工藝參數(shù)對(duì)電沉積鈷鎳合金鍍層成分及耐磨性能的影響

顏丙輝，魏廣寧，李晨霞，李雪松

(長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 吉林 長(zhǎng)春 130012)

0 引言

利用電沉積技術(shù)制備的納米晶合金材料以其高強(qiáng)度、高耐熱、耐腐蝕等獨(dú)特的力學(xué)性能，在社會(huì)各界引起了廣泛關(guān)注，同時(shí)世界各國(guó)在工業(yè)技術(shù)上對(duì)合金材料的應(yīng)用也十分廣泛，因此國(guó)內(nèi)外對(duì)于通過(guò)電沉積技術(shù)制備的鈷鎳復(fù)合涂層進(jìn)行了深入的探討與研究。Zamani等[1]主要研究了鈷含量對(duì)電沉積鎳- 鈷合金電沉積機(jī)理和力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨著電解鍍液槽中二價(jià)鈷離子的不斷增加，鎳- 鈷復(fù)合涂層的電荷轉(zhuǎn)移電阻也相應(yīng)地增加，與之相反的是 Warburg 阻抗卻降低。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是因?yàn)闅溲趸捲陉帢O表面的覆蓋范圍不斷增大以及陰極分解的和鍍液中含有的金屬離子向陽(yáng)極表面的擴(kuò)散速率較高。而且，伴隨著鍍液槽中鈷離子含量的不斷增加，鈷鎳合金涂層中的鈷含量也呈持續(xù)增加的趨勢(shì)，并且在(111)織構(gòu)處的衍射峰也逐漸加強(qiáng)。劉霽云等[2]研究了退火對(duì)鈷鎳合金鍍層結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)伴隨著退火溫度的不斷升高，鍍層的衍射峰逐漸變得銳化，晶粒尺寸得到優(yōu)化；合金鍍層的殘余應(yīng)力、硬度及彈性模量均有不同程度的下降，特別是退火溫度在300～400 ℃之間時(shí)合金鍍層的相關(guān)性能下降幅度最為明顯，鍍層的硬度值降低幅度達(dá)到28%，而鍍層的彈性模量降低幅度達(dá)到22.4%. 通過(guò)退火工藝后，合金鍍層的平均納米壓痕的深度以及卸載后模具的深度均有不同程度的增加，而合金鍍層的抗塑性變形能力卻有所降低。

通過(guò)電沉積方法得到的鈷鎳合金鍍層與純鎳鍍層相比，鈷鎳合金鍍層不僅在強(qiáng)度、硬度、耐蝕性、耐磨性、抗塑性變形以及磁性等方面表現(xiàn)出優(yōu)異的綜合性能，而且在外觀形貌以及色澤美觀等方面同樣表現(xiàn)出良好的性能[2-7]，并且鈷鎳合金的析氫過(guò)電位也比純鎳較低，因而在裝飾裝修性、鍍層材料的功能性、磁性以及材料的陰極析氫性等方面被廣泛應(yīng)用[8-10]。目前鈷鎳合金鍍層在國(guó)家的經(jīng)濟(jì)建設(shè)以及國(guó)家的安全防護(hù)等多個(gè)領(lǐng)域已經(jīng)被廣泛地應(yīng)用到實(shí)際生產(chǎn)中，并得到了不斷完善與發(fā)展。隨著合金鍍層的制備工藝條件和參數(shù)的不斷改進(jìn)與完善，對(duì)降低工件表面的減磨要求也得到了提高，使鍍層具有良好的耐磨性和減摩效果，同時(shí)對(duì)于試樣表面的摩擦磨損也得到了改善[11]。

近年來(lái)，人們對(duì)鈷鎳合金的耐蝕性及硬度等性能的研究比較重視，而忽視了對(duì)鈷鎳合金耐磨性能的相關(guān)研究。本文主要研究了在不同工藝條件下制備鈷鎳合金鍍層材料的方法，并分析了電流密度、溫度、pH值等工藝參數(shù)對(duì)獲得的納米晶合金鍍層微觀形貌、合金成分、組織結(jié)構(gòu)及微摩擦磨損性能的影響分析。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)材料

試樣材料為Q235低碳鋼板(規(guī)格：30 mm×20 mm×2 mm)，電解鈷板為陽(yáng)極，陰陽(yáng)極表面積比例1.0∶1.5，采用的工藝條件及工藝參數(shù)見(jiàn)表1.

表1 鍍液成分及工藝參數(shù)Tab.1 Components of plating solution and process parameters

1.2 性能測(cè)試

利用日本電子公司生產(chǎn)的JSM-5500LV掃描電子顯微鏡(SEM)考察鈷鎳合金鍍層，對(duì)不同工藝參數(shù)條件下的復(fù)合鍍層進(jìn)行微觀形貌分析，并結(jié)合美國(guó)EDAX公司生產(chǎn)的Falcon能譜儀測(cè)試合金鍍層的成分，利用日本理學(xué)公司生產(chǎn)的D/MAX 2000/PC X射線衍射儀測(cè)試鍍層的相結(jié)構(gòu)及組成。通過(guò)美國(guó)Cetr公司生產(chǎn)的UNMT1微納米材料力學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)考察鍍層的微磨損性能。摩擦頭為φ4軸承鋼球，加載載荷為1 N，摩擦速度5 mm/s，時(shí)間5 min.

2 結(jié)果與討論

2.1 納米晶鈷鎳鍍層表面形貌分析

圖1是溫度為50 ℃、pH值為4.0時(shí)，鈷鎳合金鍍層通過(guò)SEM在不同電沉積電流密度強(qiáng)度下獲得的微觀表面形貌。通過(guò)圖1對(duì)比可知：隨著電鍍槽中陰極電流密度強(qiáng)度的逐步增加，在電沉積過(guò)程中，鈷鎳合金的表面組織形貌具有不同程度的變化，鍍層基體表面組織形貌先是變得均勻致密、光亮度增強(qiáng)而后平整度與光亮度都有所降低，當(dāng)電流密度強(qiáng)度達(dá)到1.5 A/dm2時(shí)，合金鍍層的表面形貌均勻度與光亮度最好且其覆蓋程度也最佳[12]。這是因?yàn)楫?dāng)電流密度較小時(shí)，隨著電流密度強(qiáng)度的增加，使陰極的反應(yīng)過(guò)電位提高，基質(zhì)金屬的沉積速度也被提高，晶粒成核速率增加，引起形核增值最終達(dá)到細(xì)化晶粒尺寸的作用，得到的合金鍍層表面均勻致密、光亮度好[13]。當(dāng)其電流密度高于1.5 A/dm2時(shí)，鈷鎳合金鍍層的平整度與光亮度逐漸降低，鍍層由細(xì)小的顆粒狀結(jié)構(gòu)逐漸向針狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，晶粒尺寸與緊密度也逐漸變得粗大疏松。發(fā)生這種現(xiàn)象的原因是當(dāng)陰極電流密度強(qiáng)度持續(xù)增加時(shí)，電解液深處金屬離子與陰極表面的金屬離子出現(xiàn)濃度梯度，陰極表面處的離子濃度降低，陰極附近放電金屬離子匱乏，導(dǎo)致濃差極化[14]。當(dāng)電流密度過(guò)大甚至超過(guò)3.0 A/dm2時(shí)，鈷離子以氫氧化鈷離子形式吸附于陰極基材表面并沉積下來(lái)，并且使陰極基材表面上的氫氣析出量增加，從而導(dǎo)致基材析氫加劇而誘發(fā)缺陷，當(dāng)局部電流過(guò)大時(shí)，會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的針孔、麻點(diǎn)、燒焦和起泡等現(xiàn)象，鍍層質(zhì)量變壞，使鈷鎳合金鍍層的表面形貌變差[14-16]。因而在其他工藝參數(shù)不變的條件下，在1.5 A/dm2電流密度下鍍層表面質(zhì)量最佳。

2.2 納米晶鈷鎳鍍層能譜分析

2.2.1 電流密度對(duì)合金鍍層鈷鎳含量的影響

圖2是溫度為50 ℃、pH值為4.0時(shí)，不同電流密度條件下獲得的合金鍍層能譜測(cè)試結(jié)果。通過(guò)圖2對(duì)比可知，鍍層中鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著陰極電流密度強(qiáng)度的增長(zhǎng)呈先增加后減少的趨勢(shì)。在合金鍍層中鈷的含量主要與電沉積時(shí)鈷離子與鎳離子的速率比有關(guān)，并且鎳的陰極極化比鈷的陰極極化小，鈷離子的標(biāo)準(zhǔn)電極電位相比于鎳離子的標(biāo)準(zhǔn)電極電位要略低。因此在電鍍時(shí)，由于鈷離子的沉積受電極極化控制影響較大，在繼續(xù)增大電流密度強(qiáng)度的同時(shí)，不僅增加了陰極過(guò)電位也增加了基材的電極極化，從而不利于鈷的沉積[17-18]，因此鍍層中鈷含量隨著陰極電流密度的持續(xù)增加呈現(xiàn)微下降趨勢(shì)。鍍層晶粒尺寸變大，結(jié)果說(shuō)明鈷元素的含量在晶粒的細(xì)化上起到了重要的作用，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是由于鈷鎳原子的原子半徑不同，存在一定差異，在合金形成的過(guò)程中，鈷離子的存在造成鎳的晶格畸變?；?cè)桨l(fā)嚴(yán)重，就會(huì)導(dǎo)致晶體內(nèi)空位和位錯(cuò)大量出現(xiàn)，而這些缺陷在一定程度上又會(huì)將大的晶粒尺寸割裂分成一個(gè)個(gè)細(xì)小的晶粒，從而達(dá)到細(xì)化晶粒尺寸的作用，這與SEM的結(jié)果具有一致性[19]。

2.2.2 溫度對(duì)合金鍍層鈷鎳含量的影響

圖3是在pH值為4.0、電流密度為1.5 A/dm2時(shí)，不同溫度下獲得合金鍍層的能譜測(cè)試曲線。通過(guò)圖3對(duì)比可知，隨著溫度的增加，合金鍍層中的鈷含量出現(xiàn)先增加后減少的趨勢(shì)。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是由于鈷離子的析出受擴(kuò)散步驟影響更大，溫度增加，離子擴(kuò)散速度增加，鈷離子析出速度增加，鍍層中鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)也相應(yīng)增加。但是當(dāng)電鍍液溫度過(guò)高時(shí)，鍍液揮發(fā)快，成分變化快，金屬離子的水解也會(huì)加快，并易生成金屬氫氧化物，影響鍍層質(zhì)量[17-18,20]。

2.2.3 pH值對(duì)合金鍍層鈷鎳含量的影響

圖4是在溫度為50 ℃、電流密度為1.5 A/dm2時(shí)，鈷含量隨pH值變化曲線。通過(guò)圖4對(duì)比可知，隨著pH值的增加，合金鍍層中的鈷含量同樣出現(xiàn)先增加、后減少的趨勢(shì)。在pH值為4.0時(shí)出現(xiàn)極值，鈷的含量高達(dá)72.82%，當(dāng)pH值繼續(xù)增大時(shí)，鈷鎳合金鍍層中鈷的含量逐漸減少。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的主要原因?yàn)?，在合金鍍層中鈷的含量主要與電沉積時(shí)鈷離子與鎳離子的速率比有關(guān)，隨著電鍍液中pH值逐漸增大，在陰極區(qū)發(fā)生反應(yīng)2H++2e=H2，氫氣的析出速率會(huì)降低，電鍍液中氫離子的含量也會(huì)相應(yīng)地減少，而電流效率會(huì)得到提升，鈷離子擴(kuò)散加快，在陰極處沉積還原的速率也增大，所以調(diào)節(jié)電鍍液pH值使其增大，合金鍍層中鈷元素的含量就會(huì)相應(yīng)地增加，鎳元素就相應(yīng)地減少[19-20]。當(dāng)pH值繼續(xù)增大超過(guò)某一極限值時(shí)，氫氧根離子的濃度就會(huì)過(guò)大，導(dǎo)致鈷離子在陰極放電困難，從而使電流效率降低，鈷的沉積速率下降，即鈷的含量降低。

2.3 不同電流密度下鈷鎳鍍層X(jué)射線分析

圖5是在溫度為50 ℃、pH值為4.0時(shí)，不同電流密度條件下制備的鈷鎳合金鍍層X(jué)射線衍射圖譜。由圖5可以看出，鍍層存在5個(gè)界面，主要成分為(111)面、(200)面和(220)面上的鈷- 鎳合金及(311)面和(222)面上鎳和鈷的單質(zhì)，且其擇優(yōu)取向有所改變，在(111)面、(200)面和(220)面之間轉(zhuǎn)換明顯。隨著電流密度的增加，(111)面、(200)面、(311)面和(222)面的衍射峰逐漸減小，(220)面的衍射峰增強(qiáng)。這是由于陰極過(guò)電位的大小決定電結(jié)晶層的粗細(xì)程度，電流密度增加，陰極過(guò)電位高，鈷、鎳晶核生成減小，使得形成臨界晶核尺寸越小，從而生成的晶核小且多，導(dǎo)致沉積層結(jié)晶更加細(xì)致，最終使晶粒尺寸下降數(shù)量增多[15,18,21]。當(dāng)電流密度比較小時(shí)，金屬陽(yáng)離子向陰極區(qū)域定向移動(dòng)的速率比較慢，在陰極形核速率小于晶粒長(zhǎng)大速率的條件下，合金鍍層晶粒尺寸較大。繼續(xù)增大電流密度，陰極過(guò)電位增大，離子擴(kuò)散速率增大，在陰極附近區(qū)域的金屬陽(yáng)離子，迅速移動(dòng)到陰極表面形成鍍層，在帶鍍陰極表面可以形成新的活性點(diǎn)，晶粒形核速率增大，晶粒長(zhǎng)大速度減小，鍍層變得細(xì)化。但電流密度繼續(xù)增加，陰極附近的過(guò)電位變得更大，使氫氣的析出現(xiàn)象加重，會(huì)影響鍍層的形核速率以及質(zhì)量，致使晶粒尺度増大[19]。

2.4 納米晶鈷鎳合金鍍層微摩擦磨損性能分析

2.4.1 電流密度對(duì)合金鍍層微摩擦磨損性能影響

圖6為鈷鎳合金鍍層摩擦隨電流密度變化曲線，圖6(a)和圖6(b)分別是溫度是50 ℃、pH值為4.0時(shí)，不同電流密度下納米晶鈷鎳鍍層摩擦系數(shù)隨時(shí)間變化曲線及鈷鎳復(fù)合鍍層平均摩擦系數(shù)隨沉積電流變化曲線。由圖6(a)可知，隨著電流密度的增加，鈷鎳合金鍍層在磨損過(guò)程中摩擦系數(shù)都有一定的起伏。相比之下, 當(dāng)電流密度為1.5 A/dm2時(shí)，鈷鎳合金鍍層的摩擦系數(shù)穩(wěn)定得多。由圖6(b)可以看出，隨著電流密度的增加，合金鍍層的平均摩擦系數(shù)在電流密度為1.5 A/dm2時(shí)最低。當(dāng)電流密度超過(guò)1.5 A/dm2繼續(xù)增大時(shí)，鍍層的平均摩擦系數(shù)增加。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是當(dāng)電流密度過(guò)低時(shí)，晶粒的成核速度較慢，晶粒較大，合金鍍層的致密性、覆蓋度以及結(jié)合力都較低，致使合金鍍層摩擦系數(shù)隨電流密度的升高而降低，當(dāng)電流密度過(guò)大時(shí)，沉積速率太大，鍍層表面出現(xiàn)結(jié)瘤、麻點(diǎn)、燒焦等現(xiàn)象，導(dǎo)致摩擦系數(shù)提高。因此當(dāng)電流密度為1.5 A/dm2時(shí)，合金減摩性能最好[12]。

2.4.2 溫度對(duì)合金鍍層微摩擦磨損性能影響

圖7為鈷鎳合金鍍層摩擦隨溫度變化曲線，圖7(a)和圖7(b)分別為電流密度為1.5 A/dm2、pH值為4.0時(shí)，不同溫度下納米晶鈷鎳鍍層摩擦系數(shù)隨時(shí)間變化曲線及鈷鎳復(fù)合鍍層平均摩擦系數(shù)隨沉積溫度變化曲線。由圖7(a)可知，隨著溫度的增加，鎳鈷合金鍍層在磨損過(guò)程中的摩擦系數(shù)起伏變化較大。相比之下，在溫度為50 ℃時(shí)，合金鍍層的摩擦系數(shù)隨時(shí)間的變化相對(duì)平穩(wěn)且起伏較低。由圖7(b)可知，鍍層的平均摩擦系數(shù)在鍍液溫度升高的同時(shí)，先下降、后上升。在溫度為50 ℃時(shí)，平均摩擦系數(shù)最小。這是因?yàn)楫?dāng)溫度過(guò)低時(shí)，鍍液中的離子擴(kuò)散與遷移速度相對(duì)較慢，促使晶粒在成核速度上減緩，晶粒的生長(zhǎng)就會(huì)變大，致使晶粒尺寸粗大，鍍層的平整性變差，所以造成鍍層摩擦系數(shù)降低。當(dāng)溫度太高時(shí)，陰極極化電勢(shì)增大，陰極的電流密度也會(huì)增大，鎳鈷離子在鍍液中的擴(kuò)散速率加快，從而增大了鍍層的沉積速率，降低了極化，致使合金鍍層晶粒尺度增大，鍍層表面變得粗糙，致使摩擦系數(shù)提高[22]。因此當(dāng)溫度為50 ℃時(shí)，合金減摩性能最好。

2.4.3 pH值對(duì)合金鍍層微摩擦磨損性能影響

圖8是鈷鎳合金鍍層摩擦隨pH值變化曲線，圖8(a)和圖8(b)分別是電流密度為1.5 A/dm2、溫度為50 ℃時(shí),不同pH值下納米晶鈷鎳合金鍍層微摩擦系數(shù)隨時(shí)間變化曲線和納米晶鈷鎳合金鍍層平均摩擦系數(shù)隨pH值變化的趨勢(shì)。由圖8(a)可以看出，當(dāng)pH值為4.0時(shí)，鍍層摩擦系數(shù)隨時(shí)間的變化相對(duì)平穩(wěn)、起伏較低。由圖8(b)可知，鈷鎳合金鍍層的平均摩擦系數(shù)隨pH值的增加先升高、后降低，pH值為4.0時(shí)平均摩擦系數(shù)最小。這是因?yàn)閜H值較低時(shí)，鍍層的應(yīng)力比高pH值時(shí)要高，而且pH值越低，電沉積過(guò)程中的氫氣析出現(xiàn)象就越嚴(yán)重，從而降低了陰極效率，并且陰極過(guò)程中產(chǎn)生的氫容易滲入鍍層中引起氫脆，同時(shí)，在低pH值時(shí)，溶液中的水解產(chǎn)物會(huì)增加鍍層的應(yīng)力。pH值過(guò)高時(shí)，雖然獲得的鍍層應(yīng)力較小，但鍍液中的鈷離子和鎳離子在pH值過(guò)高時(shí)容易水解，鍍液不穩(wěn)定[14,23]。因此當(dāng)pH值為4.0時(shí)，合金減摩性能最好。

2.5 不同電流密度下鈷鎳合金鍍層的微觀磨損形貌

圖9是在鍍液中溫度為50 ℃、pH值為4.0時(shí)，不同電流密度條件下微觀磨損后制得樣品的SEM 對(duì)比照片。從圖9可以看出：電流密度在小于1.5 A/dm2的情況下，鈷鎳合金鍍層表面十分粗糙,磨損較嚴(yán)重；當(dāng)電流密度為1.5 A/dm2時(shí)，合金鍍層表面的磨損相對(duì)較輕，而且表面也相對(duì)平滑,沿滑動(dòng)方向磨損掉的磨屑也相對(duì)少,僅在工件表面發(fā)生了細(xì)微的磨損,表現(xiàn)出較好的耐磨損性能，這與較平穩(wěn)的摩擦以及較小的平均摩擦系數(shù)相吻合。而隨著電流密度的持續(xù)增加，鈷鎳合金鍍層表面呈現(xiàn)出的磨痕較大且磨痕深度也較深，磨損量也有相應(yīng)的增加，并在鍍層摩擦的方向伴隨出現(xiàn)剝落磨損特征，而剝落的磨屑在一定程度上又起到了磨料的作用，導(dǎo)致了微摩擦系數(shù)的增大以及較差的耐磨性[8]。

3 結(jié)論

1)電流密度對(duì)合金鍍層表面微觀形貌SEM的影響較大，在電流密度1.5 A/dm2條件下，合金鍍層表面形貌最細(xì)致均勻，且電流密度對(duì)合金成分的影響也很大。

2)隨著電流密度的升高，合金中鎳的含量也逐漸升高，在4.0 A/dm2的大電流密度下合金中的鎳含量達(dá)到55.22%.

3)溫度、pH值對(duì)合金成分的影響較小，合金中鎳含量基本在30%左右。

4)通過(guò)對(duì)合金鍍層的微摩擦磨損測(cè)試結(jié)果可知，在電流密度1.5 A/dm2、溫度為50 ℃、pH值為4.0的工藝條件下制備的合金鍍層具有較小的微摩擦系數(shù)0.18.

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