鈦合金材料蠕變特性的理論與試驗研究

王 雷 ， 屈 平 ， 李艷青 ， 黃進浩 ， 萬正權

（1.中國船舶科學研究中心，江蘇 無錫 214082；2.深海載人裝備國家重點實驗室，江蘇 無錫 214082）

0 引 言

深海潛水器、深海移動工作站、大潛深潛艇等深海工程裝備呈現(xiàn)出工作深度大、作業(yè)壓力高、服役環(huán)境復雜的特點，其耐壓結構對材料的綜合性能要求十分嚴格。鈦合金不僅密度小、強度高、比強度大，而且具備良好的耐海水腐蝕性、焊接性能、透聲性、無磁性等適用于深海環(huán)境的優(yōu)點[1]。鈦合金是深海工程裝備的關鍵材料，是保障深海耐壓結構安全性的重要支撐。

鈦合金在深海環(huán)境下會產(chǎn)生不同程度的蠕變變形[2]。與傳統(tǒng)的塑性變形不同，蠕變在應力小于屈服極限時也會出現(xiàn)[3-5]。目前，蠕變對耐壓結構安全性的影響尚未形成明確的統(tǒng)一認識。因此，結合深海工作環(huán)境在不同應力水平下開展不同組織形式、長時間的系統(tǒng)性蠕變試驗研究是極其必要的。

本文針對網(wǎng)籃組織和雙態(tài)組織TC4 ELI鈦合金材料，在宏觀和微觀兩個方面開展鈦合金蠕變試驗研究。在多組應力水平下開展鈦合金試樣壓縮蠕變試驗，繪制蠕變曲線，擬合不同階段的蠕變參數(shù)，給出蠕變本構關系。同時，基于OM、XRD和TEM微觀組織觀察，進行鈦合金蠕變微觀機理分析，明確不同應力水平的壓縮蠕變機理。

1 基本力學性能試驗

為獲取TC4 ELI鈦合金的基本力學性能，進而為蠕變試驗應力水平的選取提供參考，根據(jù)GB/T 228.1-2010和GB/T 7314-2005分別對本試驗兩種組織的TC4 ELI鈦合金進行室溫下拉伸和壓縮力學性能測試。其中，拉伸試驗選取兩種組織各4根試樣，壓縮試驗選取兩種組織各2根試樣，測試結果及平均值如表1、表2所示。

表1 TC4 ELI拉伸力學性能Tab.1 Mechanical properties for TC4 ELI in tension

圖2 雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織鈦合金壓縮曲線Fig.2 Compression curves of duplex and basket-weave microstructure of titanium alloy

2 蠕變試驗

2.1 蠕變試樣

本次壓縮蠕變試驗選用的試樣為網(wǎng)籃組織和雙態(tài)組織的TC4 ELI鈦合金，其中雙態(tài)組織合金經(jīng)780℃固熔處理1 h，空冷至室溫。壓縮蠕變試樣尺寸如圖3所示。

圖3 鈦合金壓縮蠕變圓柱試樣Fig.3 Titanium alloy specimen for creep tests in high pressure

2.2 蠕變曲線

每種組織形式的壓縮蠕變試驗均選取5個應力水平：0.7Rpc0.2、0.8Rpc0.2、0.85Rpc0.2、0.9Rpc0.2和1.1Rpc0.2。記錄試樣蠕變應變隨時間變化，選取前1 600 h的試驗數(shù)據(jù)繪制兩種組織形式的蠕變曲線，如圖4、圖5所示。

由蠕變曲線圖可以看出，不同應力水平的蠕變曲線分為兩個典型階段。第一階段為減速蠕變階段，這一階段蠕變曲線的斜率開始時很大，隨著時間的延長漸趨平緩，蠕變應變率隨著材料變形時間延長慢慢減小。第二階段為穩(wěn)態(tài)蠕變階段，這一階段蠕變速率是一個恒定值，隨著時間延長應變恒定增加。

2.3 蠕變特征參數(shù)

當應力水平較小時，鈦合金的蠕變量和蠕變應變率都較低，蠕變處于減速蠕變階段的時間也更長。尤其在0.7Rpc0.2應力水平時，蠕變只出現(xiàn)第一階段。當應力水平增大時，第一階段較短，鈦合金的蠕變更快地從第一階段過渡到第二階段，并且穩(wěn)態(tài)蠕變應變率也更快。根據(jù)材料蠕變過程的特點，一般用第二階段的穩(wěn)態(tài)蠕變速率來表征材料的蠕變性能。穩(wěn)態(tài)蠕變應變率除了與應力水平、組織形式相關外，溫度和晶粒尺寸等因素也有明顯影響。

兩種組織的TC4 ELI鈦合金蠕變規(guī)律相似，以雙態(tài)組織為例，分析穩(wěn)態(tài)蠕變應變率變化情況。當應力水平高于0.8Rpc0.2時，TC4 ELI合金出現(xiàn)穩(wěn)態(tài)蠕變階段。在794 MPa下，雙態(tài)組織TC4 ELI合金具有較低的蠕變應變率，為3.06×10-11s-1。當外加應力增加到893 MPa，蠕變應變率明顯增大，為1.62×10-10s-1。當應力水平進一步提高到1 092 MPa，蠕變應變率為4.05×10-10s-1，相比于794 MPa時提高了一個數(shù)量級。由此可見，TC4 ELI的蠕變應變率對應力有很強的敏感性。

圖4 雙態(tài)組織TC4 ELI壓縮蠕變曲線Fig.4 Creep curve for TC4 ELI of duplex microstructure

圖5 網(wǎng)籃組織TC4 ELI壓縮蠕變曲線Fig.5 Creep curve for TC4 ELI of basket-weave microstructure

在不同應力水平下提取兩種組織的蠕變特征參數(shù)，包括1 600 h的蠕變應變和總應變、初始蠕變時間以及穩(wěn)態(tài)蠕變應變率，具體數(shù)據(jù)如表3所示。在相同的應力水平下，相比于雙態(tài)組織，網(wǎng)籃組織的蠕變變形量更小，蠕變應變率更低。

表3 TC4 ELI壓縮蠕變特性對比Tab.3 Comparison of creep behaviors for TC4 ELI in compression

續(xù)表3

3 蠕變本構關系

3.1 初始蠕變階段的蠕變本構關系

利用Origin軟件對初始蠕變階段的蠕變數(shù)據(jù)進行擬合，這一階段的蠕變曲線符合冪律變化[6]，選擇擬合方程ε=αtβ。雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織在不同應力下的α和β值分別如表4、表5所示，擬合曲線如圖6、圖7所示。由圖可見，應力水平越高，冪律公式擬合曲線與試驗結果的吻合度越好。

表5 網(wǎng)籃組織減速蠕變階段蠕變方程擬合系數(shù)Tab.5 Coefficients of creep equations in the transient stage for basket-weave microstructure

圖6 雙態(tài)組織減速蠕變階段蠕變方程擬合曲線Fig.6 Fitted curves of creep equations in the transient stage for duplex microstructure

圖7 網(wǎng)籃組織減速蠕變階段蠕變方程擬合曲線Fig.7 Fitted curves of creep equations in the transient stage for basket-weave microstructure

3.2 穩(wěn)態(tài)蠕變階段的蠕變本構關系

在0.7Rpc0.2應力水平下，蠕變應變率ε˙s逐漸減小至趨于0；而在0.8Rpc0.2應力水平以上，蠕變變形逐漸進入勻速的穩(wěn)態(tài)蠕變階段?？梢姡叵骡伜辖饓嚎s蠕變存在應力臨界值σ0，當應力大于σ0時蠕變才會進入穩(wěn)態(tài)階段，否則蠕變會達到飽和，蠕變變形十分微小，可以認為不再變化。

穩(wěn)態(tài)階段的蠕變方程符合Norton方程：

直接通過lnε˙c-lnσ曲線線性擬合得到雙態(tài)和網(wǎng)籃組織的應力指數(shù)n分別為13.7和15.0，如圖8所示，數(shù)值較大，不符合常溫蠕變規(guī)律。

圖8 Norton方程直接擬合的應力指數(shù)Fig.8 Stress exponents fitted by Norton equation

通過引入應力臨界值σ0對Norton方程進行應力修正[7]，得到更為合理的穩(wěn)態(tài)蠕變速率與應力的關系式：

式中：A是與材料特性相關的常量；σ0是應力臨界值；m是蠕變應力指數(shù)。

在鈦合金中，不同合金的蠕變應力指數(shù)一般不同，利用MATLAB軟件基于最小二乘法對m值關于-σ進行線性回歸擬合，擬合的最優(yōu)解即為合金的應力指數(shù)。雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金的m值分別為2.1、1.8。

圖9 蠕變應力臨界值的線性擬合Fig.9 Linear fitting of stress threshold for creep

根據(jù)修正后的Norton方程，擬合的蠕變本構方程如下：

雙態(tài)組織TC4 ELI：

網(wǎng)籃組織TC4 ELI：

4 蠕變機理

為探索雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金的蠕變機理，應用SEM、XRD、OM、TEM進行組織觀察與分析。

4.1 SEM觀察

對拉伸試驗后的TC4 ELI鈦合金試樣進行SEM斷口觀察，圖10是雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金的SEM斷口形貌圖。從圖上可以看到斷口處分布較多韌窩，兩種組織均是細小的韌窩，可見TC4 ELI鈦合金材料具有較好的塑性，拉伸斷裂為韌性斷裂。

圖10 兩種組織的斷口形貌Fig.10 Fracture morphology of duplex and basket-weave microstructure

4.2 XRD分析

在不同應力水平下對雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織的TC4 ELI鈦合金進行蠕變前后XRD分析，如圖11。可以看出蠕變前后的兩種組織的XRD圖相似，沒有發(fā)生相變，也無新相的生成，最強峰都出現(xiàn)在40度的α峰，其中合金元素使得α峰有所偏移。

圖11 兩種組織蠕變前后XRD圖Fig.11 XRD plot of duplex and basket-weave microstructure before and after creep

根據(jù)XRD結果利用MDI Jade軟件對合金蠕變前后的平均晶格常數(shù)進行計算，根據(jù)表6的結果，兩種組織TC4 ELI鈦合金在不同應力水平下壓縮蠕變后的晶格沒有發(fā)生明顯變化。

4.3 OM觀察

對雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織的TC4 ELI鈦合金在不同應力水平下進行蠕變前后OM觀察，如圖12、13所示。通過金相分析，雙態(tài)組織的原始晶粒尺寸：等軸α晶粒12.5～18 μm， 片層 α 晶粒厚度 1.1～1.7 μm，β晶粒厚度 0.6～1.4 μm，β 相約占 16%～19%。 網(wǎng)籃組織的原始晶粒尺寸：α晶粒寬度2～2.5 μm，α晶粒長度 13～18 μm，β 晶粒寬度 0.45～1.25 μm，β相約占11%～14%。由金相圖可以看出兩種組織合金在不同應力水平下壓縮蠕變前后的金相組織無明顯變化。

表6 兩種組織蠕變前后平均晶格常數(shù)Tab.6 Lattice constants of duplex and basket-weave microstructure before and after creep

圖12 雙態(tài)組織蠕變前后OM金相圖Fig.12 Metallographic diagram of duplex microstructure before and after creep

圖13 網(wǎng)籃組織蠕變前后OM金相圖Fig.13 Metallographic diagram of basket-weave microstructure before and after creep

4.4 TEM觀察

在不同應力水平下對雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織的TC4 ELI鈦合金進行蠕變前后TEM觀察。圖14（a）是TC4 ELI雙態(tài)組織蠕變前的TEM照片，可以觀察到位錯密度較低，α/β相界十分明顯，但存在局部應力集中區(qū)。圖14（b）是β相的近距離觀察，在相界處可以看到應力集中區(qū)。

圖14 雙態(tài)組織蠕變前TEM照片F(xiàn)ig.14 TEM plot of duplex microstructure before creep

對雙態(tài)組織TC4 ELI鈦合金在695 MPa（0.7Rpc0.2）下的蠕變后試樣進行選取衍射分析，選?。?1-10＞晶帶軸，正軸衍射花樣如圖15所示。圍繞這一晶帶軸，分別傾轉至g=-2 110和g=0 002的雙束條件下的位錯組態(tài)也如圖15所示。

圖15 695 MPa雙態(tài)組織雙束條件下的位錯組態(tài)Fig.15 Dislocation of duplex microstructure in the stress of 695 MPa

相比于原始試樣，蠕變后晶粒內(nèi)部的位錯密度已經(jīng)有所上升，位錯在α晶內(nèi)滑移，并在相界處塞積。同時絕大多數(shù)位錯已消光，根據(jù)消光條件，這些消失的均為a位錯，剩下幾根橫向位錯則屬于c+a位錯（在兩個雙束條件下都可見）。

雙態(tài)組織TC4 ELI在893 MPa（0.9Rpc0.2）應力下蠕變后試樣的TEM照片如圖16所示?？梢钥吹骄Я?nèi)的位錯密度急劇增高，產(chǎn)生很多的小角度晶界，同時還有亞晶結構的生成，多個方向的位錯滑移被開動。

圖16 雙態(tài)組織在893 MPa下蠕變后的TEM照片F(xiàn)ig.16 TEM plot of duplex microstructure after creep in the stress of 893 MPa

對雙態(tài)組織TC4 ELI在893 MPa（0.9Rpc0.2）應力下蠕變后的試樣進行選取衍射分析，選取＜01-10＞晶帶軸，分別傾轉至g=-2 110和g=0 002，在雙束條件下的位錯組態(tài)如圖17所示。

利用MDI Jade軟件對雙態(tài)組織在應力下蠕變前后試樣的平均位錯密度進行估算，在695 MPa、893 MPa和1 092 MPa下蠕變后的試樣比原始試樣的位錯密度分別提高了27.27%、62.62%和123.23%。

由圖16可以看出在893 MPa條件下雙態(tài)組織TC4 ELI的位錯類型大多數(shù)屬于a位錯，只有少部分屬于c+a位錯。選取其它區(qū)域衍射得到相同的結果。因此，雙態(tài)組織TC4 ELI在常溫下的壓縮蠕變機制主要為滑移位錯，具體類型為沿著基面和柱面滑移的a位錯和少部分在錐面滑移的c+a位錯。

圖17 893 MPa雙態(tài)組織雙束條件下的位錯組態(tài)Fig.17 Dislocation of duplex microstructure in the stress of 893 MPa

應用同樣的方法分析網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金的蠕變機制。原始網(wǎng)籃組織的位錯密度較低，但組織中應力分布不均勻，有些晶粒中的應力較大，α/β相界明顯。相比于原始試樣，在695 MPa下晶粒內(nèi)部的位錯密度已經(jīng)較大，位錯在α晶內(nèi)滑移，并在相界處塞積，在β相界出有環(huán)形的位錯發(fā)射出，有亞晶結構的生成。多數(shù)位錯沒有消光，根據(jù)消光條件，在兩個雙束條件下都可見的位錯屬于c+a位錯，而消失的部分位錯屬于a位錯，同理在另一個晶粒選擇同樣的衍射條件，得到與上述相同的結果，一般的位錯屬于c+a位錯。在893 MPa下蠕變后的試樣晶粒內(nèi)的位錯密度急劇增高，產(chǎn)生很多的小角度晶界，同時還有孿晶的生成。β相中的位錯密度也十分高，位錯纏結在一起。利用EDS分析此處的V含量高達19%。

利用MDI Jade軟件對網(wǎng)籃組織在應力下蠕變前后試樣的平均位錯密度進行估算，在695 MPa、893 MPa和1 092 MPa下蠕變后的試樣比原始試樣的位錯密度分別提高了22%、67%和93%。

因此，網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金常溫下的壓縮蠕變機制主要為位錯滑移和孿晶變形，滑移位錯類型為在錐面滑移的c+a位錯和沿著基面和柱面滑移的a位錯雙重控制，兩者數(shù)量相當。

5 結 論

本文針對雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金材料，在0.7Rpc0.2、0.8Rpc0.2、0.85Rpc0.2、0.9Rpc0.2和1.1Rpc0.2應力水平下開展鈦合金材料壓縮蠕變試驗研究。根據(jù)試驗數(shù)據(jù)，繪制蠕變曲線，擬合蠕變參數(shù)，給出減速蠕變階段和穩(wěn)態(tài)蠕變階段的蠕變方程?；贠M、XRD、TEM和SEM方法，分析鈦合金壓縮蠕變微觀機理。本文得到以下結論：

（1）TC4 ELI的蠕變特性表現(xiàn)出很強的應力敏感性，隨著應力水平增大，初始蠕變時間減小，雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金材料均更快地從第一階段過渡到第二階段，并且穩(wěn)態(tài)蠕變應變率也更大；

（2）在相同的應力水平下，相比于雙態(tài)組織，網(wǎng)籃組織的蠕變變形更小，蠕變應變率更低，網(wǎng)籃組織的蠕變特性優(yōu)于雙態(tài)組織；

（3）雙態(tài)組織和網(wǎng)籃組織的鈦合金材料都存在飽和蠕變現(xiàn)象，其應力臨界值分別為712.9 MPa和734.8 MPa，應力水平均為0.792Rp0.2；基于飽和蠕變應力臨界值，修正的Norton方程準確地描述了穩(wěn)態(tài)蠕變階段的蠕變特性；

（4）TC4 ELI鈦合金在不同應力水平下壓縮蠕變后的晶格和金相組織沒有發(fā)生明顯變化；

（5）雙態(tài)組織TC4 ELI鈦合金在常溫下的壓縮蠕變機制主要為位錯滑移，包括a位錯和少部分的c+a位錯；網(wǎng)籃組織TC4 ELI鈦合金常溫下的壓縮蠕變機制包括位錯滑移和孿晶變形兩種類型，滑移位錯類型為c+a位錯和a位錯雙重控制。

參 考 文 獻：

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