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    氣相色譜法檢測(cè)環(huán)孢素軟膠囊中殘留溶劑的含量

    2018-04-27 03:48龐文哲王強(qiáng)楊天風(fēng)張菁韓彬
    中國(guó)實(shí)用醫(yī)藥 2018年11期
    關(guān)鍵詞:氣相色譜法

    龐文哲 王強(qiáng) 楊天風(fēng) 張菁 韓彬

    【摘要】 目的 探討氣相色譜法測(cè)定環(huán)孢素軟膠囊中乙醇及丙二醇的含量。方法 采用Rtx-Wax毛細(xì)管色譜柱, 檢測(cè)器為:FID, 40℃保持3 min, 以10℃/min的速率升至90℃, 再以5℃/min的速率升至180℃, 進(jìn)樣口溫度為200℃, 檢測(cè)器溫度為260℃, 載氣為氮?dú)猓?以二甲基亞砜為溶劑, 以正丙醇為內(nèi)標(biāo)。結(jié)果 乙醇濃度在0.8~2.4 mg/ml范圍內(nèi), 丙二醇濃度在0.3~1.8 mg/ml范圍內(nèi), 線性關(guān)系良好, 回收率為92.0%~101.0%, 準(zhǔn)確度良好。結(jié)論 建立氣相色譜法測(cè)定環(huán)孢素軟膠囊中的殘留溶劑, 操作簡(jiǎn)便, 靈敏度高, 結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    【關(guān)鍵詞】 環(huán)孢素軟膠囊;氣相色譜法;殘留溶劑

    DOI:10.14163/j.cnki.11-5547/r.2018.11.116

    【Abstract】 Objective To discuss the content of residual solvents in cyclosporine soft capsules by gas chromatography. Methods Rtx-Wax was used as the capillary column, with detector as FID, 40 ℃ keep 3 minutes, then up to 90 ℃ by rate of 10℃/min, then up to 180℃ by rate of 5℃/min, with inlet temperature as 200 ℃ and temperature of the detector as 260 ℃. The carrier gas was nitrogen, the methyl sulfoxide was used as the solvent and the propanol as the internal standard. Results The ethanol concentration ranged 0.8 ~ 2.4 mg/ml, and the concentration of propylene glycol ranged 0.3 ~ 1.8 mg/ml. The linear relationship was good, the recovery rate was 92% ~ 101%, and the accuracy was good. Conclusion The determination of content of residual solvents in cyclosporin soft capsules by gas chromatography is simple and sensitive, and the result is accurate and reliable.

    【Key words】 Cyclosporine soft capsules; Gas chromatography; Residual solvents

    環(huán)孢素軟膠囊是一種免疫抑制劑, 適用于預(yù)防同種異體腎、肝、心、骨髓等器官或組織移植時(shí)發(fā)生的移植物抗宿主反應(yīng)[1, 2]。本文根據(jù)中國(guó)藥典2015年版的相關(guān)規(guī)定, 并參考相關(guān)文獻(xiàn)[3, 4], 建立了氣相色譜法測(cè)定環(huán)孢素軟膠囊中的殘留溶劑, 操作簡(jiǎn)便, 準(zhǔn)確度高。

    1 儀器與試藥

    氣相色譜儀(GC-2010, 日本島津公司), Mettler TOLEDO型電子天平[梅特勒-托利多(上海)有限公司]。環(huán)孢素軟膠囊樣品提供廠家: A(規(guī)格:25 mg);B(規(guī)格:25 mg);C(規(guī)格:25、50 mg);D(規(guī)格:25、50 mg);E(規(guī)格:10、25、50 mg);F(規(guī)格:25、50 mg)。乙醇、異丙醇、丙二醇均為氣相色譜純, 二甲基亞砜為色譜純。

    2 試驗(yàn)方法與結(jié)果

    2. 1 色譜條件 Rtx-Wax毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.32 mm× 0.25 μm);氫火焰離子化檢測(cè)器;40℃保持3 min, 以10℃/min的速率升至90℃, 再以5℃/min的速率升至180℃, 進(jìn)樣口溫度為200℃, 檢測(cè)器溫度為260℃;載氣為氮?dú)?;進(jìn)樣量1 μl。

    2. 2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液1 μl注入氣相色譜儀, 出峰順序?yàn)椋阂掖?、正丙醇、二甲基亞砜、丙二醇?乙醇、丙二醇及正丙醇的保留時(shí)間分別為4.8、6.2、17.4 min, 乙醇與正丙醇間、二甲基亞砜與丙二醇間均可達(dá)到良好的分離。見(jiàn)圖1。

    2. 3 溶液的制備 內(nèi)標(biāo)溶液的制備:量取正丙醇1 ml, 置50 ml量瓶中, 加二甲基亞砜稀釋至刻度, 搖勻。對(duì)照品溶液的制備:分別精密稱(chēng)取氣相級(jí)的乙醇及丙二醇約500 mg置50 ml量瓶中, 加二甲基亞砜至刻度, 搖勻, 再精密量取10 ml置50 ml量瓶中, 加入內(nèi)標(biāo)溶液5 ml, 用上述溶劑稀釋至刻度, 搖勻, 作為對(duì)照品溶液。

    2. 4 線性范圍及標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:精密稱(chēng)取氣相級(jí)的乙醇2.0 g, 丙二醇1.5 g, 分別置50 ml量瓶中, 加二甲基亞砜至刻度, 搖勻。內(nèi)標(biāo)貯備液的制備:精密量取正丙醇5.0 ml置50 ml量瓶中, 加二甲基亞砜至刻度, 搖勻。分別精密量取乙醇和丙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.5、1.0、1.5、2.0、3.0 ml,分別置50 ml 量瓶中, 并分別加入內(nèi)標(biāo)貯備液1.0 ml, 使乙醇終濃度為0.4、0.8、1.2、1.6、2.4 mg/L, 丙二醇的終濃度為0.3、0.6、0.9、1.2、1.8 mg/ml, 分別進(jìn)1 μl, 以乙醇及丙二醇的進(jìn)樣量為橫坐標(biāo), 以其峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo), 分別進(jìn)行線性回歸, 結(jié)果線性關(guān)系良好, 乙醇、丙二醇回歸方程分別為:Y=0.0081X -0.0149(r=0.9996);Y=0.0072X -0.0169(r=0.9985)。

    2. 5 精密度試驗(yàn) 用乙醇濃度為2.0 mg/ml的溶液, 重復(fù)進(jìn)樣5次, 結(jié)果乙醇的RSD為1.1%;丙二醇濃度為1.5 mg/ml的溶液, 重復(fù)進(jìn)樣5次, 結(jié)果丙二醇的RSD為1.3%, 精密度良好。

    2. 6 回收率試驗(yàn) 乙醇檢測(cè)濃度為1.0、1.5、2.0 mg/ml, 丙二醇檢測(cè)濃度為0.5、1.0、1.5 mg/ml, 計(jì)算回收率, 檢測(cè)結(jié)果顯示, 回收率為92.0%~101.0%, 該方法準(zhǔn)確度良好。

    2. 7 樣品的測(cè)定 取本品內(nèi)容物適量, 精密稱(chēng)定, 移至50 ml量瓶中, 加內(nèi)標(biāo)溶液5 ml, 用上述溶劑稀釋至刻度, 搖勻, 按標(biāo)示量制成每1毫升中約含乙醇和丙二醇各2 mg的溶液, 作為供試品溶液。分別量取對(duì)照品溶液和樣品溶液1 μl, 注入氣相色譜儀, 按上述色譜條件測(cè)定, 6批環(huán)孢素軟膠囊殘留溶劑的測(cè)定結(jié)果均低于標(biāo)示量的120.0%。

    3 小結(jié)

    本實(shí)驗(yàn)建立的氣相色譜法專(zhuān)屬性強(qiáng), 準(zhǔn)確度、精密度較好, 能有效的分離待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物, 有利于控制環(huán)孢素軟膠囊和殘留溶劑。本法采用二甲基亞砜為溶劑, 能使樣品完全溶解, 同時(shí)能與丙二醇峰完全分離, 符合定量分析的要求。

    作者在預(yù)實(shí)驗(yàn)時(shí)比較了Rtx-Wax和DB-624毛細(xì)管色譜柱, 對(duì)比這兩種有機(jī)溶劑的分離效果。結(jié)果顯示, 使用Rtx-Wax毛細(xì)管柱, 乙醇和丙二醇峰的分離效果較好。方法中采用程序升溫, 可使溶劑出峰時(shí)間加快, 縮短分析時(shí)間。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 王俊秋, 龐青云, 余立.氣相色譜法分離測(cè)定環(huán)孢素A中乙醇及丙二醇的含量. 藥物分析雜志, 2000, 20(1):95-97.

    [2] 國(guó)家藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典:2015年版.四部.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社, 2015:105-109.

    [3] Van Breemen RB, Yuan Y, Banuvar S, et al. Pharmacokinetics of prenylated hop phenols in women following oral administration of a standardized extract of hops. Molecular Nutrition & Food Research, 2015, 58(10):1962-1969.

    [4] 馬秋平, 王敏力, 侯繼鋒, 等.氣相色譜法檢測(cè)重組人血白蛋白中異丙醇?xì)埩袅?中國(guó)生物制品學(xué)雜志, 2017, 30(8):847-854.

    [收稿日期:2017-12-21]

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