標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生器系統(tǒng)的粒子發(fā)生規(guī)律

詹永波，張健偉，曾建雄，石先城

（廣東環(huán)凱微生物科技有限公司，廣東廣州 510663）

標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生器（standard particle generator，SPG）是一種能夠發(fā)生標(biāo)準(zhǔn)粒子的裝置，常用于校準(zhǔn)激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器。近年來，隨著食品、藥品等潔凈行業(yè)的快速發(fā)展，塵埃粒子計(jì)數(shù)器的需求量日益增多，SPG作為校定塵埃粒子計(jì)數(shù)器的一種有效裝置，越來越受到人們的關(guān)注。對(duì)于粒子發(fā)生裝置的研制[1-3]、應(yīng)用[4-6]和校準(zhǔn)方法[7-8]等，國(guó)內(nèi)外有一些相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道，然而，對(duì)于該裝置下粒子發(fā)生規(guī)律的探討卻并不多見。

為了能夠更好地校準(zhǔn)和標(biāo)定激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器，本文中利用Metone255型SPG系統(tǒng)分別研究了等4 種 Duke標(biāo)準(zhǔn)粒子（polystyrene latex particles，PSL）的分布規(guī)律，利用PSL粒子研究了SPG系統(tǒng)粒子噴射液含量（單位體積粒子數(shù)）隨時(shí)間的穩(wěn)定性，并探討了塵埃粒子計(jì)數(shù)器比較校準(zhǔn)時(shí)，針對(duì)不同標(biāo)準(zhǔn)粒子的單、雙管測(cè)量法。

1 SPG的結(jié)構(gòu)和原理

圖1為SPG的結(jié)構(gòu)示意圖。SPG正常工作時(shí)，抽氣泵將外界的氣流帶進(jìn)管路，經(jīng)干燥、過濾后分2路：一路通過噴霧器稀釋液流量計(jì)進(jìn)入到噴霧器瓶，噴霧器瓶?jī)?nèi)盛有PSL標(biāo)準(zhǔn)粒子稀釋液，氣流由下往上將稀釋液吹至管壁處，經(jīng)濺射、霧化后從瓶口出射；另一路氣流通過干燥氣體流量計(jì)后在干燥器中與噴霧瓶出射的霧化PSL稀釋液相匯，干燥過后，帶有PSL粒子的氣流從圖1中9處管道進(jìn)入到外接的粒子計(jì)數(shù)器中。

圖1 SPG結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Structure schematic drawing of SPG

激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器是根據(jù)光散射的原理設(shè)計(jì)而成，激光光束經(jīng)柱面鏡等光學(xué)透鏡準(zhǔn)直、壓縮后，在光學(xué)傳感器腔體中心形成一個(gè)微小的光敏區(qū)。當(dāng)粒子穿越此光敏區(qū)域時(shí)，粒子產(chǎn)生的散射光被一會(huì)聚反射鏡收集至光電二極管上，散射光強(qiáng)度與粒子粒徑的大小呈一定的比例關(guān)系，經(jīng)光電轉(zhuǎn)換，產(chǎn)生與粒子尺寸相對(duì)應(yīng)的電壓脈沖信號(hào)，再經(jīng)電路放大，甄別后歸入到相應(yīng)的計(jì)數(shù)檔位上。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 材料、參數(shù)及方法

實(shí)驗(yàn)所用的4種標(biāo)準(zhǔn)粒子PSL的參數(shù)見表1。

表1 4種標(biāo)準(zhǔn)粒子PSL參數(shù)Tab.1 Parameters of 4 standard particles

PSL稀釋液配置：將上述4種PSL原液分別滴入到高純水中，配置成具有不同含量的PSL稀釋液，再裝入SPG噴霧器瓶中。為了防止SPG產(chǎn)生的粒子被外界環(huán)境的顆粒物所污染，整臺(tái)SPG置于超凈工作臺(tái)中。測(cè)量方式分2種，即單管測(cè)量和雙管測(cè)量。單管測(cè)量時(shí)，SPG的PSL粒子出射管道直接連接流量為1.0SCFH（標(biāo)準(zhǔn)立方英尺每小時(shí)）的激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器或0.1SCFH的激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器。雙管測(cè)量時(shí)，SPG的PSL粒子出射管道經(jīng)一個(gè)三叉管分為2路，一路連接流量為1.0SCFH的激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器，另一路連接流量為0.1SCFH的激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器（如圖2所示）。所用的1.0SCFH的激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器型號(hào)為Kanomax3905，所用的0.1SCFH的激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器型號(hào)為Kanomax3886，主要參數(shù)見表2。

圖2 實(shí)驗(yàn)測(cè)試平臺(tái)Fig.2 Experimental test platform

表2 激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器參數(shù)Tab.2 Parameters of laser dust particles counter

2.2 條件

實(shí)驗(yàn)條件1：稀釋液的粒子數(shù)濃度：0.296 μm的為 1.33×107mL-1；0.498 μm 的為 2×107mL-1；1.019 μm的為 2.67×107mL-1；2.995 μm 的為 1.67×106mL-1。干燥氣體流量計(jì)調(diào)為50.0SCFH，噴霧器稀釋液流量計(jì)分別調(diào)為2.0SCFH、2.5SCFH和3.0SCFH。采樣的激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器型號(hào)為Kanomax3905，采樣時(shí)間為1 min，采樣次數(shù)為3，測(cè)量方式為單管測(cè)量。

實(shí)驗(yàn)條件 2：粒徑為 0.296、0.498、1.019 μm 的PSL稀釋液的粒子數(shù)濃度分別為1.50×107mL-1；粒徑為2.995 μm的PSL稀釋液的粒子數(shù)濃度為2.50×106mL-1。干燥氣體流量計(jì)都調(diào)為50.0SCFH，噴霧器稀釋液流量計(jì)調(diào)為2.5SCFH。采樣的激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器型為Kanomax3905，采樣時(shí)間為1 min，采樣間隔為1.5 min，采樣次數(shù)為30，測(cè)量方式為單管測(cè)量。

實(shí)驗(yàn)條件 3：粒徑為 0.296、0.498、1.019 μm 的PSL稀釋液的粒子數(shù)濃度均為 1.880×107mL-1；2.995 μm的PSL稀釋液的粒子數(shù)濃度為1.56×106mL-1。干燥氣體流量計(jì)都調(diào)為50.0SCFH，噴霧器稀釋液流量計(jì)調(diào)為2.5SCFH。采樣的激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器型號(hào)為Kanomax3905和Kanomax3886，采樣時(shí)間為 1 min，采樣次數(shù)為3，測(cè)量方式前3種粒子采用單管測(cè)量的方法，2.995 μm的粒子采用雙管測(cè)量的方法。

3 結(jié)果與討論

3.1 SPG噴射的4種PSL標(biāo)準(zhǔn)粒子的分布規(guī)律

3.1.1 不同稀釋液噴射流量下PSL標(biāo)準(zhǔn)粒子的分布

圖3—6是實(shí)驗(yàn)條件1條件下測(cè)試所得到的4種PSL標(biāo)準(zhǔn)粒子在不同稀釋液噴射流量下的分布圖。

從圖中可以看出，粒徑為0.296 μm的PSL標(biāo)準(zhǔn)粒子占總粒子數(shù)的分?jǐn)?shù)高達(dá)99%，0.498 μm的高達(dá)97%，1.019 μm的高達(dá)83%，2.995 μm的PSL標(biāo)準(zhǔn)粒子占總粒子數(shù)的分?jǐn)?shù)高達(dá)55%。 粒徑越大，測(cè)量粒子占總粒子數(shù)的比例呈下降的趨勢(shì)，原因主要有2個(gè)：一是PSL標(biāo)準(zhǔn)粒子并不是嚴(yán)格意義上的同一粒徑，而是有一個(gè)不確定度的范圍，粒徑越大，這種不確定度的范圍就越大（從表1中可以看出）。單分散PSL標(biāo)準(zhǔn)粒子在空間上的分布呈正態(tài)分布（參考國(guó)標(biāo)GB/T 6167—2007），粒徑越大，粒子計(jì)數(shù)器除測(cè)量檔外，其他檔測(cè)量到的粒子也會(huì)越多，因此，所測(cè)量粒子的比例會(huì)下降。二是粒徑越大，PSL粒子質(zhì)量就越大，粒子被吹出的數(shù)量就會(huì)相對(duì)減少。在高純水直接測(cè)試的試驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)在3種噴射流量下（2.0SCFH、2.5SCFH、3.0SCFH），粒子計(jì)數(shù)器測(cè)量到的水滴數(shù)量還是不同程度存在的，SPG無法做到將PSL粒子完全干燥，所以測(cè)量粒子數(shù)量相對(duì)于水分子數(shù)量的減少，導(dǎo)致了比例的下降。從粒子總數(shù)來看，隨著稀釋液流量的遞增，測(cè)量粒子的數(shù)量也會(huì)隨著增加。從穩(wěn)定性的角度來看，前3種PSL粒子所占的比例基本上是穩(wěn)定的，而不會(huì)隨著稀釋液流量的增加而發(fā)生大的改變；而粒徑為2.995 μm的PSL粒子，明顯可以看出粒子所占的不盡相同。該粒徑PSL粒子所表現(xiàn)出來的這種差異性，原因可能跟測(cè)量粒子質(zhì)量有關(guān)，相對(duì)于前3種粒子，2.995 μm的PSL粒子質(zhì)量較大，在2.0SCFH的稀釋液流量下，噴射力度不足，無法將霧化的PSL粒子全部吹出。

圖3 0.296 μm標(biāo)準(zhǔn)粒子的分布Fig.3 Standard particle distribution of 0.296 μm

圖4 0.498 μm標(biāo)準(zhǔn)粒子的分布Fig.4 Standard particle distribution of 0.498 μm

圖5 1.019 μm標(biāo)準(zhǔn)粒子的分布Fig.5 Standard particle distribution of 1.019 μm

圖6 2.995 μm標(biāo)準(zhǔn)粒子的分布Fig.6 Standard particle distribution of 2.995 μm

3.1.2 PSL稀釋液濃度提高對(duì)粒子分布的影響

將粒徑為1.019、2.995 μm稀釋液的粒子數(shù)濃度分別提高至 5.33×107、1.67×106mL-1，得到的粒子分布圖如圖7和圖8所示。

顯而易見，稀釋液粒子數(shù)增加對(duì)1.019 μm的PSL粒子所占的比例幾乎沒有影響；而2.995 μm的PSL粒子數(shù)量盡管有了增加，但粒子所占的比例并沒有提高，且在3個(gè)稀釋液流量下，比例也各不相同，這也說明了稀釋液粒子數(shù)增加無法提高2.995 μm粒子分布的穩(wěn)定性。

圖7 粒子數(shù)濃度增大2倍后粒徑為1.019 μm標(biāo)準(zhǔn)粒子的分布Fig.7 Standard particle distribution of 1.019 μm after double particle concentration

3.2 SPG系統(tǒng)噴射粒子數(shù)隨時(shí)間的穩(wěn)定性

通常，激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)條件要求SPG系統(tǒng)噴射粒子數(shù)是穩(wěn)定的，如此才能夠保證測(cè)試的粒子計(jì)數(shù)器與標(biāo)準(zhǔn)的粒子計(jì)數(shù)器之間的差值更接近于真實(shí)值。以下采用實(shí)驗(yàn)條件2的模式，研究了SPG系統(tǒng)噴射粒徑為0.296 μm等4種粒子時(shí)，粒子數(shù)隨時(shí)間的穩(wěn)定性。

圖9為分別用粒徑為 0.296、0.498、1.019 μm 的PSL粒子測(cè)試SPG系統(tǒng)所得到粒子數(shù)隨時(shí)間變化的曲線圖，圖10是用2.995 μm的PSL粒子測(cè)試SPG系統(tǒng)得到粒子數(shù)隨時(shí)間變化的曲線圖。其中虛線①表示系統(tǒng)啟動(dòng)后，料子計(jì)數(shù)器首次采樣結(jié)束的時(shí)刻線，虛線②是啟動(dòng)10 min后的。

圖9 分別噴射粒徑為0.296、0.498、1.019 μm粒子時(shí)粒子數(shù)隨時(shí)間變化的規(guī)律Fig.9 Temporal development of particle number spraying particles of 0.296，0.498 and 1.019 μm respectively

圖10 噴射粒徑為2.995 μm粒子時(shí)粒子數(shù)濃度隨時(shí)間變化的規(guī)律Fig.10 Temporal development of particle number spraying particles of 2.995 μm

從圖中可見，SPG系統(tǒng)工作的前10 min，粒徑為0.296、0.498、1.019 μm的PSL粒子數(shù)濃度隨時(shí)間呈下降趨勢(shì)，之后數(shù)量維持相對(duì)穩(wěn)定，而2.995 μm的PSL粒子數(shù)濃度隨時(shí)間呈上升趨勢(shì)，之后濃度維持相對(duì)穩(wěn)定。也就是說，該SPG系統(tǒng)開啟后需要等待10 min左右的時(shí)間才能夠發(fā)生數(shù)量較為穩(wěn)定PSL粒子。出現(xiàn)這種情況可能的原因是SPG內(nèi)置泵造成的，該泵需要啟動(dòng)一段時(shí)間后才能夠進(jìn)入到正常的工作狀態(tài)。

3.3 比較校準(zhǔn)時(shí)的單、雙管測(cè)量法

激光塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)方法有2種，即絕對(duì)校準(zhǔn)和比較校準(zhǔn)。由于后者操作簡(jiǎn)便，因此被許多粒子計(jì)數(shù)器廠家和計(jì)量院所采納。在比較校準(zhǔn)時(shí)，針對(duì)不同的PSL標(biāo)準(zhǔn)粒子，測(cè)量方法上是有所區(qū)別的，本文中采用實(shí)驗(yàn)條件3的模式，進(jìn)行粒徑為0.296 μm等4種粒子的比較校準(zhǔn)測(cè)試。

按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6167—2007《塵埃粒子計(jì)數(shù)器性能試驗(yàn)方法》中的規(guī)定，比較校準(zhǔn)時(shí)，測(cè)試粒子計(jì)數(shù)器與標(biāo)準(zhǔn)粒子計(jì)數(shù)器讀值偏差在±20%以內(nèi)時(shí)，視為合格。發(fā)現(xiàn)采樣 0.296、0.498、1.019 μm 的 PSL 粒子時(shí)，只能利用雙管同時(shí)測(cè)量的方法，采樣的該粒子粒徑所對(duì)應(yīng)的檔位數(shù)值才會(huì)接近相等；采樣2.995 μm的PSL粒子時(shí)，只能利用單管分時(shí)測(cè)量的方法，采樣的該粒子粒徑所對(duì)應(yīng)的檔位數(shù)值才會(huì)接近相等。表3—5給出的是前3種PSL粒子用雙管同時(shí)測(cè)量的方法所得到的2個(gè)計(jì)數(shù)器的對(duì)比數(shù)值。很明顯可以看出，采樣粒子粒徑檔位的計(jì)數(shù)分?jǐn)?shù)相差很小，但相鄰對(duì)應(yīng)檔位的計(jì)數(shù)偏差是很大的。

表3 雙管測(cè)量時(shí)，采樣0.296 μm的PSL粒子兩計(jì)數(shù)器對(duì)應(yīng)檔位的粒子數(shù)Tab.3 Counts of corresponding gear sampling PSL particles of 0.296 μm under double tube measurement

表4 雙管測(cè)量時(shí)采樣0.498 μm的PSL粒子兩計(jì)數(shù)器對(duì)應(yīng)檔位的粒子數(shù)Tab.4 Counts of corresponding gear sampling PSL particles of 0.498 μm under double tube measurement

表5 雙管測(cè)量時(shí)采樣1.019 μm的PSL粒子兩計(jì)數(shù)器對(duì)應(yīng)檔位的粒子數(shù)Tab.5 Counts of corresponding gear sampling PSL particles of 1.019 μm under double tube measurement

表6是粒徑為2.995 μm的PSL粒子用單管分時(shí)測(cè)量的方法所得到的2個(gè)計(jì)數(shù)器的對(duì)比數(shù)值，同樣，3.0 μm檔位的計(jì)數(shù)分?jǐn)?shù)相差很小，但1.0 μm檔的計(jì)數(shù)偏差很大。

表6 單管測(cè)量時(shí)采樣2.995 μm的PSL粒子兩計(jì)數(shù)器對(duì)應(yīng)檔位的粒子數(shù)Tab.6 Counts of corresponding gear sampling PSL particles of 2.995 μm under single tube measurement

4 結(jié)論

1）Duke PSL粒子隨粒徑的增大對(duì)應(yīng)檔位計(jì)數(shù)的分浸透減下；0.296、0.498、1.019 μm 的 PSL 粒子具有較高的分布穩(wěn)定性，2.995 μm的分布穩(wěn)定性較差；PSL粒子對(duì)應(yīng)檔位計(jì)數(shù)的分?jǐn)?shù)不隨PSL稀釋液流量和濃度的增加而產(chǎn)生較大的變化。

2）SPG系統(tǒng)啟動(dòng)后約10 min左右，系統(tǒng)噴射粒子的濃度才會(huì)進(jìn)入到較為穩(wěn)定的狀態(tài)。

3）比較校準(zhǔn)時(shí)前3種粒子適合用雙管測(cè)量的測(cè)試方法，后1種粒子適合用單管測(cè)量的方法。

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