氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用快速檢測果蔬汁中56種農(nóng)藥殘留

李艷芳 葉瑜霏 胡楚維 鐘鳴 徐匆

摘要 [目的]建立一種利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀快速檢測果蔬汁中56種農(nóng)藥殘留的方法。[方法]測定65種市售果汁（漿）及果汁飲料和蔬菜汁（漿）及果汁飲料。[結(jié)果]樣液濃度在0.001～0.100 mg/L時，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.991 65～0.999 98，回收率為71.6%～116.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.21%～9.84%，檢出限為0.001～0.070 mg/L。[結(jié)論]此方法操作簡單、省時省力、靈敏度高，適用于不同類別的果蔬汁中農(nóng)藥殘留的測定，為果蔬汁的質(zhì)量安全監(jiān)督檢測提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞 果蔬汁；農(nóng)藥殘留；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

中圖分類號 TS207.5+3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼

A 文章編號 0517-6611（2018）18-0153-04

A Rapid Method of GC-MS Detection of 56 Kinds of Pesticides Residue in Fruit & Vegetable Juices

LI Yanfang1，YE Yufei2，HU Chuwei1 et al （1.Agriculture Research Center of Dongguan，Dongguan，Guangdong 523086；2.Dongguan Supervision and Test Institution of Agricultural Produts Quality and Safety，Dongguan，Guangdong 523086）

Abstract [Objective] The research aimed to establish a method for rapid determination of 56 kinds of pesticide residues in fruit and vegetable juices by gas chromatographytandem mass spectrometry （GC-MS）.[Method]Sixtyfive commercially available juices （pulps） and fruit juice beverages and vegetable juices （pulps） and fruit juice beverages were measured.[Result]The linear ranges of 56 kinds of pesticide standards were 0.001-0.100 mg/L， with linear correlation coefficients were 0.991 65-0.999 98， the recoveries were 71.6%-116.1%， and relative standard deviations （RSD） were 2.21%-9.84%. The limits of detections （LOD） were 0.001-0.070 mg/L.[Conclusion]This method is simple， timesaving and high sensitivity.It is suitable for the determination of pesticide residues in different types of fruit and vegetable juices， and provides a basis for quality and safety supervision and testing of fruit and vegetable juices.

Key words Fruit and vegetable juices；Pesticides residue；Gas chromatographytandem mass spectrometry

果蔬汁是大眾消費食品，按種類主要分為果蔬汁（漿）、濃縮果蔬汁（漿）、果蔬汁（漿）類飲料三大類。在我國飲料市場的構(gòu)成中，果蔬汁約占14%。2014年我國果蔬汁市場規(guī)模為1 490.7億元，2008—2013年我國果蔬汁市場規(guī)模年均增速在20%以上，未來幾年我國果汁市場消費量有望維持在10%左右的增長速度，到2018年全國消費總量有望突破70億L。面對如此巨大的市場需求，果蔬汁的質(zhì)量安全尤其是果蔬汁中農(nóng)藥殘留問題不可忽視。

水果與蔬菜作為果蔬汁的主要組成成分，農(nóng)戶為避免其遭受病蟲害的侵襲，維護正常的生長，不可避免會使用各種殺蟲、殺菌農(nóng)藥。由于農(nóng)戶的大量施用，使用方法不當(dāng)、違規(guī)使用禁用、限用農(nóng)藥等因素，造成果蔬中農(nóng)藥殘留超標(biāo)時有發(fā)生，從而間接導(dǎo)致果蔬汁中農(nóng)藥殘留的超標(biāo)，進(jìn)而對生態(tài)環(huán)境和人身健康

產(chǎn)生危害[1]。因此，由農(nóng)藥殘留引起的果蔬汁安全問題日益成為人們關(guān)注的焦點，各國政府制定了越來越嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。在我國，2017年6月18日起開始實施的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中對果蔬汁中各種農(nóng)藥的最高殘留限量（maximum residuelimit， MRL）也有明確規(guī)定[2]。因此，開展果蔬汁中多農(nóng)藥殘留檢測顯得尤為重要。

為進(jìn)一步加強對果蔬汁中農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測監(jiān)控，提高市場果蔬汁產(chǎn)品的質(zhì)量安全，建立一套快速、科學(xué)、有效、可靠且應(yīng)用范圍廣泛的檢測方法成為研究熱點?，F(xiàn)有學(xué)者利用分散液液微萃取[3]、分散液微固相萃取[4]等前處理方法，通過液相色譜儀對果汁中農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示此方法對果汁中有機磷類等農(nóng)藥殘留具有較高的定性定量檢出度；也有學(xué)者利用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀[5-7]對果汁中有機磷類農(nóng)藥、殺菌劑等進(jìn)行測定，此方法能達(dá)到很高的選擇性和靈敏度；部分學(xué)者利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對果汁中的毒死蜱等農(nóng)藥進(jìn)行了不確定度評定[8]，并建立了一套能夠滿足果汁中90種農(nóng)藥多殘留快速確證檢測的方法[9]，此方法只以單一成分果汁作為研究對象，未納入濃縮果汁以及蔬菜汁；極少數(shù)學(xué)者嘗試?yán)脷庀嗌V雙柱法進(jìn)行果汁中有機磷類農(nóng)藥多殘留量的測定，但僅局限于25種有機磷農(nóng)藥，未涵括有機氯、擬除蟲菊酯等其他類別農(nóng)藥[10]。筆者選取東莞市市售果蔬汁65種，其中原榨果汁11種、復(fù)原果汁35種、果蔬汁（漿）類飲料19種；按來源分，其中橙汁14種、葡萄汁9種、蘋果汁6種、芒果汁5種、混合果蔬汁5種、檸檬汁4種、椰子汁3種、桑果汁2種等。并以此為基礎(chǔ)，著重研究氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用快速檢測對果蔬汁中可能含有的56種農(nóng)藥殘留進(jìn)行定量檢測分析，建立起一套經(jīng)濟易行、簡便快捷、科學(xué)可靠的果蔬汁中多農(nóng)藥殘留檢測方法。