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    SiC含量對ZrB2-SiC/MgO-C低碳復(fù)合耐火材料性能的影響

    2018-04-27 00:47:12,,,,,
    機械工程材料 2018年4期
    關(guān)鍵詞:質(zhì)量

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    (武漢科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院,省部共建耐火材料與冶金國家重點實驗室,武漢 430081)

    0 引 言

    MgO-C耐火材料是鋼鐵冶煉中常用的一種碳復(fù)合耐火材料,其中石墨(C)因具有優(yōu)異的抗熱震和抗侵蝕性能而成為其重要組分之一。然而,大量石墨的加入不僅會導(dǎo)致鋼鐵冶煉過程中高的熱損耗,還會使鋼液增碳。降低碳復(fù)合耐火材料中的碳含量可以降低耐火材料對鋼液的污染,但同時也導(dǎo)致了耐火材料抗熱震性能和抗渣滲透性能的下降,進而縮短了其使用壽命[1-3]。因此,尋找一種抗熱震和抗侵蝕性能與石墨的相當(dāng),而抗氧化性能優(yōu)于石墨的替代材料是制備性能優(yōu)異的碳復(fù)合耐火材料的關(guān)鍵。

    ZrB2具有與石墨類似的物理化學(xué)性能,其熔點高(3 040 ℃),熱膨脹系數(shù)低,導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能以及熱穩(wěn)定性優(yōu)異。研究表明:ZrB2與金屬熔體不潤濕(與鐵液、銅液、鋁液的潤濕角分別為105°,132°,103°),具有優(yōu)異的抗熔融金屬和渣液侵蝕的能力[4-9];與TiB2、TiN、BN、Si3N4和MoSi2等相比,ZrB2的綜合抗侵蝕性能最好[10]。因此,ZrB2有望成為石墨的理想替代材料。

    然而,ZrB2在耐火材料中應(yīng)用時存在著兩個問題:一是ZrB2價格昂貴;二是ZrB2在1 100 ℃以上的氧化氣氛中使用時,由于生成的氧化產(chǎn)物B2O3易揮發(fā),使得其抗氧化能力急劇惡化,限制了其在高溫氧化環(huán)境中的使用[11-12]。SiC的引入可以顯著改善ZrB2的高溫(高于1 300 ℃)抗氧化性能,這是因為在1 100 ℃以上時,SiC會與氧反應(yīng)形成富SiO2的玻璃相,阻止氧向ZrB2內(nèi)部擴散,從而提高其抗氧化性能[13-16]。研究發(fā)現(xiàn),含體積分數(shù)20%SiC的ZrB2-SiC復(fù)合材料具有優(yōu)良的高溫力學(xué)、高溫抗氧化、抗熱震和抗侵蝕等性能[17]。作者課題組研究發(fā)現(xiàn),以廉價的鋯英石為原料,可以用較低成本合成出相成分可控的ZrB2-SiC復(fù)合粉,且復(fù)合粉的抗氧化性能明顯優(yōu)于單相ZrB2粉的[18-23]。這種低成本、高性能ZrB2-SiC復(fù)合粉在耐火材料中具有良好的應(yīng)用前景。

    但目前,以鋯英石為原料生產(chǎn)的ZrB2-SiC復(fù)合粉尚未實現(xiàn)批量生產(chǎn),因此,作者以ZrB2和SiC粉為原料制備了不同SiC質(zhì)量分數(shù)的ZrB2-SiC復(fù)合粉,以ZrB2-SiC復(fù)合粉替代部分石墨制備ZrB2-SiC/MgO-C復(fù)合耐火材料,研究了SiC質(zhì)量分數(shù)對該復(fù)合耐火材料常溫和高溫性能的影響。

    1 試樣制備與試驗方法

    試驗原料為電熔鎂砂,骨料粒徑分別為5~3 mm,3~1 mm,1~0 mm,細粉粒徑不大于88 μm,純度均為98%;天然鱗片石墨,粒徑不大于150 μm,純度為99.5%;鋁粉,粒徑不大于74 μm,純度為99%;ZrB2粉,粒徑不大于74 μm,純度為99.5%;SiC粉,粒徑不大于74 μm,純度為97%;熱固性酚醛樹脂,規(guī)格為2221,由武漢力法化工有限責(zé)任公司提供;無水乙醇,分析純。將ZrB2粉和SiC粉混合,配制成ZrB2-xSiC復(fù)合粉,x為SiC質(zhì)量分數(shù)(下同),分別為0,20%,40%,60%,80%,100%。

    按照表1進行配料,其中鎂砂骨料中粒徑5~3 mm顆粒的質(zhì)量占25%,3~1 mm的占25%,1~0 mm的占18%。將鎂砂骨料干混3~5 min,加入酚醛樹脂總添加量(3%,質(zhì)量分數(shù))的2/3,混合5~8 min后,加入石墨混合3~5 min,最后加入鎂砂細粉、鋁粉、ZrB2-xSiC復(fù)合粉以及剩余的1/3酚醛樹脂,混合8~10 min,采用油壓機在150 MPa下壓制成尺寸為25 mm×25 mm×140 mm的坯體,經(jīng)383 K×6 h干燥,473 K×12 h固化后,于埋碳條件下分別進行1 373,1 673 K保溫3 h的熱處理。

    表1 ZrB2-SiC/MgO-C復(fù)合耐火材料的原料組成(質(zhì)量分數(shù))Tab.1 Raw material composition for ZrB2-SiC/MgO-Ccomposite refractory (mass) %

    根據(jù)GB/T 3001-2000,采用DKZ-600型常溫抗折測試儀測試固化和熱處理后試樣的常溫抗折強度;根據(jù)GB/T 5072.2-2004,采用LM-02型萬能壓力實驗機測試耐壓強度;根據(jù)GB/T 2997-2015測試試樣的顯氣孔率和體積密度。根據(jù)GB/T 3002-2004,采用HMOR型高溫抗折儀測試1 673 K保溫3 h熱處理試樣在不同溫度下的抗折強度,測試條件為埋碳,測試溫度分別為298,473,673,873,1 073,1 273,1 473,1 673 K,保溫時間為0.5 h。利用HMOR-stress/strain型示差高溫應(yīng)力應(yīng)變試驗機,應(yīng)用三點彎曲試樣遞增溫度法測試1 673 K保溫3 h熱處理試樣的載荷-位移曲線,循環(huán)載荷為50 N→500 N→50 N,施加一次,試驗溫度為298,473,673,873,1 073,1 273,1 473,1 673 K。采用X′pert pro型X射線衍射儀(XRD)分析物相組成。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 常溫性能和物相組成

    由圖1可以看出:隨著ZrB2-xSiC復(fù)合粉中SiC質(zhì)量分數(shù)的增加,固化后試樣的常溫抗折強度和體積密度均先增大后減小再略有增大,顯氣孔率先減小后增大,常溫耐壓強度波動性下降,當(dāng)SiC質(zhì)量分數(shù)為20%時,固化后試樣的顯氣孔率最小,為9.10%,體積密度、常溫抗折強度和耐壓強度均最大,分別為3.06 g·cm-3,18.2 MPa和85.4 MPa;在1 373,1 673 K保溫3 h熱處理后,當(dāng)SiC質(zhì)量分數(shù)分別為20%,40%,60%時,試樣的顯氣孔率和常溫耐壓強度均相差不大,但當(dāng)SiC質(zhì)量分數(shù)增至80%時,顯氣孔率顯著增大,常溫耐壓強度下降,當(dāng)SiC質(zhì)量分數(shù)為20%時,試樣的常溫抗折強度最高。

    圖1 固化和不同溫度熱處理后試樣的常溫性能隨SiC質(zhì)量分數(shù)的變化曲線Fig.1 Curves of property at ambient temperature vs SiC mass fraction of samples after curing and heat-treatment at different temperatures:(a) rupture strength; (b) compressive strength; (c) apparent porosity and (d) bulk density

    由圖1還可以看出:固化后試樣的常溫抗折強度、常溫耐壓強度和體積密度均高于熱處理后的,顯氣孔率則低于熱處理后的,可見固化后的性能優(yōu)于熱處理后的。這是因為酚醛樹脂分子嵌入到鎂砂顆粒表面的氣孔及凹陷中,在473 K固化過程中樹脂發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),產(chǎn)生較強的機械互鎖力將鎂砂顆粒緊密結(jié)合在一起,從而降低了孔隙率、提高了力學(xué)性能;而在高溫?zé)崽幚磉^程中,酚醛樹脂分解并炭化形成結(jié)晶度較低的無定形玻璃炭,釋放出小分子氣體,從而增大了孔隙率,并導(dǎo)致力學(xué)性能的顯著下降[24]。與1 373 K熱處理后的相比,1 673 K熱處理后試樣的常溫力學(xué)和物理性能均有所提高。

    圖2 不同溫度熱處理后添加ZrB2-20%SiC復(fù)合粉試樣的XRD譜Fig.2 XRD patterns of the sample with ZrB2-20%SiC compositepowder after heat-treatment at different temperatures

    由圖2可以看出,當(dāng)SiC質(zhì)量分數(shù)為20%時,1 373,1 673 K熱處理后的試樣均主要由方鎂石和C組成,1 673 K熱處理試樣中還存在MgAl2O4。MgAl2O4是由高溫下抗氧化劑鋁粉在CO的作用下與基質(zhì)中的MgO發(fā)生固相反應(yīng)而生成的[25]。少量MgAl2O4的生成會產(chǎn)生一定的微區(qū)體積膨脹,填充氣孔,從而提高復(fù)合耐火材料的體積密度,最終導(dǎo)致力學(xué)性能的提高。

    圖3 1 673 K保溫3 h熱處理后添加ZrB2-xSiC復(fù)合粉試樣的抗折強度隨溫度的變化曲線Fig.3 Rupture strength vs temperature curves of samples withZrB2-xSiC composite powders after heat-treatment at 1 673 K for 3 h

    2.2 高溫抗折強度

    由圖3可以看出:在1 673 K保溫3 h熱處理后,不同試樣的抗折強度均隨溫度的升高先增后降,在1 473 K時抗折強度均達到最大;當(dāng)SiC質(zhì)量分數(shù)為20%時,試樣在不同溫度下的抗折強度均最大;與圖1(b)對比可見,高溫(1 673 K)抗折強度比常溫抗折強度高1~2 MPa。

    復(fù)合耐火材料的抗折強度隨溫度的變化符合鐘香崇提出的復(fù)合材料Ⅰ類曲線[26]。試驗制備的復(fù)合耐火材料中存在方鎂石、C和MgAl2O4等物相,這些物相的熱膨脹系數(shù)存在較大的差異,在1 673 K保溫3 h熱處理后的降溫過程中,各物相的體積收縮不同,導(dǎo)致材料內(nèi)部產(chǎn)生較大殘余應(yīng)力,并出現(xiàn)裂紋,因此其常溫抗折強度較低。當(dāng)溫度升高時,各物相受熱膨脹,復(fù)合耐火材料內(nèi)部的殘余應(yīng)力得到部分釋放,同時微裂紋也會得到一定程度的彌合,因此抗折強度隨溫度的升高而增大。當(dāng)溫度達到1 473 K時,復(fù)合耐火材料內(nèi)部的殘余應(yīng)力和微裂紋分別得到了最大程度的釋放與彌合,抗折強度最大。當(dāng)溫度進一步升高時,各物相繼續(xù)膨脹,使復(fù)合耐火材料內(nèi)部又產(chǎn)生新的熱應(yīng)力和微裂紋,且非晶相物質(zhì)的黏度下降,造成顆粒間的相對滑移,因此抗折強度又呈下降趨勢。

    2.3 載荷-位移曲線

    由圖4可以看出:當(dāng)試驗溫度低于873 K時,試樣在加載和卸載過程中的載荷-位移曲線幾乎重合,試樣發(fā)生彈性變形;當(dāng)溫度升至873 K以上時,試樣在加載過程中的變形量增大,撤除應(yīng)力后位移不為零,試樣發(fā)生塑性變形;當(dāng)溫度升高至1 673 K時,試樣在加載過程中的變形量顯著增大,在加載還沒結(jié)束時就發(fā)生了斷裂,試樣的變形屬于黏滯流動變形[27]。

    圖4 1 673 K保溫3 h熱處理后添加ZrB2-xSiC復(fù)合粉試樣在不同溫度下的載荷-位移曲線Fig.4 Load vs displacement curves at different temperatures of samples with ZrB2-xSiC composite powders after heat-treatment at1 673 K for 3 h

    載荷與位移的關(guān)系與材料的物相組成和結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。復(fù)合耐火材料試樣的主晶相為方鎂石,其結(jié)合相的性質(zhì)以及主晶相和結(jié)合相的結(jié)合方式?jīng)Q定著其載荷與位移的關(guān)系。在較低溫度下加載與卸載時,試樣中各物相及其結(jié)合方式均未發(fā)生變化,應(yīng)力撤除后基本能恢復(fù)原樣。而當(dāng)溫度升高到一定值時,試樣中由原料帶入的低熔點玻璃相黏度下降,在載荷作用下各物相晶體間發(fā)生相對滑移(晶體效應(yīng)),在宏觀上表現(xiàn)為塑性變形,此時的溫度也被稱為塑性變形開始溫度Tp。當(dāng)溫度繼續(xù)升至1 673 K時,晶體間的滑移隨載荷的增加而變快,同時玻璃相的黏度繼續(xù)降低,試樣因發(fā)生較大的變形而斷裂,此時的溫度也被稱為黏滯流動開始溫度。由圖4可知,當(dāng)SiC質(zhì)量分數(shù)分別為0,20%,80%,100%時,試樣的TP分別為1 073,873,873,1 073 K,而斷裂溫度(即黏滯流動開始溫度)均為1 673 K。

    3 結(jié) 論

    (1) 以ZrB2-xSiC復(fù)合粉替代石墨制備低碳復(fù)合耐火材料,隨復(fù)合粉中SiC質(zhì)量分數(shù)的增加,固化后復(fù)合耐火材料的體積密度和常溫抗折強度先增大后減小再略有增大,耐壓強度則呈波動性降低;當(dāng)SiC質(zhì)量分數(shù)為20%時,固化后復(fù)合耐火材料的顯氣孔率最小,為9.10%,體積密度、常溫抗折強度和耐壓強度均最大,分別為3.06 g·cm-3,18.2 MPa和85.4 MPa,在1 373,1 673 K保溫3 h熱處理后的常溫抗折強度也最高

    (2) 在1 673 K保溫3 h熱處理后,復(fù)合耐火材料的抗折強度隨溫度的升高呈先增大后減小的變化趨勢,當(dāng)溫度為1 473 K時抗折強度達到最大;當(dāng)SiC質(zhì)量分數(shù)為20%時,復(fù)合耐火材料在不同溫度下的抗折強度均最大。

    (3) SiC質(zhì)量分數(shù)的改變對復(fù)合耐火材料的載荷和位移關(guān)系影響較小,復(fù)合耐火材料在較低溫度下發(fā)生彈性變形,其塑性變形開始溫度為873~1 073 K,斷裂溫度均為1 673 K。

    參考文獻:

    [1] 程峰, 王軍凱, 李發(fā)亮, 等. 低碳鎂碳耐火材料的研究進展[J]. 耐火材料, 2015, 49(5): 394-400.

    [2] 王軍凱, 鄧先功, 張海軍, 等. 碳納米管增強碳復(fù)合耐火材料的研究進展[J]. 耐火材料, 2016, 50(2): 150-154.

    [3] WANG J, DENG X, LI F, et al. Recent progress of carbon nanotubes reinforced MgO-C and Al2O3-C refractories[J]. China′s Refractories, 2014, 23(4): 16-21.

    [4] WANG Z, WANG S, ZHANG X, et al. Effect of graphite flake on microstructure as well as mechanical properties and thermal shock resistance of ZrB2-SiC matrix ultrahigh temperature ceramics[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2009, 484(1/2): 390-394.

    [5] ZHAO H, HE Y, JIN Z. Preparation of zirconium boride powder[J]. Journal of the American Ceramic Society, 1995, 78(9): 2534-2536.

    [6] CHAMBERLAIN A, FAHRENHOLTZ W, HILMAS G. Pressureless sintering of zirconium diboride[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2006, 89(2): 450-456.

    [7] SCITI D, GUICCIARDI S, BELLOSI A, et al. Properties of a pressureless-sintered ZrB2-MoSi2ceramic composite[J]. Journal of the American Ceramic Society,2006,89(7):2320-2322.

    [8] KHANRA A K, GODKHINDI M M, PATHAK L C. Comparative studies on sintering behavior of self-propagating high-temperature synthesized ultra-fine titanium diboride powder[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2005, 88(6): 1619-1621.

    [9] YAN Y, HUANG Z, DONG S, et al. New route to synthesize ultra-fine zirconium diboride powders using inorganic-organic hybrid precursors[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2006, 89(11): 3585-3588.

    [10] 陳肇友. ZrB2質(zhì)與TiB2質(zhì)耐火材料[J]. 耐火材料, 2000, 34(4): 224-229.

    [11] FAHRENHOLTZ W G. Thermodynamic analysis of ZrB2-SiC oxidation: Formation of a SiC-depleted region[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2007, 90(1): 143-148.

    [12] REZAIE A, FAHRENHOLTZ W G, HILMAS G E. Oxidation of zirconium diboride-silicon carbide at 1 500 ℃ at a low partial pressure of oxygen[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2006, 89(10): 3240-3245.

    [13] CHEN H B, MENG S H. High temperature oxidation behavior of ZrB2-SiC-graphite composite heated by high electric current[J]. Advanced Materials Research, 2010, 105/106: 162-164.

    [14] LEE J H, JIN B S, SHIN Y D. Effects of pressure on properties of SiC-ZrB2composites through SPS[J]. Transactions of the Korean Institute of Electrical Engineers, 2011, 60(11): 2083-2087.

    [15] LEE S J, KIM D K. Effect of TaB2addition on the oxidation behaviors of ZrB2-SiC based ultra-high temperature ceramics[J]. Korean Journal of Materials Research, 2010, 20(4): 217-222.

    [16] LI G, HAN W B. Oxidation properties of ZrB2-20vol.%SiC-10vol.%BN ceramic composite at 1 200 ℃[J]. Advanced Materials Research, 2010, 105/106: 165-167.

    [17] 張幸紅, 胡平, 韓杰才, 等. 超高溫陶瓷材料抗熱沖擊性能及抗氧化性能研究[J]. 中國材料進展, 2011, 30(1): 27-31.

    [18] CAO Y, DU S, WANG J, et al. Preparation of zirconium diboride ultrafine hollow spheres by a combined sol-gel and boro/carbothermal reduction technique[J]. Journal of Sol-Gel Science and Technology, 2014, 72(1): 130-136.

    [19] 曹迎楠, 王軍凱, 張海軍, 等. 溶膠-凝膠法和硼熱-碳熱還原合成ZrB2空心球粉體[J]. 耐火材料, 2016, 50(1): 20-24.

    [20] 曹迎楠, 王軍凱, 張海軍, 等. 溶膠凝膠、硼熱/碳熱還原制備ZrB2-SiC超細復(fù)合粉體[J].稀有金屬材料與工程, 2015, 44(S1): 706-709.

    [21] DENG X, DU S, ZHANG H, et al. Preparation and characterization of ZrB2-SiC composite powders from zircon via microwave-assisted boro/carbothermal reduction[J]. Ceramics International, 2015, 41(10): 14419-14426.

    [22] 王軍凱, 杜爽, 鄧先功, 等. 硼熱/碳熱還原反應(yīng)合成ZrB2-SiC復(fù)合粉體及其抗氧化性能[J]. 硅酸鹽學(xué)報, 2015, 43(9): 1197-1202.

    [23] 杜爽, 曹迎楠, 張振聰, 等. 鋯英石碳熱還原合成ZrB2-SiC復(fù)合粉體[J]. 硅酸鹽學(xué)報, 2014, 42(6): 779-784.

    [24] 方偉, 趙雷, 于曉燕,等. 酚醛樹脂在耐火材料中的應(yīng)用及其研究現(xiàn)狀[J]. 耐火材料, 2013, 47(4):303-306.

    [25] MAHATO S, BEHERA S K. Oxidation resistance and microstructural evolution in MgO-C refractories with expanded graphite[J]. Ceramics International, 2016, 42(6): 7611-7619.

    [26] ZHONG X, ZHAO H. High-temperature porperties of refractory composites[J]. American Ceramic Society Bulletin, 1997, 78(7): 98-101.

    [27] 徐恩霞, 黃少平, 鐘香崇. 耐火材料高溫彎曲應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系測試方法及影響因素[J]. 耐火材料, 2006, 40(5): 382-385.

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