柔性鋰硫電池的材料設(shè)計與實現(xiàn)

聞 雷，梁 驥，石 穎，陳 靜，孫振華，吳敏杰，李 峰

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編者按：儲能科學(xué)與技術(shù)的發(fā)展日新月異，新的儲能體系不斷涌現(xiàn)并取得實質(zhì)性進展，鑒于此，在第二屆編委會的建議下，本刊自2018年起設(shè)立“新儲能體系”欄目，欄目主編為中國科學(xué)院物理所李泓研究員。該欄目將組織報道新的儲能體系的工作原理，關(guān)鍵材料，器件設(shè)計和組成，關(guān)鍵科學(xué)與技術(shù)問題，目前技術(shù)指標(biāo)水平，技術(shù)成熟度，未來發(fā)展展望，新儲能體系可能針對的應(yīng)用市場等。文章以約稿為主，同時接受自由來稿，期待您的參與！本欄目得到北京衛(wèi)藍新能源科技有限公司的大力支持！

柔性鋰硫電池的材料設(shè)計與實現(xiàn)

聞 雷1，梁 驥2，石 穎1，陳 靜1，孫振華1，吳敏杰1，李 峰1

（1中國科學(xué)院金屬研究所，沈陽材料科學(xué)國家科學(xué)中心，遼寧 沈陽 110016；2Institute for Superconducting & Electronic Materials, Australian Institute of Innovative Materials, University of Wollongong, Innovation Campus, Squires Way, NSW 2522 Australia）

隨著具有變形功能的移動電子設(shè)備的出現(xiàn)和發(fā)展, 具有更高能量密度的柔性鋰硫電池受到越來越多的重視。本文總結(jié)了柔性鋰硫電池關(guān)鍵材料的發(fā)展現(xiàn)狀，并對柔性鋰硫電池的未來發(fā)展方向進行了展望。鋰硫電池柔性化的主要難點在于其關(guān)鍵材料的變形設(shè)計，通過將硫正極附著于碳納米管和石墨烯薄膜、聚合物等柔性基底上，利用基底提供變形支撐，能夠制備出一體化的復(fù)合鋰硫電池正極。相對于可變形正極材料，鋰金屬負極的柔性化具有更大的挑戰(zhàn)。未來通過發(fā)展新型的鋰金屬擔(dān)載材料或采用非金屬鋰負極，有望實現(xiàn)鋰硫電池負極的可變形特征。雖然存在尚待解決的問題很多，柔性鋰硫電池經(jīng)過適當(dāng)?shù)碾娀瘜W(xué)性能和力學(xué)性能改進，將在移動電子領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

柔性電池；鋰硫電池；力學(xué)特性；納米碳材料

為了滿足人們?nèi)找嬖鲩L的對電子產(chǎn)品小型化、多樣性和可變形的需求，柔性可穿戴的便攜式電子產(chǎn)品成為未來發(fā)展的趨勢。近年來，隨著可卷繞式顯示屏的問世及電子襯衫和卷屏手機等柔性電子產(chǎn)品概念的提出，引發(fā)了科研工作者對柔性電子技術(shù)的研究熱潮。柔性電子技術(shù)將帶來新一輪電子技術(shù)革命，并將對社會生活方式及習(xí)慣產(chǎn)生革命性影響。目前為電子產(chǎn)品提供動力的電化學(xué)裝置，包括電池和電化學(xué)電容器等，很難實現(xiàn)靈活彎折，而難以滿足未來柔性電子技術(shù)發(fā)展的需求。因此，發(fā)展柔性電子技術(shù)必須要發(fā)展與之適應(yīng)的輕薄且柔性的新型電化學(xué)儲能器件[1-2]。

柔性電池一般是指在一定程度的彈性變形范圍內(nèi)可正常工作，在外力消失后，能完全恢復(fù)原來狀態(tài)的電池，并且保持性能不發(fā)生變化，也就是具有可逆變形能力同時可正常工作的電池。在眾多新型電池體系中，鋰硫電池具有極高的質(zhì)量/體積能量密度（2600 W·h/kg或2200 W·h/L）和相對低廉的成本，是很有應(yīng)用前景的新一代二次電池[3-6]。由于具有很高的能量密度，如能實現(xiàn)鋰硫電池的柔性化，將減輕器件的重量而極大促進柔性電子技術(shù)的發(fā)展。

1 鋰硫電池柔性化的主要挑戰(zhàn)

鋰硫電池的概念最早可追溯到20世紀(jì)60年 代[4]，將單質(zhì)硫與金屬鋰直接用作鋰硫電池的正負極，電池的總反應(yīng)方程式見式(1)

基于化學(xué)反應(yīng)方程式，鋰硫電池的正負極比容量分別高達1670 mA·h/g和3860 mA·h/g，電池電壓為2.15 V，其質(zhì)量能量密度理論上可達到2600 W·h/kg，體積能量密度理論值可達2200 W·h/L，遠高于目前基于鈷酸鋰正極和石墨負極的商品鋰離子電池（其質(zhì)量/體積能量密度理論值分別為387 W·h/kg和1015 W·h/L）[7]。

與其它二次電池相同，鋰硫電池的組成包括：由單質(zhì)硫、導(dǎo)電劑和聚合物黏結(jié)劑組成的復(fù)合正極、金屬鋰負極、多孔絕緣隔膜和有機液體電解液[圖1(a)]。盡管鋰硫電池的反應(yīng)原理很簡單，但實際上是伴隨著可溶性或不溶性多硫化鋰中間產(chǎn)物參與的復(fù)雜的反應(yīng)過程[圖1(b)]。復(fù)雜的電化學(xué)過程為鋰硫電池的應(yīng)用帶來了巨大的挑戰(zhàn)，主要包括[9]：第一，低電子和離子電導(dǎo)率的單質(zhì)硫與固態(tài)硫化物（Li2S與Li2S2）會極大增加電池的內(nèi)阻，降低活性物質(zhì)的利用率與電池的效率；第二，單質(zhì)硫完全鋰化形成Li2S后體積會增加80%，體積變化會造成活性材料與電極材料的結(jié)構(gòu)破壞；第三，充放電過程中，可溶性多硫化鋰（Li2S，4＜≤8）在濃度梯度與電場梯度的共同作用下，在正負極之間來回遷移，產(chǎn)生“穿梭效應(yīng)”，導(dǎo)致容量迅速降低。

圖1（a）鋰硫電池示意圖[6]；（b）鋰硫電池電化學(xué)反應(yīng)原理圖[8]

因此，鋰硫電池實現(xiàn)柔性化，需首先克服其自身的缺點，如循環(huán)性能差等問題[10]。另一方面，柔性鋰硫電池與柔性鋰離子電池，都存在類似需解決的科學(xué)和技術(shù)問題，主要包括：①鋰離子電池的正負極材料與硫正極均為彈性應(yīng)變值極低的無機脆性材料，很難實現(xiàn)較大變形，特別是拉伸變形；②均使用液態(tài)電解質(zhì)，在變形過程中存在漏液等安全性風(fēng)險；③均采用金屬作為集流體，單位面積質(zhì)量大, 采用涂覆工藝附著在集流體上的電極材料在變形過程中容易脫落，而無法完全恢復(fù)[11-12]。與柔性鋰離子電池相比，柔性鋰硫電池具有更多挑戰(zhàn)，包括：①硫正極：在充放電過程中，發(fā)生膨脹更加嚴(yán)重，易粉化；②負極：通常采用金屬鋰作為負極，反復(fù)變形過程中，鋰金屬非常容易發(fā)生疲勞斷裂，且缺少合適方式來連接極耳等。因此，柔性鋰硫電池，需開發(fā)新型載體材料為硫正極提供更好的柔性支撐，也需要發(fā)展新型柔性固態(tài)電解質(zhì)和負極材料。

2 柔性鋰硫電池的關(guān)鍵材料與技術(shù)現(xiàn)狀

圖2為文獻報道的鋰硫電池關(guān)鍵材料柔性化的實現(xiàn)途徑，柔性電極是指可在彎曲、扭轉(zhuǎn)、拉伸和壓縮等變形狀態(tài)下，電化學(xué)性能不發(fā)生變化的電極。現(xiàn)有柔性鋰硫電池的工作絕大部分停留在柔性硫正極的研究之中，關(guān)于柔性鋰硫電池電解質(zhì)及柔性鋰金屬負極的相關(guān)工作較少。表1總結(jié)了代表性文獻中柔性鋰硫電池器件各個組件的力學(xué)性能和制備 方法。

圖2 柔性鋰硫電池關(guān)鍵材料的實現(xiàn)途徑（a）碳納米管復(fù)合柔性硫正極[13]；（b）石墨烯復(fù)合硫正極[14]；（c）三維PDMS-石墨烯-硫柔性正極[15]；（d）柔性聚合物鋰硫電池電解質(zhì)[16]；（e）石墨烯-金屬鋰柔性負極[17]

柔性硫正極的實現(xiàn)方法相對容易，如圖2(a)～2(c)所示，柔性硫正極可通過柔性基體支撐硫正極來實現(xiàn)[30]，因為硫正極通常采用碳材料與硫形成復(fù)合正極，碳材料本身可作為柔性基體，包括碳納米管薄膜、碳納米管陣列、石墨烯薄膜、碳纖維薄膜，當(dāng)然也可采用纖維素紙、導(dǎo)電高分子等具有一定強度、導(dǎo)電并能擔(dān)載活性物質(zhì)的材料。在鋰硫柔性正極中，柔性骨架的構(gòu)建承擔(dān)了受力變形和三維導(dǎo)電功能，是鋰硫電池柔性正極的核心材料。目前已經(jīng)有大量相關(guān)報道，并已經(jīng)開展了相關(guān)研究，均體現(xiàn)出較好的可彎折特性[18-25, 30-31]。通過聚合物對碳基柔性電極進一步加以改性，最高可以實現(xiàn)約30%～60%的彈性應(yīng)變值[24-25]。

液體電解質(zhì)是目前鋰硫電池電解質(zhì)中的主流，同時使用量較鋰離子電池也明顯增加。由于在變形過程中存在泄漏的風(fēng)險，在柔性鋰硫電池中需要特別關(guān)注。固體狀態(tài)電解質(zhì)，特別是溶膠或者固體聚合物電解質(zhì)，由于其高的電壓穩(wěn)定性，高的溫度穩(wěn)定性，高的機械穩(wěn)定性，使其最有可能應(yīng)用于柔性鋰硫電池[圖2(d)]。如表1所示，凝膠態(tài)聚合物電解質(zhì)基本能夠?qū)崿F(xiàn)一定程度的彎折和可拉伸特性。另外，在鋰硫電池中，固體電解質(zhì)也具有一些特殊的優(yōu)勢，比如可作為隔膜分離開正負極材料，使得多硫化鋰保留在正極一側(cè)[32]。如BOUCHET等[33]最近發(fā)展出基于自組裝聚陰離子嵌段共聚物的新型電解質(zhì)，展現(xiàn)了優(yōu)越的離子導(dǎo)電性和優(yōu)異的力學(xué)特性。盡管聚合物電解質(zhì)在柔性鋰硫電池上的應(yīng)用十分具有吸引力，但是聚合物電解質(zhì)迄今仍然不能很好的處理室溫下高離子導(dǎo)電性和良好力學(xué)性能之間的平衡。當(dāng)然陶瓷類無機物作為固態(tài)電解質(zhì)在鋰硫電池應(yīng)用中已經(jīng)出現(xiàn)[34]，并被認為是解決負極枝晶問題的終極方案，但其變形能力極差，應(yīng)用于柔性器件之中仍然具有挑戰(zhàn)。

鋰硫電池柔性化的另一難題在于如何使用鋰金屬負極。鋰負極本身存在諸多問題，包括鋰枝晶生成，庫侖效率低，多硫化鋰沉積及副反應(yīng)等。盡管金屬鋰本身很軟，易彎折，但在反復(fù)的彎折過程中，很容易發(fā)生疲勞斷裂。由于鋰金屬高的反應(yīng)活性和缺乏合適的載體材料，柔性鋰金屬負極的相關(guān)報道較少。如圖2(e)所示，LIN等[17]制備了柔性還原氧化石墨烯和金屬鋰（rGO-Li）復(fù)合負極，將鋰金屬夾在兩層還原氧化石墨烯薄膜中間，而實現(xiàn)了反復(fù)彎折，同時也具有高達3390 mA·h/g的高比容量。將金屬鋰負載在金屬載體上也可實現(xiàn)柔性，如LU等[28]將金屬鋰負載在銅納米線上，其它的載體材料包括碳纖維紙[29]、多孔金屬網(wǎng)[35]等。如表1所示，柔性鋰金屬負極的彈性應(yīng)變均很小，僅能實現(xiàn)部分彎曲。另一種解決的思路是改變含鋰負極材料匹配硫正極的方式，使用不含鋰的負極材料匹配含鋰的正極材料（如Li2S）[36-38]，從而得到新配置的鋰硫電池。為了與高容量的含鋰硫正極匹配，高容量合金負極材料（如Si、Sn）將是候選材料。為了提高庫侖效率，可采用預(yù)鋰化的合金負極，并將其負載在柔性基體上，從而顯著改善鋰硫電池負極的力學(xué)特性。

表1 典型柔性鋰硫電池主要組件的力學(xué)性能

基于表1，圖3總結(jié)了當(dāng)前柔性鋰硫電池的總體技術(shù)水平與發(fā)展前景?？傮w來說，當(dāng)前柔性鋰硫電池仍處于相當(dāng)初級的階段，負極材料仍為不可變形的金屬鋰，電解質(zhì)基本仍然沿用液態(tài)電解質(zhì)。相關(guān)力學(xué)性能測試仍大部分停留在柔性正極的簡單拉伸和彎折等變形上。綜上，實現(xiàn)鋰硫電池柔性化的主要困難在于如何提高鋰金屬負極的可變形特性上。未來發(fā)展將集中在如何提高上述組件的力學(xué)特性上，最終實現(xiàn)鋰硫電池的可拉伸化。

圖3 柔性鋰硫電池器件的當(dāng)前技術(shù)狀態(tài)與未來發(fā)展

3 展 望

綜上所述，柔性鋰硫電池尚處于實驗室階段，目前相關(guān)研究主要集中在可彎折的柔性鋰硫正極方面。針對柔性鋰硫電池存在的主要挑戰(zhàn)，從圖3可以看出，未來的發(fā)展方向?qū)⒓性谝韵?個方面。①多功能化柔性正極：與柔性鋰電池類似，提高現(xiàn)有復(fù)合柔性硫正極的拉伸強度和抗彎折性能，仍是需要重點解決的問題之一。但鋰硫電池是典型的多電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)，副反應(yīng)更加復(fù)雜，因此也需要兼顧循環(huán)性能，大電流放電特性及能量密度等電化學(xué)特性，最終制備同時具有高硫負載量和優(yōu)異力學(xué)特性的柔性正極材料。②與柔性硫正極相比，鋰金屬負極的柔性化更加困難和具有挑戰(zhàn)性，目前相關(guān)研究很少。柔性鋰金屬負極的研究將集中在兩個方面，一是解決鋰金屬負極本身存在的問題，如抑制枝晶的生長，提高庫侖效率和循環(huán)壽命等；另一方面，將集中在如何實現(xiàn)鋰金屬負極的柔性化，如研究新型鋰金屬負極的柔性載體或者將預(yù)鋰化的高容量合金負極與柔性基體相復(fù)合。③柔性電解質(zhì)：發(fā)展具有足夠力學(xué)性能和離子遷移率的聚合物固體電解質(zhì)，并重點解決柔性正負極與電解質(zhì)的界面接觸 問題。

未來的柔性鋰硫電池將在充分借鑒柔性儲能器件的基礎(chǔ)上，進一步提高電極材料的電化學(xué)性能及增強電解質(zhì)的力學(xué)特性，同時發(fā)展可拉伸鋰硫電池，使其適應(yīng)各種復(fù)雜受力應(yīng)用。

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Materials design and its implementation for flexible Li-S batteries

WEN Lei1,LIANG Ji2,SHI Ying1,CHEN Jing1,SUN Zhenhua1,WU Minjie1,LI Feng1

(1Shenyang National Laboratory for Materials Science, Institute of Metal Research, Shenyang 110016, Liaoning, China;2Institute for Superconducting & Electronic Materials, Australian Institute of Innovative Materials, University of Wollongong, Innovation Campus, Squires Way, NSW 2522 Australia)

With the emergence and development of flexible mobile electronic, flexible lithium-sulfur (Li-S) batteries with higher energy density have received more and more attention. In this perspective, we summarize the key materials and current status of flexible Li-S batteries, and presents its future development. The key factors in the flexible Li-S battery lies in the conformal design of its materials. By integrating the positive sulfur electrode to a flexible substrate, such as carbon nanotube membrane, graphene film and polymer, an integrated flexible Li-S composite sulfur electrode can be obtained. In the design, these substrates act as flexible support. Compared with conformal Li-S cathode, the fabrication of flexible lithium metal anode possess greater challenge. By developing new host material for lithium metal or using lithium-free anode, flexible anode materials for Li-S batteries is expected. Although there are many problems to be solved, flexible Li-S batteries with improved electrochemical properties and mechanical properties are anticipated in the field of mobile electronics.

flexible batteries; Li-S batteries; mechanical properties; carbon nanomaterials

10.12028/j.issn.2095-4239.2018.0036

TM 912

A

2095-4239（2018）03-0465-06

2018-03-12；

2018-04-13。

長續(xù)航動力鋰電池新材料與新體系研究（2016YFB0100101），國家自然科學(xué)基金（51525206，51521091，51372253，U1401243），中國科學(xué)院戰(zhàn)略性先導(dǎo)項目（XDA09010104）。

聞雷（1974—），男，博士，副研究員，主要研究方向為柔性儲能器件，E-mail：leiwen@imr.ac.cn；

李峰，研究員，主要研究方向為能源材料及器件，E-mail：fli@imr.ac.cn。