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    照山白浸膏片TLC鑒別和HPLC特征圖譜研究*

    2018-05-10 06:26:00崔小麗王志軒邱明山姚寶林郭海平
    關(guān)鍵詞:桃苷金絲浸膏

    崔小麗,王志軒,邱明山,姚寶林,郭海平

    (1.承德市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心 承德 067000;2.承德燕峰藥業(yè)有限責(zé)任公司 承德 067000)

    照山白浸膏片由7%照山白飲片細(xì)粉和93%照山白飲片經(jīng)水煮的浸膏混合制成的片劑,具有祛風(fēng)散寒、活血通絡(luò)、祛痰止咳的功效,用于婦女產(chǎn)后風(fēng)寒身痛、月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)、老年慢性氣管炎。標(biāo)準(zhǔn)收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第三冊(cè),僅有顯微和理化鑒別,質(zhì)控指標(biāo)單一,專屬性差。有研究表明照山白葉中含皂苷、鞣質(zhì)、還原性物質(zhì)、多糖類、揮發(fā)油及黃酮類和酚酸類等,其中黃酮類成分有抗炎作用[1-3]。為提高產(chǎn)品質(zhì)量控制水平,本實(shí)驗(yàn)以照山白為對(duì)照藥材,金絲桃苷、槲皮素、山柰素為對(duì)照品,分別建立TLC鑒別方法和HPLC特征圖譜。

    1 儀器與試藥

    半自動(dòng)點(diǎn)樣儀:CAMAG LINOMAT5;薄層色譜成像儀:CAMAG TLC VISUALIZER2;高效液相色譜儀:Waters e2695;電子天平:METTLER TOLEDO AG135;甲醇、乙腈(色譜純,菲舍爾公司);甲醇、乙醇(分析純,天津市康科德科技);娃哈哈純凈水。對(duì)照品(中檢院):金絲桃苷(批號(hào)111521-201507)、槲皮素(100081-201509)、山柰素(110861-201310)。照山白對(duì)照藥材:采自承德豐寧,經(jīng)鑒定為杜鵑花科植物照山白R(shí)hododendron micranthum Turcz.的干燥帶葉枝梢。照山白浸膏片為承德燕峰藥業(yè)有限公司生產(chǎn),10批次,原料為帶葉枝梢。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 薄層色譜鑒別方法

    2.1.1 供試品溶液的制備

    取本品1片,去包衣,研細(xì),置具塞錐形瓶中,加70%乙醇20 ml,超聲處理10分鐘,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)?0%乙醇4 ml使溶解,即得。

    表1 梯度洗脫條件

    圖1 金絲桃苷薄層色譜圖(煙臺(tái)G板,批號(hào)2016110)

    圖2 槲皮素、山柰素薄層色譜圖(煙臺(tái)G板,批號(hào)2016110)

    2.1.2 對(duì)照品溶液的制備

    取金絲桃苷、槲皮素、山柰素對(duì)照品分別加70%乙醇制成每1 ml各含0.5 mg的溶液,即得。

    2.1.3 對(duì)照藥材溶液的制備

    取照山白對(duì)照藥材粉末0.5 g,置具塞錐形瓶中,加70%乙醇20 ml,超聲處理10分鐘,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)?0%乙醇1 ml使溶解,即得。

    2.1.4 薄層色譜條件

    照《中國(guó)藥典》2015年版四部通則0502薄層色譜法進(jìn)行。

    色譜條件1:吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液及金絲桃苷對(duì)照品溶液各1 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)為展開劑,展開,展距10 cm,取出,晾干。

    色譜條件2:吸取上述供試品溶液、槲皮素和山柰素對(duì)照品溶液各1 μl,對(duì)照藥材溶液2 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)已烷-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶0.5)為展開劑,展開,展距10 cm,取出,晾干。

    2.1.5 顯色觀察與結(jié)果

    均噴以5%三氯化鋁乙醇溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,在紫外光燈(365 nm)下檢視。結(jié)果:供試品色譜中,在與對(duì)照藥材及各對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。見圖1、圖2。

    2.1.6 耐用性試驗(yàn)

    分別考察了4個(gè)廠家的硅膠G高效薄層板(煙臺(tái)化工、青島譜科、青島海洋、Merck)在不同溫濕度條件下的色譜結(jié)果,斑點(diǎn)均分離良好。

    2.2 高效液相特征圖譜測(cè)定方法

    2.2.1 對(duì)照品溶液制備

    取金絲桃苷、槲皮素、山柰素對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 ml各含100 μg、10 μg、3 μg的混合溶液,即得。

    2.2.2 供試品溶液制備

    取本品10片,去包衣,研細(xì),取0.3 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇20 ml,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    2.2.3 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    C18柱;乙腈為流動(dòng)相A,0.1%磷酸為流動(dòng)相B,按表1梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)366nm;柱溫30℃;流速1ml·min-1;進(jìn)樣10 μl。理論板數(shù)以金絲桃苷計(jì)不低于3 000。

    2.3 高效液相特征圖譜方法學(xué)考察

    2.3.1 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批樣品(S1),按2.2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液6份,按2.2.3色譜條件進(jìn)行分析,特征圖譜以金絲桃苷為參照峰,計(jì)算各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間,結(jié)果各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間的RSD<0.45%,表明重復(fù)性良好。

    圖3 混合對(duì)照品(A)、對(duì)照特征圖譜(B)和10批次照山白浸膏片(C)HPLC色譜圖

    2.3.2 精密度試驗(yàn)

    取同一批樣品(S1),按2.2項(xiàng)下方法制備和測(cè)定,連續(xù)進(jìn)樣6次,結(jié)果各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間的RSD<0.20%,表明精密度良好。

    2.3.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    按2.2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按2.2.3色譜條件,分別于0、2、6、12、24、48 h進(jìn)樣分析。結(jié)果各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間的RSD<0.51%,表明供試品溶液在48 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.4 高效液相特征圖譜確立

    取10批樣品,按2.2項(xiàng)下方法制備和測(cè)定,記錄色譜圖,結(jié)果10批樣品譜圖一致,見圖3-C。除特別小的峰外,將其中12個(gè)色譜峰做為特征峰,并按出峰時(shí)間順序進(jìn)行編號(hào)。峰5(金絲桃苷)面積最大,做為參照峰;峰11(槲皮素)、峰12(山柰素)明確歸屬。試驗(yàn)以此結(jié)果確定對(duì)照特征圖譜(見圖3-B):供試品特征圖譜中應(yīng)有12個(gè)特征峰,與參照物(金絲桃苷)相對(duì)應(yīng)的為S峰,計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±5%之內(nèi),規(guī)定值為0.63(峰1)、0.67(峰2)、0.71(峰3)、0.95(峰4)、1.00(峰S)、1.01(峰 6)、1.03(峰 7)、1.10(峰 8)、1.16(峰 9)、1.17(峰10)、1.65(峰11)、1.77(峰12)。

    3 討論與分析

    實(shí)驗(yàn)在建立TLC鑒別方法時(shí),未能實(shí)現(xiàn)用同一展開系統(tǒng)對(duì)3個(gè)已知成分的同時(shí)分離,故采用了2個(gè)展開系統(tǒng)。在建立HPLC方法[4-5]時(shí),對(duì)檢測(cè)波長(zhǎng)的確定,流動(dòng)相、提取溶劑和方法的選擇,不同色譜儀(Agilent 1 260,Waters e2695),不同色譜柱(Agilent ZORBAX、Thermo BOS HYPERSIL、SHISEIDO CAPCELL PAK)等進(jìn)行了系統(tǒng)考察。為分離出更多的成分峰,采用梯度洗脫并優(yōu)化梯度洗脫時(shí)間段及洗脫比例,最終選擇了本實(shí)驗(yàn)的色譜條件并通過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證(含量測(cè)定另文報(bào)道),證實(shí)所選色譜系統(tǒng)適用性好,結(jié)果可靠。本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,適用于照山白浸膏片特征圖譜檢查。穩(wěn)定性方面,除考察了樣品溶液的穩(wěn)定性外(48小時(shí)),還對(duì)樣品在室溫下貯藏1—3年后的特征圖譜進(jìn)行考察,結(jié)果樣品穩(wěn)定。本實(shí)驗(yàn)所建立的照山白浸膏片TLC鑒別方法及HPLC特征圖譜,是以承德地產(chǎn)野生照山白藥材為原料。在本研究前期,曾對(duì)不同產(chǎn)區(qū)(北京、承德與東北)和不同藥用部位(葉與帶葉枝梢)的照山白藥材進(jìn)行了比較研究,結(jié)果其TLC及HPLC特征圖譜確因生長(zhǎng)地域不同而略存差異,葉與帶葉枝梢差異不明顯。所以,有針對(duì)性地對(duì)特定產(chǎn)品制定標(biāo)準(zhǔn),就能從源頭杜絕假冒,有效保護(hù)企業(yè)自有品種,為打造自有品牌提供技術(shù)支撐。照山白含浸木毒素等有毒成分,目前缺少相應(yīng)對(duì)照品,下一步將就安全性指標(biāo)進(jìn)行研究。

    1 楊秀嶺,袁志芳,張?zhí)m桐,等.照山白總黃酮的藥理作用研究.中草藥,2006,37(4):583-584

    2 張孟科,照山白、貴州鼠尾草和新疆鼠尾草化學(xué)成分及生物活性研究.武漢:華中科技大學(xué)博士學(xué)位論文,2015:123-124.

    3 李福榮,胡月華,張偉,等.泰山照山白提取物對(duì)過(guò)氧化損傷的PC12細(xì)胞的保護(hù)作用.泰山醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)2013,34(3):170-172

    4 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典2015年版(一部).2015:309

    5 王志軒,劉喜剛,崔小麗,等.HPLC法測(cè)定照山白中金絲桃苷、槲皮素和山柰素的含量.天津藥學(xué),2016(1):102-103.

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