)檸檬汁澄清效果的影響，并通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化殼聚糖-皂土復(fù)合澄清條件。同時(shí)，以VC、可滴定酸、可溶性固形物含量、沉淀量為指標(biāo)，比較經(jīng)3種澄清方式處理后的檸檬汁冷熱穩(wěn)定性和貯藏穩(wěn)定性。[結(jié)果]試驗(yàn)表明，殼聚糖-皂土澄清較殼聚糖澄清、皂土澄清更能提高檸檬汁透光率，其最優(yōu)澄清參數(shù)為殼聚糖用量0.40 g/L，皂土用量1.20 g/L，溫度45 ℃，時(shí)間45 min，此條件下的檸檬汁透光率高達(dá)95.6%。穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果表明，經(jīng)殼聚糖-皂土澄清處理后的檸檬汁總體風(fēng)味和營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)變化不大，且冷熱穩(wěn)定性和貯藏穩(wěn)定性均優(yōu)于殼聚糖澄清處理和皂土澄清處理。[結(jié)論]該研究可為澄清型檸檬汁加工提供參考。

關(guān)鍵詞 復(fù)合澄清；檸檬汁；穩(wěn)定性

中圖分類(lèi)號(hào) TS202.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611（2018）14-0168-04

Effect of Compound Clarifier on Clarification of Lemon Juice

DING Xin，HAN Zhen，DENG Qihai et al

（Guangdong Zhongxing Lvfeng Development Co.， Ltd.，Heyuan，Guangdong 517000）

Abstract [Objective]To investigate the effect of single clarifier and compound clarifier on lemon juice clarification. [Method]Taking light transmittance as index， clarification effect of chitosan， bentonite， chitosan combined with bentonite on lemon juice were compared， as well as the clarification conditions of chitosan combined with bentonite method by orthogonal test was optimized. Meanwhile， taking VC， titratable acid， soluble solids content and precipitation as index， the cooling and heating stability and storage stability of lemon juice treated with 3 kinds of clarifications were compared in this paper. [Result]Results showed that chitosanbentonite clarifying could improve the transmittance of lemon juice compared to chitosan clarifying and bentonite clarifying， and the optimal parameters for chitosanbentonite clarifying were chitosan dosage 0.40 g/L， bentonite dosage 1.20 g/L，temperature 45 ℃ and time 45 minutes， the transmittance could reach 95.6% under this condition. Stability test results showed that the overall flavor and nutritional quality changed little after chitosanbentonite clarifying treatment， and cooling and heating stability as well as storage stability were better than the chitosan clarifying and bentonite clarifying treatment. [Conclusion] This study will provide some reference for the processing of clarified lemon juice.

Key words Compound clarifier；Lemon juice；Stability

果汁澄清常用的方法包括自然澄清法、酶法、殼聚糖法、膜技術(shù)（微濾、超濾、納濾）等[1-4]。殼聚糖分子中存在游離氨基，可與質(zhì)子結(jié)合成陽(yáng)離子高聚物，因而表現(xiàn)出優(yōu)良的絮凝性能，在澄清型果蔬汁加工中應(yīng)用廣泛。生產(chǎn)實(shí)際中，在保證澄清品質(zhì)的前提下，為盡可能縮短生產(chǎn)周期，往往采用殼聚糖與其他澄清劑復(fù)配使用。皂土可吸附10～20倍重量的水并潤(rùn)脹成帶負(fù)電荷的穩(wěn)定的膠體糊狀物，可吸附果汁中帶正電荷的物質(zhì)從而起到良好的澄清效果[5]。因此，筆者在單一殼聚糖和單一皂土的較優(yōu)澄清條件基礎(chǔ)上，選用殼聚糖-皂土復(fù)配并用于檸檬汁澄清，同時(shí)對(duì)復(fù)配澄清劑的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，旨在為澄清型檸檬汁加工提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

尤力克鮮檸檬，廣東中興綠豐發(fā)展有限公司順天鎮(zhèn)檸檬種植基地提供；

殼聚糖（脫乙酰度大于95.02%）、皂土、冰醋酸、D-異抗壞血酸鈉等，均為分析純。

JM-A3003型電子天平，余姚紀(jì)銘稱(chēng)重校驗(yàn)設(shè)備有限公司；SOPTOP型可見(jiàn)分光光度計(jì)，寧波舜宇儀器有限公司；SIGMA型通用臺(tái)式高速離心機(jī)，博勱行儀器有限公司；HR-1861型飛利浦榨汁機(jī)，飛利浦家庭電器有限公司；NDJ-5S型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，上海平軒科學(xué)儀器有限公司；HWS24型電熱恒溫水浴鍋，上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程。

檸檬→去皮、去核→榨汁→100目過(guò)濾→原汁→靜置澄清→離心（4 000 r/min）→測(cè)上清液透光率。

1.2.2 澄清方式。

在前期預(yù)試驗(yàn)基礎(chǔ)上，分別配制濃度為2%皂土溶液和2%殼聚糖溶液進(jìn)行檸檬汁的單一澄清，具體澄清方式如下。

1.2.2.1 皂土澄清。向一定體積的檸檬汁中加入一定量的2%皂土溶液，一定條件下澄清處理后測(cè)透光率。

1.2.2.2 殼聚糖澄清。向一定體積的檸檬汁中加入一定量的2%殼聚糖液，一定條件下澄清處理后測(cè)透光率。

1.2.2.3 殼聚糖-皂土澄清。向一定體積的檸檬汁中依次加入殼聚糖液和皂土液，在一定條件下澄清處理后測(cè)透光率。

1.3 試驗(yàn)指標(biāo)與測(cè)定方法

透光率采用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)于720 nm波長(zhǎng)下測(cè)定[6]。

可溶性固形物采用手持糖度計(jì)測(cè)定。

黏度采用數(shù)顯黏度計(jì)測(cè)定。

可滴定酸含量采用堿滴定法測(cè)定，以檸檬酸計(jì)。VC含量采用2，6-二氯靛酚法測(cè)定。

冷熱穩(wěn)定性：分別將經(jīng)皂土處理、殼聚糖處理、殼聚糖-皂土復(fù)合澄清處理的檸檬汁作冷處理（0 ℃，4～6 h）、熱處理（75 ℃，4～6 h）、冷熱處理（先0 ℃，4～6 h；后75 ℃，4～6 h），觀察其穩(wěn)定性。

常溫穩(wěn)定性：

將冷熱穩(wěn)定性中經(jīng)3種不同澄清處理的檸檬汁樣品置于室溫條件下觀察，每3 d測(cè)定透光率。

2 結(jié)果與分析

2.1 殼聚糖和皂土用量對(duì)檸檬汁澄清效果的影響

量取6份稀釋10倍后的檸檬汁，分別加入2%殼聚糖液或2%皂土溶液使其濃度分別為0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、2.4、2.8 g/L，充分搖勻后于35 ℃水浴靜置45 min，然后離心10 min并取上清液測(cè)透光率，結(jié)果見(jiàn)表1。

殼聚糖分子鏈上的游離氨基在酸性條件下可結(jié)合H+而成為帶正電荷的聚陽(yáng)離子電解質(zhì)，可絮凝果汁中帶負(fù)電荷的蛋白質(zhì)、果膠等物質(zhì)而使果汁變澄清，且這種澄清效果會(huì)在一定的殼聚糖用量范圍內(nèi)逐漸增強(qiáng)[7]。

由表1可知，檸檬汁透光率隨殼聚糖用量增大而逐漸上升，且在0.8 g/L時(shí)達(dá)至最高；繼續(xù)增大殼聚糖用量，透光率則呈逐漸下降趨勢(shì)。造成這一現(xiàn)象的原因可能是殼聚糖液濃度較低時(shí)，生成的聚陽(yáng)離子電解質(zhì)較少，對(duì)果汁中帶負(fù)電荷的膠體物質(zhì)吸附不充分，導(dǎo)致澄清效果較差；而濃度超過(guò)0.8 g/L時(shí)，殼聚糖液自身形成為膠體溶液使殼聚糖-果汁混合體系的總體澄清度下降。因此，該試驗(yàn)確定殼聚糖最佳用量為0.8 g/L。從表1也可看出，檸檬汁透光率隨皂土用量的增加呈先增大后降低的變化趨勢(shì)，且在濃度1.2 g/L時(shí)達(dá)到最高。這是由于在果汁量一定的情況下，增大皂土用量，可充分吸收檸檬汁中的水分并形成帶負(fù)電荷的膠體物而表現(xiàn)出較好的澄清作用；另一方面，皂土也能吸附檸檬汁中的色素物質(zhì)，不利于果汁體系透光度的進(jìn)一步增大，且皂土吸水形成的膠體物也會(huì)降低皂土-果汁混合體系的澄清度。

2.2 溫度對(duì)檸檬汁澄清效果的影響

量取6份稀釋10倍后的檸檬汁，加入2%皂土溶液和2%殼聚糖液，使其在果汁體系中的濃度分別為0.8和1.2 g/L，充分搖勻后分別在15、25、35、45、55、65 ℃條件下水浴靜置45 min，然后離心10 min并取上清液測(cè)透光率，結(jié)果見(jiàn)表2。

從表2可看出，殼聚糖-皂土在35～55 ℃條件下對(duì)檸檬汁有更佳的澄清效果，且在45 ℃處理時(shí)的透光率最高。有研究表明，溫度過(guò)高時(shí)，果汁中的果膠易發(fā)生脫酯反應(yīng)和聚合物的降解，降低其與殼聚糖的絮凝程度，且過(guò)高的溫度會(huì)加深果膠的顏色，造成透光率降低[7]。

2.3 時(shí)間對(duì)檸檬汁澄清效果的影響

量取5份稀釋10倍后的檸檬汁，加入2%皂土溶液和2%殼聚糖液，使其在果汁體系中的濃度分別為0.8和1.2 g/L，充分搖勻后在45 ℃分別水浴靜置15、30、45、60、75 min，然后離心10 min并取上清液測(cè)透光率，結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3可見(jiàn)，隨處理時(shí)間的延長(zhǎng)，檸檬汁透光率逐漸上升并趨于平緩，從節(jié)省生產(chǎn)時(shí)間角度考慮，該試驗(yàn)選擇45 min為最佳澄清時(shí)間。

2.4 正交優(yōu)化試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選擇殼聚糖用量、皂土用量、溫度、時(shí)間進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，試驗(yàn)因素水平和試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。正交試驗(yàn)處理后的檸檬汁色澤及沉淀變化情況見(jiàn)表5。

從表4的極差R值大小可知，影響檸檬汁透光率的因素主次順序?yàn)闅ぞ厶怯昧?皂土用量>時(shí)間>溫度，最優(yōu)組合為A1B2C1D3；該組合不在正交試驗(yàn)組中，與A1B2C2D2組合驗(yàn)證比較，結(jié)果見(jiàn)表6。

根據(jù)表6結(jié)果，確定A1B2C2D2為該試驗(yàn)的最優(yōu)澄清條件，即殼聚糖用量0.4 g/L，皂土用量1.2 g/L，溫度45 ℃，時(shí)間45 min；此條件下的透光率為95.6%。同時(shí)，經(jīng)A1B2C2D2條件處理后的檸檬汁品質(zhì)測(cè)定結(jié)果如表7所示。

2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

從表8、圖1可看出，經(jīng)復(fù)合澄清劑處理的樣品冷熱穩(wěn)定性及貯藏穩(wěn)定性均更優(yōu)，且果汁在觀察期間的透光率基本穩(wěn)定；而經(jīng)皂土澄清處理的檸檬汁的顏色加深，透光率下降較明顯，可能是貯藏期間被皂土吸附的單寧物質(zhì)緩慢氧化所致[9]。同時(shí)，殼聚糖雖具有吸附酚類(lèi)物質(zhì)及

螯合金屬離子的作用，但其澄清作用主要通過(guò)所帶正電荷對(duì)果汁中帶負(fù)電荷物質(zhì)的中和所產(chǎn)生，而受多種因素影響的電荷中和聚沉作用在殼聚糖用量一定的情況下，仍有一定局限性，因此表現(xiàn)出的澄清效果也有受限。而殼聚糖、皂土2種澄清劑聯(lián)用，有較強(qiáng)的互補(bǔ)性，能較好地除去檸檬汁中不穩(wěn)定物質(zhì)，達(dá)到較理想的澄清效果及貯藏穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

（1）殼聚糖與皂土聯(lián)用，能起到較好的協(xié)同增效作用，在有效保證澄清效果的同時(shí)，能有效除去檸檬汁中的不穩(wěn)定成分，提高果汁澄清度。

（2）正交試驗(yàn)優(yōu)化所得的最佳澄清條件為殼聚糖用量0.4 g/L、皂土用量1.2 g/L、溫度45 ℃、時(shí)間45 min。

（3）穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果表明，經(jīng)上述最優(yōu)澄清條件處理后的檸檬汁主要營(yíng)養(yǎng)成分含量變化不大，果汁總體的冷熱穩(wěn)定性及貯藏穩(wěn)定性均優(yōu)于單一殼聚糖和單一皂土處理后的果汁。

參考文獻(xiàn)

[1] 吳長(zhǎng)青.殼聚糖在果汁澄清工藝上的應(yīng)用[J].飲料工業(yè)，2001，4（3）：9-11，35.

[2] DOULIA D S，ANAGNOS E K，LIAPIS K S，et al.Effect of clarification process on the removal of pesticide residues in white wine [J].Food control，2017，72：134-144.

[3] GULEC H A，BAGCI P O，BAGCI U.Clarification of apple juice using polymeric ultrafiltration membranes：A comparative evaluation of membrane fouling and juice quality[J].Food and bioprocess technology，2017，10（5）：875-885.

[4] GHOSH P，PRADHAN R C，MISHRA S.Lowtemperature extraction of jamun juice（Indian black berry）and optimization of enzymatic clarification using boxbehnken design[J].Journal of food process engineering，2017，40（2）：1-11.

[5] 鄭建中，劉文忠，杜玉斌.皂土在葡萄酒中的應(yīng)用[J].中外葡萄與葡萄酒，2001（6）：55-56.

[6] 章斌，侯小楨，丁心，等.超聲處理對(duì)殼聚糖脫乙酰度及其澄清檸檬汁的影響研究[J].食品工業(yè)，2016，37（10）：172-175.

[7] 章斌，羅志，凡芳華.活性炭負(fù)載殼聚糖對(duì)蘋(píng)果汁的澄清效果研究[J].食品研究與開(kāi)發(fā)，2013，34（17）：15-19.

[8] 丁筑紅，王準(zhǔn)生，譚書(shū)明，等.殼聚糖、皂土澄清劑對(duì)發(fā)酵酒澄清作用的研究[J].中國(guó)釀造，2005，24（11）：11-15.

[9] 王雅凡.柿子單寧提取及對(duì)啤酒與紅葡萄酒澄清效果研究[D].保定：河北農(nóng)業(yè)大學(xué)，2015.