ICP-OES測定紅茶及茶湯中微量元素條件優(yōu)化研究

耿 薇，朱 濤，劉紅吶，鄢 麗，楊紅靜，鮑 淼，賀 倩

（咸陽師范學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院，陜西 咸陽 712000）

紅茶有生津清熱、強(qiáng)壯骨骼、提神消疲、利尿消炎、殺菌、抗衰老、舒張血管、養(yǎng)胃護(hù)胃等功效。正山小種紅茶是紅茶中的優(yōu)秀品種，僅產(chǎn)于世界自然遺產(chǎn)地，武夷山自然保護(hù)區(qū)內(nèi)星村鄉(xiāng)桐木關(guān)一帶，研究表明其中含有豐富的礦物質(zhì)、氨基酸、蛋白質(zhì)、茶多酚等，長期飲用可以清心明目、軟化血管、增強(qiáng)免疫功能[1-2]。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）檢測正山小種紅茶及茶湯中的微量元素含量，利用正交試驗(yàn)法對分析條件進(jìn)行優(yōu)化，可同時分析K、Al、Ca、Mn、Mg、Fe、Cr、Sr、Zn、Cu等多種元素[3-4]。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器和試劑

ICP715-ES型全譜直讀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國Varian公司）；BS224S電子天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）；DHG-9070A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科技有限公司）；MA50水分測定儀（北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司）；KQ5200DE超聲波清洗儀（昆山市超聲儀器有限公司）等。

K、Al、Ca、Mn、Mg、Fe、Cr、Sr、Zn、Cu 多元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液：100mg·L-1（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；濃硝酸，過氧化氫（體積分?jǐn)?shù)為30%），所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。

樣品：國內(nèi)市售正山小種紅茶。

1.2儀器工作條件

ICPExpertTM中文操作軟件：霧化氣壓力200 kPa，輔助氣流量1.50 L/min；射頻RF頻率40.68 MHz，垂直炬管發(fā)射功率為1.00kW，觀察高度10 mm；一次讀數(shù)5 s，讀數(shù)次數(shù)3次，儀器穩(wěn)定延時15 s，進(jìn)樣時蠕動泵速15 r/min，清洗時間10 s[5]。

1.3樣品測定

（1）準(zhǔn)確稱取3份0.2000 g茶葉分別標(biāo)記為樣品1、樣品2、樣品3，于水分測定儀上測定其含水量，如表1。

表1紅茶水分測定結(jié)果

（2）利用干法灰化消解，定容，待測。

（3）茶湯的制作：用分析天平稱取3份均為0.500 0 g紅茶茶葉，分別標(biāo)記為樣品1、樣品2、樣品3，相關(guān)數(shù)據(jù)分別是0.501 8 g、0.500 8 g、0.501 5 g。

（4）將稱好的樣品1倒入50 mL的錐形瓶中，并加入25 mL的80°C蒸餾水。置于80°C恒溫水浴鍋15 min，之后取出錐形瓶并倒出上清液于燒杯待冷卻后移入100 mL容量瓶并定容，標(biāo)記為茶湯1。

（5）按照表3紅茶茶湯正交試驗(yàn)安排表，依次進(jìn)行9組茶湯的制作。

（6）用ICP-OES對正山小種紅茶樣品及茶湯進(jìn)行測定。

2 結(jié)果與討論

2.1正交試驗(yàn)設(shè)計制作茶湯的最佳條件

采取普通實(shí)驗(yàn)需進(jìn)行3×3×3=27次，而選擇正交試驗(yàn)只需9次。步驟如下：（1）明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，確定實(shí)驗(yàn)指標(biāo)；（2）確定因素水平表（表2）；（3）選擇正確的正交試驗(yàn)表；（4）確定實(shí)驗(yàn)方案；（5）按照實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，獲得結(jié)果；（6）采用恰當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚韺?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分析總結(jié)。本實(shí)驗(yàn)在三因素三水平進(jìn)行設(shè)計，三因素分別為溫度、時間、浸泡次數(shù)。

表2紅茶茶湯正交試驗(yàn)因素水平表

通過ICP-OES按照正交試驗(yàn)安排表（表3）試驗(yàn)方案對紅茶的茶湯進(jìn)行試驗(yàn)后，分析檢測出不同條件下的9組濃度。

在溫度80、90、100 °C下，經(jīng)過不同時間15、30、45 min浸泡，不同浸泡次數(shù)即1次、2次、3次，分別得到該茶湯中各元素的平均含量。比較平均含量的大小，利用正交試驗(yàn)法對分析條件進(jìn)行優(yōu)化，尋找茶湯中各元素檢測的最佳條件。

表3紅茶茶湯正交試驗(yàn)安排表

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

采用兩點(diǎn)定量法，配制3組標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)液A中的元素K、Na均為0.5 mg/L；標(biāo)液B中的元素Ca為1 mg/L；標(biāo)液C中的元素Al、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Sr、Zn均為5 mg/L。

2.3紅茶及茶湯樣品分析結(jié)果

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）檢測紅茶及茶湯中的微量元素含量（表4，表5），對紅茶中各元素含量進(jìn)行測定：鈣＞鉀＞鎂＞鋁＞錳＞鐵＞鋅＞鈉＞銅＞鉻＞鍶。利用正交試驗(yàn)法對分析條件進(jìn)行優(yōu)化，得到茶湯中各元素檢測的最佳條件是：鉻元素在溫度80°C，時間30 min，浸泡次數(shù)為1次，鎂元素在溫度為100°C，時間為30 min，浸泡次數(shù)為1次；銅元素溫度90°C，浸泡1次45 min，鉀元素在溫度為80 °C，時間為45 min，浸泡次1次，鈣元素在溫度為90°C，時間為45 min，浸泡次數(shù)1次時，錳元素在溫度為100°C，時間為45 min，浸泡次數(shù)1次。

表4紅茶樣品中各元素含量 μg/g

表5茶湯中各元素的含量 μg/g

參考文獻(xiàn)：

[1]侯冬巖，回瑞華，李鐵純，等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）同時測定正山小種紅茶中18種微量元素[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2012，2（2）：52-56.

[2]鄒新球.武夷正山小種紅茶化學(xué)品質(zhì)與生態(tài)環(huán)境的關(guān)系[J].中國茶葉加工，2007（3）：31-34.

[3]耿薇，鄭敏燕，魏永生，等.ICP-AES測定化學(xué)實(shí)驗(yàn)室自來水中重金屬元素含量[J].化學(xué)工程師，2012（4）：25-26.

[4]曹珺，趙麗嬌，鐘儒剛，等.原子吸收光譜法測定食品中重金屬含量的研究進(jìn)展[J].食品科學(xué)，2012，33（7）：304-309.

[5]魏永生，鄭敏燕，耿薇.微波消解-ICP-OES法測定旱芹與西芹中21種礦物元素[J].食品工業(yè)科技，2014，35（17）：285-288.