干法和濕法調(diào)配真空冷凍干燥牛蒡粉品質(zhì)分析及優(yōu)化

張偉，王海鷗，張李陽，陳守江，扶慶權(quán)，王蓉蓉

(南京曉莊學院 食品科學學院，江蘇 南京，211171)

牛蒡為菊科牛蒡?qū)僦参?，又名東洋蘿卜、黑根、牛蒡子、大力子，是一種藥食兼用的多年生草本植物[1]。牛蒡根富含含大量的碳水化合物及 VB1、VC和相當數(shù)量的鉀、鐵、鈣、鈉等元素，具有很高的藥用價值，肉質(zhì)根、果實、莖、葉均可入藥。伴隨人民生活水平的提高，牛蒡做為一種新興的保健食品的地位日益穩(wěn)固[2,3]。

目前，市面上售賣的的牛蒡制品多為牛蒡干，牛蒡片，牛蒡茶，牛蒡醬等產(chǎn)品。牛蒡粉有促進血液循環(huán)、清除腸胃垃圾、防止人體過早衰老、潤澤肌膚、防止中風和高血壓、清腸排毒、降低膽固醇和血糖，并適合糖尿病患者長期食用(因牛蒡根中含有菊糖)，類風濕，抗真菌有一定療效，對癌癥和尿毒癥也有很好的預防和抑制作用，因此被譽為大自然的最佳清血劑[4]。

目前果蔬粉制備技術(shù)主要有噴霧干燥、熱風干燥、真空冷凍干燥、微波干燥、變溫壓差膨化干燥及超微粉碎技術(shù)等[5-6]。真空冷凍干燥技術(shù)生產(chǎn)粉狀食品，是近年來食品工業(yè)上的一項新的應用，是一種具有廣闊發(fā)展前景的食品加工技術(shù)，可最大程度上減少果蔬營養(yǎng)成分的損失，由于物料在低溫和低壓條件下干燥，冰升華時，被原位凍結(jié)的其他成分均在原位保留下來，因而具有多孔結(jié)構(gòu)，同時，真空狀態(tài)避免了物料在干燥過程中的氧化變質(zhì)現(xiàn)象，從而使干制品的色、香、味、形和營養(yǎng)成分能得到最大限度的保留[7-9]。

CAPARINO[10]等對真空冷凍干燥的芒果粉從微觀結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)2方面進行了研究；MORAGA[11]等研究了真空冷凍干燥葡萄柚粉時,相對濕度和貯藏時間對葡萄柚粉中活性成分的影響；KIM[12]等研究了真空冷凍干燥得到的棗粉的理化性質(zhì),并對各理化指標進行相關(guān)性分析；REYES[13]等利用真空冷凍干燥制備藍莓粉，發(fā)現(xiàn)其功能成分與鮮樣沒有顯著性差異。

為了提高我國牛蒡的深加工水平，滿足國內(nèi)外市場對高品質(zhì)的牛蒡果蔬粉的需要，本研究以新鮮牛蒡為試驗材料，在對牛蒡進行護色的基礎上，研究比較濕法和干法制作牛蒡粉的品質(zhì)，通過研究正交試驗確定最佳的2種方法的調(diào)配比例，通過對牛蒡粉的各項理化指標和營養(yǎng)指標的檢測來討論調(diào)配對真空冷凍干燥影響程度。

1 材料與方法

1.1 材料

供試品種為牛蒡，2016年8月采購于江蘇省徐州豐縣牛蒡種植地，采收及運輸時避免機械傷和病蟲害侵染，盡量保持其完整性，用冷藏車運送到實驗室，置于4 ℃冷庫低溫貯藏。

1.2 儀器與試劑

FA2204B電子天平，上海越平科學儀器有限公司；HK-0413搖擺式粉碎機，廣州市旭朗機械設備有限公司；SCIENTZ-50F冷凍干燥機,寧波新芝生物科技股份有限公司；JSM-6510V型掃描電鏡,日本電子株式會社；JL-1166型激光粒度分布測試儀,成都精新粉體測試設備有限公司；TGL-16M高速臺式冷凍離心機,濟南普鈉儀器設備有限公司；電熱恒溫水浴鍋,上海博訊實業(yè)有限公司。

檸檬酸、CaCl2、抗壞血酸、NaCl、蔗糖、麥芽糊精、羧甲基纖維素鈉(CMC)。

1.3 實驗方法

1.3.1 干法制備牛蒡粉

新鮮牛蒡經(jīng)過清洗、去皮、切片等工序后，在質(zhì)量分數(shù)為0.5%抗壞血酸、質(zhì)量分數(shù)為1%檸檬酸、質(zhì)量分數(shù)為0.5%CaCl2混合護色液浸泡30 min，再將已護色的5 mm左右牛蒡片，在料盤中平鋪一層，放入冷凍干燥機中，根據(jù)牛蒡的共晶點范圍設置真空冷凍干燥機的工藝參數(shù)，在-40 ℃下預凍2 h，開始抽真空凍結(jié)持續(xù)1 h，物料溫度下降到-30 ℃以下。將真空冷凍干燥升溫程序設定為：0 ℃ -1 h，10 ℃ -1 h，20 ℃ -1 h，30 ℃ -1 h，40 ℃ -1 h，50 ℃ -1 h。通過多次預實驗，當物料溫度達到(40±0.5) ℃時，物料實測含水率約為5%，此時判定為凍干終點。再將凍干好的牛蒡片用搖擺式粉碎機(28 000 r/min)粉碎1 min，得到凍干牛蒡粉然后過60目篩。在牛蒡粉中添加麥芽糊精、CMC和蔗糖作為穩(wěn)定劑，得到品質(zhì)優(yōu)良的凍干牛蒡粉產(chǎn)品。

1.3.2 濕法制備牛蒡粉

牛蒡經(jīng)過相同預處理后于沸水中蒸煮20 min：將牛蒡片與水按1∶1(g∶mL)的比例混合后用打漿機粉粹，分別加入麥芽糊精、蔗糖、CMC對漿料進行調(diào)配，接著用膠體磨均質(zhì)處理10 min獲得牛蒡漿。將上述牛蒡漿裝盤冷凍干燥制粉，方法同2.3.1。

1.3.3 優(yōu)化試驗設計

在干法以及濕法制備牛蒡粉中，在前期實驗的基礎之上，以解切牛蒡質(zhì)量為100%，選擇麥芽糊精、CMC和蔗糖添加量(以鮮切牛蒡質(zhì)量計)為試驗因素，在3個不同水平進行制粉工藝優(yōu)化，如下表所示。

表1 試驗因素水平及其編碼表Table 1 Experimental factors and levels

1.4 牛蒡粉體品質(zhì)的測定

1.4.1 潤濕下沉性測定方法

向250 mL燒杯中加入200 mL蒸餾水，稱取5 g牛蒡粉平鋪于水面，在靜置的條件下，測定牛蒡粉全部沉降所需要的時間(s)[14]。

1.4.2 速溶性的測定方法

稱取5 g牛蒡粉置于裝有50 mL小燒杯中，水溫為70 ℃，用玻璃棒攪拌，測定牛蒡粉完全溶解所需的時間(s)[15]。

1.4.3 粒度分布的測定方法

用JL-1166型激光粒度分布測試儀對粉體的粒度進行測定。

1.4.4 牛蒡粉的微觀結(jié)構(gòu)的測定方法

采用JSM-6510V型掃描電鏡對干燥后的牛蒡粉顆粒進行觀察。用雙面膠固定牛蒡粉顆粒，抽真空噴金，然后對牛蒡粉粉進行掃描電鏡觀察。放大倍數(shù)為500，旋轉(zhuǎn)角度為360°，電壓20 kV。

1.5 數(shù)據(jù)處理

采用統(tǒng)計分析軟件SPSS19，對試驗數(shù)據(jù)進行方差分析，采用Duncan法進行多重比較。用Origin作圖軟件進行圖表繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 牛蒡粉干法調(diào)配正交試驗結(jié)果

試驗按1.3方法進行，試驗方案和結(jié)果見表2。為了兼顧平衡各項指標的得失，采用綜合加權(quán)評分法進行分析，以選出使各項指標都盡可能好的較優(yōu)組合?？紤]到2因素對衡量指標的重要程度，潤濕下沉性，速溶性指標的權(quán)重比例都為50%，加權(quán)綜合指標y可以用下式來計算：

(1)

式中：yi,第i號試驗所得計算值(加權(quán)評分指標)，i=1，2，3,…,9；Wj,第j個指標的“權(quán)”值，j=1，2，其中W1=50，W2=50；yij，第i號試驗中第j個指標；yjmax，所有9號試驗中，第j個指標的最大值。

表2 干法調(diào)配牛蒡粉正交試驗結(jié)果Table 2 Orthogonal test results of dry mixing method

對正交設計結(jié)果進行方差分析如表格3所示。

表3 干法調(diào)配牛蒡粉綜合指標方差分析Table 3 Comprehensive index value variance analysisof dry mixing method

由表3可知，3種因素對綜合指標做方差分析的p值各不相同，表明3種因素對牛蒡粉綜合指標的影響程度各不相同，比較p值結(jié)果，麥芽糊精添加量對牛蒡粉的綜合指標影響顯著，蔗糖和CMC的影響不顯著。結(jié)合表2，可以看出影響因素排序為A>C>B，較優(yōu)組合為A1B3C3，試驗因素為：麥芽糊精添加量15%、蔗糖添加量為12%、CMC添加量為0.25%。

2.2 牛蒡粉濕法調(diào)配正交試驗結(jié)果

表4 濕法調(diào)配牛蒡粉正交試驗結(jié)果Table 4 Orthogonal test results of wet mixing method

正交試驗的方差分析結(jié)果如表格5所示。

表5 濕法調(diào)配牛蒡粉綜合指標方差分析Table 5 Comprehensive index value variance analysis ofwet mixing method

由表5可知，3種因素對綜合指標的影響程度各不相同，僅有A麥芽糊精濃度對指標有顯著影響，蔗糖濃度和羧甲基纖維素鈉2因素影響不顯著。表格4中影響綜合指標的3因素主次因素排序為A>C>B，較優(yōu)組合為A3B3C2，試驗因素為麥芽糊精添加量25%、蔗糖添加量為12%、CMC添加量為0.2%。 綜合比較表2,4，可以發(fā)現(xiàn)，濕法生產(chǎn)的牛蒡粉的綜合指標57.72要好于干法配制的59.92，說明濕法干燥的粉體溶解特性優(yōu)于干法配制的。

2.3 不同調(diào)配方案對牛蒡粉粒度分布的影響

2.3.1 干法制備牛蒡粉粒度分布的影響

粒徑是表征顆粒性能的一個重要參數(shù)；顆粒群的粒度分布是其中重要的特性值，其常常決定粉體的物理，力學和化學性能[16]。因此，粉體研究中，粒度的尺寸與分布有非常重要的意義，表示粒度特性的幾個關(guān)鍵指標：體積平均粒徑、比表面積[17]、粉體離散度。

比表面積與粒度有一定的關(guān)系，粉體粒徑越小，分布越集中，粒度越細，粉體的表面積與體積之比越大，粉體質(zhì)量越好，但這種關(guān)系并不一定是正比關(guān)系，分析結(jié)果如表6所示。從表6數(shù)據(jù)可以看出，實驗1、2、5和6號，粉體的粒徑較小，比表面積較大，實驗3號，粒徑和比表面積適中。

粉體離散度通常用D90-D10/D50表示該顆粒群中，大小顆粒的差異程度，D90-D10/D50數(shù)值越小，牛蒡粉粒度分布越窄，數(shù)值越大，粒度分布越寬[18]。由圖1可知，牛蒡粉在實驗7和8號下，粒度分布相對較窄，其他方案分布相對適中，可取得良好的分散效果，正交優(yōu)化的結(jié)果最優(yōu)方案3也有不錯的分布寬度。

表6 不同干法調(diào)配方案下牛蒡粉體粒度特性的關(guān)鍵指標平均徑、比表面積比較Table 6 Comparison between burdock powder granularity characteristics of key indicators mean diameter andspecific surface area under different allocation scheme of dry mixing method

注：同一行標注相同字母表示無顯著差異(p<0.05),標注不同字母表示有顯著差異(p<0.05)。體積平均粒徑：有相同體積和粒子數(shù)的平均直徑。比表面積：是指單位體積的顆粒的表面積之和。

圖1 不同干法調(diào)配方案下牛蒡粉體離散度比較
Fig.1 Comparison of burdock powder dispersion between different allocation scheme of dry mixing method
注：D50：一個樣品的累計粒度分布百分數(shù)達到50%時所對應的粒徑。

2.3.2 濕法制備牛蒡粉粒度分布的影響

濕法制備牛蒡粉粒度粉體的粒徑、表面積和離散度結(jié)果分別如表7和圖2所示。從表格7中可以看出,實驗7～9號的粉體粒徑相對較小，比表面積較大，粉體質(zhì)量較好。對比干法結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，濕法的最優(yōu)方案的粉體粒徑40.01 μm要比干法33.66 μm大，比表面積3 280比它3 941小。結(jié)合粉體的綜合指標，可能原因是，干法調(diào)配的粉體顆粒過小，導致顆粒在潤濕、溶解時不能很好的吸水膨脹。

另一方面，對比圖1,圖2粉體離散度也可以發(fā)現(xiàn)，濕法調(diào)配的粉體的最優(yōu)方案的D90-D10/D50值達2.54比干法配制的1.93要高，說明粒度分布越寬，溶解效果更好。

表7 不同濕法調(diào)配方案下牛蒡粉體粒度特性的關(guān)鍵指標平均徑、比表面積比較Table 7 Comparison between burdock powder granularity characteristics of key indicators mean diameter andspecific surface area under different allocation scheme of wet mixing method

圖2 不同濕法調(diào)配方案下牛蒡粉體離散度比較
Fig.2 Comparison of burdock powder dispersion between different allocation scheme of wet mixing method

2.4 牛蒡粉微觀結(jié)構(gòu)觀察

干法調(diào)配和濕法調(diào)配的牛蒡粉的電鏡掃描結(jié)果如圖3所示。從圖3中可以看出，電鏡下觀察到的凍干牛蒡粉顆粒大，顆粒間孔隙較多結(jié)構(gòu)疏松，多孔結(jié)構(gòu)的顆粒能夠充分快速吸收水分潤濕，這有利于牛蒡粉的分散和持水，這是因為凍結(jié)物質(zhì)中的冰有助于防止結(jié)構(gòu)的萎縮和坍塌，防止了物質(zhì)體積的變化[19-20]，說明真空冷凍干燥方法對粉體的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)影響較小，制得的粉體質(zhì)量較高，這一研究結(jié)論與宋玲霞等人研究一致[21]。對比干法和濕法調(diào)配的牛蒡粉微觀結(jié)構(gòu)，可以發(fā)現(xiàn)干法調(diào)制的粉體相對較小，而濕法調(diào)配的粉體顆粒相對較大，飽滿，跟2.3中分析結(jié)果相符。

圖3 不同調(diào)配方法下牛蒡粉的微觀結(jié)構(gòu)
Fig.3 The microstructure of burdock powder under different drying methods

3 結(jié)論

合理的牛蒡粉的輔料及制備工藝是保證其具有良好溶解特性的前提。在單因素實驗基礎之上，通過正交設計，優(yōu)化干法和濕法調(diào)配牛蒡粉的工藝條件，得最優(yōu)干法和濕法的參數(shù)：麥芽糊精添加量15%、蔗糖添加量為12%、CMC添加量為0.25%，以及麥芽糊精添加量25%、蔗糖添加量為12%、CMC添加量為0.2%。濕法調(diào)配的牛蒡粉在溶解綜合指標上要優(yōu)于干法調(diào)配的。粉體的粒度和微觀結(jié)構(gòu)分析表明真空冷凍干燥方法對粉體的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)影響較小，濕法配制的粉體相比于干法配制的粉體，粒徑適中，粒度分布較寬，整體溶解性能較佳。

濕法調(diào)配結(jié)合真空冷凍干燥制得的粉體質(zhì)量較好，相比于傳統(tǒng)的干燥制粉方法，真空冷凍技術(shù)制粉具有一定優(yōu)勢，粉體為疏松多孔結(jié)構(gòu)，易于溶解，說明該工藝合理有效，可為牛蒡粉的工業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)參考。