淺析氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用

蓋力澤 吳艷梅

【摘要】近些年隨著我國社會與經(jīng)濟(jì)技術(shù)的快速發(fā)展，氣相色譜儀也逐漸應(yīng)用到各個行業(yè)當(dāng)中，并且取得了可喜的成果。相關(guān)企業(yè)應(yīng)該結(jié)合自己的實際情況不斷地改進(jìn)并完善氣相色譜法在煤化工應(yīng)用中存在的一些具體問題，推動我國社會經(jīng)濟(jì)持續(xù)穩(wěn)定發(fā)展。

【關(guān)鍵詞】氣相色譜法；煤化工；應(yīng)用

一、氣相色譜法的概述

氣相色譜法是一種新型的分離和分析技術(shù)，它應(yīng)用在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防及建設(shè)等不同的領(lǐng)域當(dāng)中。氣相色譜法分為氣固色譜法和氣液色譜法，具有靈敏度高和應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。在煤化工領(lǐng)域中使用氣相色譜法時會用到很多檢測器，其中最常用的是火焰電離檢測器和熱導(dǎo)檢測器，這兩種檢測器不僅能夠?qū)Χ喾N分析成分進(jìn)行靈敏性選擇，還能夠有效地檢測出大范圍的濃度。因此很多企業(yè)在利用氣相色譜法進(jìn)行相關(guān)的實驗時都會選擇氣相色譜儀。在實際的操作過程中，還需要用到其他相關(guān)的設(shè)備，比如氣流系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)以及溫度控制系統(tǒng)等。

二、氣相色譜儀的特點

氣相色譜儀通過利用惰性氣體的流動，把吸附性不同的組分分成不同的階段進(jìn)入到檢測器中，對之進(jìn)行檢測和記錄的過程，這是氣相色譜儀的工作原理。其主要的特點有：一是選擇性高，對具有相似性質(zhì)的分子具有很強(qiáng)的分離能力，比如可以將分子的同分異構(gòu)體、同位素等進(jìn)行高速的分離。二是分離效率高，能將沸點十分接近又組成復(fù)雜的混合物進(jìn)行分離。三是靈敏度高，使用靈敏度的檢測器可檢測痕量物質(zhì)。四是分析速度快，僅需幾分鐘或者十幾分鐘。

三、氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用

（一）色譜柱的合理選擇

現(xiàn)在的煤工化生產(chǎn)中，O2、N2、CO2、CH4是效益產(chǎn)物。工作人員在使用氣相色譜儀對這些氣體成分進(jìn)行分析時，通常會選擇5A或者13X的色譜柱子來進(jìn)行試驗。這兩種色譜柱子對相同氣體成分的分析是有一定時間差異的。5A柱子的分析持續(xù)時間大約為18min，13X柱子則大約為8min。雖然這兩種色譜柱子分析氣體持續(xù)時間不相同，但其價格沒有很大的差異。5A柱子分析的持續(xù)時間比13X柱子較長的原因主要是5A間距較13X遠(yuǎn)，尤其是CO峰與CH4峰的間距比13X填充柱要遠(yuǎn)很多，并且不容易出現(xiàn)粘連現(xiàn)象。而出峰時間較短的13X柱子各峰距離較近并且容易粘連，特別是相對向前移動速度過快的CO峰柱持續(xù)的有效時間很短，大約每隔10d左右就需要換柱子，因而企業(yè)要根據(jù)煤化工生產(chǎn)的實際情況來合理選擇色譜柱子。

（二）5A與13X填充柱的成分

5A填充柱以及13X填充柱的內(nèi)部成分的主要組成成分是分子篩，分子篩是被廣泛應(yīng)用在氣固色譜分析中的新型吸附劑，它是一類由人工合成的泡沸石，分子篩主要有硅酸鋁的鈉鹽或者鈣鹽組成。在氣固色譜中通常用到的分子篩的類型有4A、5A、13X這三種，其中，4A分子篩的4代表分子篩的平均孔徑，A表示分子篩的類型，將4A成分中的分子的量做以變動就會形成5A型的分子篩，而13X型的分子篩的化學(xué)成分組成基本與A型的化學(xué)組成成分相似，稍有不同的就是其中含有硅鋁的比值更高一些。分子篩的作用主要是用來分析永久性氣體，如氧氣、氮氣、一氧化碳、甲烷、氫氣等，分子篩吸水能力很強(qiáng)，它將水吸收后，水分子就會將分子篩的空穴填滿，如此一來分子篩就失去了活性，所以在使用分子篩來進(jìn)行色譜分析時，一定要保證載氣的絕對干燥性，失效后的分子篩就需要重新活化。另外，使用分子篩還需要注意的是分子篩會對某些物質(zhì)產(chǎn)生不可逆吸附，比如氨甲酸、二氧化碳等，所以分子篩是否失效通常是從氧、氮的分離情況來進(jìn)行判斷的。

（三）色譜的工作條件

對煤氣進(jìn)行分析時，為了使煤氣的最終效果得到保障，柱箱的溫度應(yīng)該設(shè)定為50攝氏度，柱樣器的溫度也應(yīng)該設(shè)定為50攝氏度，而檢測器的溫度應(yīng)該設(shè)定為100攝氏度。載氣的流速為每分鐘30毫升且兩路的流速保持平衡，不然會造成基線彎曲。

（四）對柱效進(jìn)行干預(yù)的要素

在煤化工生產(chǎn)中，對氣相色譜法中柱效影響的主要因素是載體純度。氫氣是很多實驗中最為主要的載體，在使用載體前要先用凈化裝置進(jìn)行水脫氧，由于水分子會造成柱效的形成，因此在使用氣相色譜法的過程中必須采用高溫老化的方式來對水分子進(jìn)行處理。樣氣中多余的雜質(zhì)對氣相色譜法中柱效的影響也會形成不同程度的干預(yù)，面對這種情況，大多數(shù)相關(guān)人員都會使用硅膠法進(jìn)行樣氣干燥。如果樣品中某種雜質(zhì)含量過高時，還需要通過預(yù)留柱反吹的方法來對樣氣進(jìn)行處理，在一定程度上避免樣氣干擾色譜柱，使煤化工生產(chǎn)過程更加順利。

氣相色譜法具有分離能力強(qiáng)、分離效率高、靈敏度高、分析速度快、樣品用量少的特點，在煤化工分析中起著重要的作用。這種氣相色譜分析法的分析結(jié)果很直觀，可以讓檢測人員快速地檢測出煤氣中含有的各種氣體，從而使煤化工分析的工作效率大大提升。

參考文獻(xiàn)

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