30%茚蟲威水分散粒劑的研制

侯建宇，汪建良，劉燕君

（浙江省化工研究院有限公司 國家南方農(nóng)藥創(chuàng)制中心浙江基地，浙江 杭州 310023）

水分散粒劑(water dispersible granule)是20世紀80年代在可濕性粉劑(WP)和懸浮劑(SC)基礎上開發(fā)出的一種農(nóng)藥新劑型，被認為是2l世紀最具發(fā)展前景的劑型之一。進入20世紀90年代以后，隨著市場競爭越來越來激烈，特別是人們對自身安全以及環(huán)境保護意識提高，對農(nóng)藥的要求也越來越高，水分散粒劑已成為替代傳統(tǒng)劑型可濕性粉劑等的主要優(yōu)良劑型，和懸浮劑等劑型已成為農(nóng)藥的常規(guī)主打劑型，各國農(nóng)藥公司都熱衷于研究、開發(fā)和生產(chǎn)水分散粒劑。

茚蟲威是美國杜邦公司開發(fā)生產(chǎn)的一種噁二嗪類殺蟲劑，具有獨特的作用機理，不可逆阻斷昆蟲體內(nèi)的神經(jīng)沖動傳遞，使神經(jīng)細胞喪失功能，導致害蟲運動失調(diào)、不能進食、麻痹并最終死亡?？捎行Х乐渭Z、棉、果、蔬等作物上的多種害蟲，并對各齡期幼蟲都有效。茚蟲威熔點88.1℃，開發(fā)難度較大，且目前國內(nèi)很少有關于其水分散粒劑的研究報道，為此筆者通過大量試驗研制出了安全環(huán)保的30%茚蟲威水分散粒劑。

1 試驗材料

1.1 試驗藥劑

原藥：95%茚蟲威原藥；潤濕劑：K-12，terwet 1004，EFW，LXC；分散劑：木質(zhì)素磺酸鈉，木質(zhì)素磺 酸 鈣 ，Tersperse 2700，SP-2836，MorwetD 245，NNO；崩解劑：硫酸銨，尿素，無水硫酸鈉；填料：玉米淀粉，高嶺土，輕質(zhì)碳酸鈣。

1.2 儀器設備

電子天平、超微氣流粉碎機、擠壓造粒機、pH計、BT-9300S激光粒度分布、電熱恒溫干燥箱、高效液相色譜分析儀、中草藥粉碎機、卡爾費休水分測定儀、秒表。

2 試驗方法

2.1 加工方法[1]

水分散粒劑的加工方法主要有濕法造粒和干法造粒。濕法造粒又稱噴霧造粒，是將原藥、助劑、填料等按比例稱量好以水為載體，經(jīng)過砂磨達到一定細度后，再噴霧干燥后形成細小顆粒。該方法工藝連續(xù)化程度高，生產(chǎn)過程中幾乎無粉塵，產(chǎn)量較大。由于噴霧塔很高，清洗麻煩，而國內(nèi)農(nóng)藥單品產(chǎn)量都較小，導致在國內(nèi)僅有個別企業(yè)實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化。

干法造粒是先將原藥、助劑、填料等按比例稱量好，混合，經(jīng)氣流粉碎后，再進行造粒、干燥、篩分得到成品。國內(nèi)主要加工形式有：擠壓造粒、流化床造粒。流化床造粒崩解性能良好，但產(chǎn)能較小，制粒率較低，粉塵過濾設備清洗相對麻煩；擠壓造粒相比噴霧造粒和流化床造粒崩解性能稍差些，但造粒成品率高，設備清洗方便，產(chǎn)能較大，成品抗壓強。擠壓制粒在國內(nèi)農(nóng)藥企業(yè)使用最廣。我們決定采用擠壓造粒加工工藝研制30%茚蟲威水分散粒劑。

2.2 理化性能測定

有效成分含量測定采用高效液相色譜法；粒徑測定采用BT-9300S激光粒度分布儀測定；pH值測定按農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T 1601-1993測定；懸浮率測定按GB/T 14825-2006測定；水分測定采用卡爾費休水分測定儀測定；熱穩(wěn)定性測定按農(nóng)藥熱穩(wěn)定性測定方法GB/T 19136-2003測定。

3 結果與分析

3.1 潤濕分散劑的選擇

絕大多數(shù)農(nóng)藥原藥是疏水的，水分散粒劑崩解的過程首先需要含原藥的顆粒被水潤濕，則需要加入能降低固-液表面張力，使其潤濕或加速潤濕的潤濕劑。在其他助劑相同的情況下，添加不同種類的潤濕劑，比較潤濕時間篩選出經(jīng)濟合適的潤濕劑，最后選擇K-12作為潤濕劑。

水分散粒劑兌水使用時，在水中分散的固體粒子，是個不穩(wěn)定的分散體系，為了保證在使用完之前分散體系保持相對均勻穩(wěn)定，則需要加入在粒子周圍形成電荷或空間位阻，減緩或阻礙分散體系中粒子凝聚和沉降的分散劑。

以K-12為潤濕劑，選擇木質(zhì)素磺酸鈉，SP-2836，MorwetD 245等分散劑進行多次交叉篩選，結果表明潤濕劑4%K-12與分散劑5%SP-2836和4%MorwetD245組合性能較好。該配方產(chǎn)品懸浮率90%以上，崩解時間小于3 min，熱貯穩(wěn)定性合格。

3.2 崩解劑的選擇

對崩解劑進行篩選，同時考慮茚蟲威原藥pH值在4.0～7.0，選用崩解性能優(yōu)異的10%硫酸銨效果較好。

3.3 填料的選擇

對填料進行篩選，選用可塑性強的玉米淀粉和惰性的高嶺土配合效果較好。

3.4 配方確定

通過上述篩選試驗，最終確定30%茚蟲威水分散粒劑的優(yōu)化配方，見表1。

3.5 產(chǎn)品性能指標

根據(jù)最終配方制得30%茚蟲威水分散粒劑，將所得產(chǎn)品的性能指標進行檢測，得到30%茚蟲威水分散粒劑產(chǎn)品性能指標，見表2。

表2 30%茚蟲威水分散粒劑性能指標

4 結論

水分散粒劑作為一種環(huán)保型的水基化劑型，對環(huán)境污染非常小，在國家一系列政策下，這些年已經(jīng)取到長足發(fā)展，正逐步代替WP、EC等劑型成為主要劑型之一。結合我國的實際情況，水分散粒劑主要采用干法造粒，這種工藝生產(chǎn)車間的粉塵污染，以及對生產(chǎn)工人安全隱患依然存在。政府應繼續(xù)加強政策引導，建立健全標準化體系，支持安全、環(huán)保、清潔化先進生產(chǎn)工藝的研究，積極開發(fā)專用成套的水分散粒劑設備。

參考文獻：

[1] 劉步林.農(nóng)藥劑型加工技術 [M].第2版.北京：化學工業(yè)出版社,1998.