基于微波燒結工藝的氧化鋁基陶瓷刀具的研究

程志，王坤，侯可，程寓

(南京理工大學 機械工程學院，江蘇 南京 210000)

0 引言

當前市場上Al2O3基陶瓷刀具占據(jù)了陶瓷刀具總量的2/3[1]，而Al2O3/TiC復合陶瓷刀具憑借其良好的切削性能已經(jīng)成為了國內(nèi)外使用最廣泛的一種氧化鋁基陶瓷刀具。在燒結方式上，Al2O3/TiC復合陶瓷刀具材料的燒結常用的主要有無壓燒結和熱壓燒結。利用無壓燒結制備Al2O3/TiC復合陶瓷刀具的優(yōu)點是可連續(xù)作業(yè)、生產(chǎn)成本低。但無壓燒結的燒結時間較長，材料中晶粒容易長大，同時也會引起刀具的力學性能降低。相比之下，熱壓燒結可以使Al2O3/TiC基陶瓷刀具獲得更高的致密度和力學性能，但其生產(chǎn)效率低，生產(chǎn)成本較高[2]。而微波燒結具有材料整體加熱、燒結溫度低、選擇性燒結、能源利用率高等特點，在制備高性能材料過程中占據(jù)了重要地位[3]。因此，研究微波燒結Al2O3基陶瓷刀非常有意義。

目前，研究者對微波燒結氧化鋁陶瓷的研究也很多：李遠研究了助燒劑對氧化鋁陶瓷顯微結構和力學性能的影響以及最佳微波燒結工藝條件[4]；謝杰等人制備出了高純度和高密度的Al2O3陶瓷，顯著增強了Al2O3陶瓷強度和韌性[5]；周曦亞研究發(fā)現(xiàn)微波加熱能夠促進γ- Al2O3→α- Al2O3相變的發(fā)生[6]；Patteson等人研究發(fā)現(xiàn)微波燒結的Al2O3陶瓷的楊氏模量和斷裂韌度均大于常規(guī)燒結Al2O3陶瓷[7]；R.R. Menezes通過對微波燒結Al2O3-ZrO2納米復合材料的研究發(fā)現(xiàn)利用微波燒結技術燒結出來的復合材料的密度達到了理論密度的99%，顯微結構均勻并且沒有明顯的晶粒長大現(xiàn)象[8]。

綜合來說，微波燒結可以快速有效地進行氧化鋁基陶瓷的燒結，是實現(xiàn)Al2O3/TiC基陶瓷材料致密化燒結的一個有效手段。本文針對微波燒結技術的特點，利用微波燒結方法制備Al2O3/TiC陶瓷刀具材料，研究了TiC含量和燒結溫度對刀具微觀組織和力學性能的影響。

1 實驗方法與實驗過程

1.1 原料組分設計及材料制備

實驗選用的粉末原料為Al2O3、 TiC、 Mo、Ni、MgO、Y2O3、Cr3C2，其中Mo、Ni、MgO、Y2O3、Cr3C2的含量分別為3%、3%、0.65%、0.65%、1.3%。

將上述粉末按一定質(zhì)量的球料比(8∶1)放入氧化鋁球磨罐中，以酒精為球磨介質(zhì)，在QM-3SP2型行星式球磨機中以200 r/min的轉速球磨48 h，之后向原料中加入濃度為5wt%的PVA溶液，繼續(xù)球磨2 h；取出混料置于干燥箱中烘干，然后過篩。將獲得的混料放入模具中，用冷壓成型法通過200 MPa壓力制得具有一定形狀和強度的素坯，并保壓3 min。將壓制成型的素坯置于NJZ5-1型真空微波燒結爐內(nèi)，以40 ℃～50 ℃/min的升溫速度升溫至1 700 ℃并保溫10 min，隨爐冷卻完成燒結。

1.2 性能測試

刀具的力學性能測試分為致密度的測定、維氏硬度的測定和斷裂韌性的測定3部分。將樣品拋光后進行性能測試，利用排水法測定刀具材料的致密度；利用HV-50型維氏硬度計測量材料硬度；斷裂韌性采用維式壓痕法測定；利用SU3500型掃描電鏡SEM觀察刀具斷面微觀形貌。

2 實驗結果與分析

2.1 TiC含量對刀具綜合性能的影響

取表1中Ⅰ組的樣品進行不同TiC的含量對刀具綜合性能影響的分析。

表1 實驗組分配比

1) 微觀結構分析

圖1為不同Al2O3/TiC組分配比在1 700 ℃，保溫時間10 min情況下燒結而成的刀具斷面的掃描電鏡照片，放大倍數(shù)為4 000倍。

圖1 不同含量TiC刀具斷面的SEM

圖1(a)為TiC占比40%的刀具斷面照片。由圖可以看出，材料顆粒尺寸大小差異較大，且分布不均勻，其中大晶粒以穿晶斷裂為主，而小晶粒以沿晶斷裂為主；總體來看顆粒較為細小，晶粒間空隙較多，斷面較為平整。

圖1(b)為TiC占比30%的刀具斷面照片。很明顯可以看出，此時的顆粒大小較圖3(a)中大一些，斷面以穿晶斷裂為主，斷面較平整；晶粒間空隙不多，致密度良好。

圖1(c)為TiC占比20%的刀具斷面照片。圖示刀具材料顆粒明顯變大，以穿晶斷裂為主，且晶粒大小不均；晶粒間空隙較少，致密度較好。

圖1(d)為TiC占比10%的刀具斷面照片。照片中材料晶粒很大，基本全是穿晶斷裂，斷面也很平整；晶粒間空隙較少，致密度良好。

由上述分析可知，樣品中TiC的含量對刀具材料中晶粒的大小有很大的影響：TiC含量和晶粒的大小成反比，一定量的TiC會細化刀具材料的晶粒，使其微觀組織更加均勻；由此可以確定，TiC可以起到抑制晶粒長大、細化晶粒的作用。

2) 力學性能分析

圖2為燒結溫度1 700℃，保溫時間10min條件下，TiC含量對刀具力學性能的影響。

圖2 TiC含量對力學性能的影響

由圖2可知，當TiC含量為30%時，刀具材料的維氏硬度達到最大值20.46 GPa。斷裂韌性的變化趨勢與維氏硬度大致相同，均是先升后降，在30%含量的TiC時達到峰值4.90 MPa·m1/2。結合前文所述可知，材料中晶粒過大或者過小都會對刀具的硬度和韌性產(chǎn)生影響，而TiC作為增強相，能夠抑制晶粒長大，細化Al2O3晶粒，因此，在材料中加入適量TiC可以增加刀具材料的力學性能；另一方面，過量的TiC也會減少氧化鋁的含量，使刀具主體成分含量減少，進而影響刀具的硬度和韌度。

2.2 微波燒結溫度對陶瓷刀具綜合性能的影響

選取表1中Ⅱ組作為研究燒結溫度對微波燒結氧化鋁基陶瓷刀具材料綜合性能影響的樣本。

1) 微觀組織分析

圖3所示為不同燒結溫度下，材料斷面的微觀組織SEM照片。

圖3(a)為燒結溫度1 600 ℃時刀具斷面的SEM照片?？梢钥闯?，燒結出的材料中晶粒的大小分布不均，以沿晶斷裂為主，斷口相對平整；但是燒結出的空隙較多，可見致密度不高。

圖3(b)為1 650 ℃情況下燒結而成的刀具斷面掃描照片。由圖可以發(fā)現(xiàn)，材料晶粒較1 600 ℃時有所長大，但是尺寸大小仍然有較大差異，斷裂情況也由穿晶斷裂和沿晶斷裂同時組成；材料中空隙較少，可見致密度有所上升。

圖3(c)為1 700 ℃情況下燒結而成的刀具斷面掃描照片。圖示刀具材料晶粒分布較為均勻，晶粒間空隙較少，可見致密度較高；晶粒斷裂有穿晶斷裂和沿晶斷裂，晶界相對明顯，是材料強度高的特征。

圖3(d)為1 750 ℃情況下燒結而成的刀具斷面掃描照片。很明顯材料晶粒生長過大，斷裂情況也以穿晶斷裂為主，對材料硬度有所影響；另外晶粒間空隙也較少，致密度較高。

圖3 不同燒結溫度刀具斷面的SEM

由上述分析可知，燒結溫度越高，材料內(nèi)部晶粒越大，說明適當?shù)臒Y溫度可以抑制晶粒的長大，從而增加刀具的硬度和韌度。另外，一定的燒結溫度也可以減少材料中間隙的數(shù)量，增加刀具致密度。

2) 力學性能分析

燒結溫度對刀具致密度的影響：微波燒結Al2O3/TiC復合陶瓷刀具材料致密度與燒結溫度的關系如圖4所示。

圖4 燒結溫度對致密度的影響

由圖4可知，隨著燒結溫度的增高，材料的致密度也在不斷變化。其中在1 700℃時所得樣品的致密度已達到理論密度的98%以上并出現(xiàn)峰值；而在1 700℃之后致密度出現(xiàn)下降趨勢。根據(jù)上節(jié)微觀組織圖片可知，溫度升高會減少材料空隙，增加致密度。因此采用微波燒結時，最佳燒結溫度為1 700℃。

圖5是Al2O3/TiC陶瓷刀具材料的維氏硬度和斷裂韌度與燒結溫度的關系。

圖5 燒結溫度對力學性能的影響

由圖可知，在燒結溫度為1 700℃之前，維氏硬度上升迅速，之后便上升緩慢。而斷裂韌度在1 700℃已經(jīng)達到峰值，之后便呈現(xiàn)下降趨勢。

從上節(jié)微觀組織分析來看，隨著燒結溫度的提高，Al2O3/TiC陶瓷刀具材料中晶粒越來越大，而適當?shù)木Я４笮∮欣谔岣卟牧系挠捕取Ｒ虼嗽跓Y溫度達到1 700 ℃之前，由于材料內(nèi)部晶粒過小，材料致密度不高，減少了刀具的硬度和韌度；在燒結溫度到達1 700 ℃之后，刀具材料中晶粒的尺寸過大，致密度又開始呈減少趨勢，因此維氏硬度和斷裂韌度又開始減小。

由上述實驗可知，微波燒結Al2O3/TiC陶瓷刀具材料在燒結溫度為1 700 ℃時力學性能最佳。

3 結語

本文利用微波燒結技術制備了Al2O3/TiC陶瓷刀具材料，研究TiC含量和燒結溫度對材料力學性能和微觀組織的影響，可知，燒結溫度為1 700 ℃，TiC含量為30%時刀具材料力學性能最佳，其維氏硬度和斷裂韌度分別為20.46 GPa和4.90 MPa·m1/2；材料斷面組織均勻，部分顆粒產(chǎn)生劈裂，改善了刀具材料的綜合力學性能。微波燒結可抑制晶粒長大，細化晶粒，其高效、節(jié)能的特點在陶瓷刀具材料的制備方面具有廣闊的應用前景。

參考文獻:

[1] 艾興. 高速切削加工技術[M]. 北京：國防工業(yè)出版社, 2003.

[2] 孫士帥. 微波燒結氧化鋁基陶瓷刀具的研究[D]. 南京:南京理工大學碩士學位論文，2015.

[3] R. Benavente, M.D.Salvador, F.L. Penaranda-Foix, et al., Mechanical properties and microstructural evolution of alumina-zirconia nanocomposites by microwave sintering[J]. Ceram. Int. 2014, 40:11291-11297.

[4] 李遠. 微波燒結高純度氧化鋁陶瓷及其增韌研究[D]. 武漢：武漢工程大學碩士論文，2011.

[5] Yoon-chang Kim, et a1, Novel microstructure of microwave sintered silicon nitride doped withA12O3 andY2O3[J]. Ceram Eng& SciProc, 1997,18 (4): 394-400.

[6] 周曦亞，畢舒，凡波. 微波加熱及摻雜 ZrO2對γ- Al2O3→α- Al2O3的相變的影響[J]. 華南理工大學學報，2006,34(5)：90-93.

[7] Peelamedu R, Badzian A, Roy R, et al. Sintering of Zirconia Nanopowder by Microwave‐ Laser Hybrid Process[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2004, 87(9): 1806-1809.

[8] Menezes R R, Kiminami R. Microwave sintering of alumina-zirconia nanocomposites[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2008, 203(1): 513-517.