腈綸廢水溶解性有機(jī)物的分級(jí)解析及可生化性

王亞娥 ,嵇 斌 ,李 杰 ,趙 煒 ,謝慧娜 ,周岳溪 (.蘭州交通大學(xué)環(huán)境與市政工程學(xué)院,甘肅 蘭州730070；.中國環(huán)境科學(xué)研究院水污染控制技術(shù)研究中心,北京 000)

吉林某化纖集團(tuán)腈綸生產(chǎn)采用二步濕法工藝,其廢水具有污染物成分復(fù)雜、氨氮濃度高、含有低聚物及低可生化性的特點(diǎn)[1].在對(duì)該廢水長期研究中發(fā)現(xiàn),作為腈綸絲產(chǎn)品原料的低聚物粉末大量存在于廢水中,嚴(yán)重影響處理效果,是導(dǎo)致該廢水極難生化處理達(dá)標(biāo)的關(guān)鍵.為此研究了多種預(yù)處理方法以去除原水中的低聚物粉末[2-3],但發(fā)現(xiàn)對(duì)小分子量的低聚物粉末的處理效果欠佳.分析原因可能是由于廢水中存在的較高濃度二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)等有機(jī)溶劑,低聚物粉末在廢水處理中被不斷溶解,繼而在廢水中發(fā)生一系列的物化反應(yīng),產(chǎn)生大量種類復(fù)雜的溶解性有機(jī)物(DOM).這類 DOM 的存在降低了物化預(yù)處理效果,也是抑制生化處理效果的主要原因.

廢水中 DOM 性質(zhì)決定了 DOM 的處理特性[4-7].近年來國內(nèi)外對(duì)水源水及尾水中DOM特性研究較多[8-11],工業(yè)廢水中DOM的分級(jí)解析研究也有報(bào)道[12],但腈綸廢水中 DOM 屬于包含了腈綸生產(chǎn)過程原材料及其衍生物和低聚物溶解產(chǎn)物的混合物.低聚物粉末在廢水收集及處理中持續(xù)發(fā)生溶解與合成反應(yīng),產(chǎn)生了大量新的物質(zhì),盡管在一定的條件下這些物質(zhì)之間存在一定的平衡關(guān)系,但隨著生產(chǎn)工況及外界環(huán)境因素的變化,平衡關(guān)系也發(fā)生變化,這也是導(dǎo)致腈綸廢水水質(zhì)變化大,難以處理達(dá)標(biāo)排放的原因之一.課題組在研究中曾采用 GC-MS對(duì)腈綸廢水水質(zhì)分析時(shí)發(fā)現(xiàn),不同批次水樣測得的數(shù)據(jù)差異較大,僅能選擇多次測得數(shù)據(jù)中含量較高的污染物作為特征污染物表征廢水水質(zhì),無法定量的分析廢水中具體污染物的濃度.因此腈綸廢水中 DOM 組分結(jié)構(gòu)的詳細(xì)和精確信息需通過多種分析技術(shù)的綜合解析,但迄今未見相關(guān)研究結(jié)果的報(bào)道.

本研究以吉林某化纖生產(chǎn)企業(yè)廢水為研究對(duì)象,采用超濾膜法對(duì)廢水中 DOM 進(jìn)行分級(jí)解析,分析不同相對(duì)分子質(zhì)量區(qū)間的溶解性有機(jī)碳(DOC)、UV254、比紫外吸收值(SUVA)含量和分布情況,并評(píng)價(jià)各組分可生化性.同時(shí)采用紫外吸收光譜(UV)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)等檢測分析方法對(duì)不同組分進(jìn)行定性分析,獲取腈綸廢水中不同分子質(zhì)量有機(jī)物的分布和物質(zhì)結(jié)構(gòu),以期探究廢水不同組分可生化性,為腈綸廢水處理工藝的選擇和優(yōu)化提供理論依據(jù).

1 材料與方法

1.1 水樣

廢水取至吉林某腈綸化纖污水處理廠調(diào)節(jié)池,該調(diào)節(jié)池收集腈綸生產(chǎn)過程中聚合單元、紡絲單元和溶劑回收單元廢水,其中聚合單元廢水占比68.2%.常規(guī)水質(zhì)參數(shù)如表1.

表1 廢水水質(zhì)(mg/L)Table 1 Wastewater quality of the test (mg/L)

1.2 儀器與試劑

儀器:Millipore 8400型超濾杯(美國Millipore公司); Vario EL型總有機(jī)碳分析儀(德國 Elementar公司);UV2600型紫外分光光度計(jì)(日本島津公司);Prestige-21型傅立葉變換紅外光譜儀(日本島津公司); 752型紫外-可見分光光度計(jì)(上海精科);OxiTop-IS12微生物傳感器快速測定儀(德國WTW公司);PHS-3C型pH計(jì)(上海雷磁).

試劑:氫氧化鈉、硫酸、氯化鈉均為分析純(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),溴化鉀為光譜純(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司).

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

分子量分布測定方法參考相關(guān)文獻(xiàn)[12],超濾器有效容積300mL,內(nèi)有磁力攪拌裝置,壓力驅(qū)動(dòng)力為高純氮?dú)?過濾壓力為0.1～0.2MPa.樣品的后續(xù)分析均使用3～5個(gè)平行樣.

紫外光譜檢測方法:將待測水樣用超純水稀釋一定倍數(shù)并調(diào)節(jié)pH值至7左右,以超純水為參比進(jìn)行紫外-可見光譜掃描.掃描條件為:光度模式Abs,波長范圍190～400nm,數(shù)據(jù)采集精度1nm,掃描速度為高速.

紅外光譜檢測方法:取待測水樣于40℃干燥箱中烘干,水樣烘干后殘?jiān)鼧悠放cKBr粉末混合均勻后壓片,樣品與KBr粉末混合,混合質(zhì)量比為100:1.掃描范圍為 4000～400cm-1,以空白 KBr壓片為紅外光譜背景值.

UV254測定方法:將待測水樣過0.45μm微濾膜,以超純水為參比,樣品池為 1cm 石英比色皿,測定組分在波長為254nm處的吸光度.

1.4 分析測定方法

CODCr采用快速消解法測定; BOD5采用無汞壓力法測定;pH值采用玻璃電極法測定,DOC是指經(jīng)0. 45μm微濾膜過濾后的TOC值,TOC采用 Vario EL型總有機(jī)碳分析儀(德國 Elementar公司)測定;紫外-可見光譜采用 UV2600型紫外分光光度計(jì)(日本島津公司)測定.

試驗(yàn)數(shù)據(jù)使用Origin 8.5(OriginLab公司,美國)軟件處理.

2 結(jié)果與討論

2.1 各組分DOC分布特征

腈綸廢水原水 DOC 濃度為(256.23±5.65)mg/L,經(jīng)超濾膜分離組分后,各組分DOC分布及占比如圖1所示.

圖1 各相對(duì)分子質(zhì)量區(qū)間DOC分布及所占比例Fig.1 Percentage and distribution of DOC in different molecular weight fractions

由圖1可見,廢水中相對(duì)分子質(zhì)量<3kDa的有機(jī)物所占比例高于其他各相對(duì)分子質(zhì)量區(qū)間,其 DOC 濃度占比為(56.75±1.38)%,其次為相對(duì)分子質(zhì)量3k～10kDa的有機(jī)物DOC濃度占比為(25.76±1.40)%,相對(duì)分子質(zhì)量為 30k～50kDa、10k～30kDa區(qū)間內(nèi) DOC濃度分別占比為(6.56±0.52)%、(6.36±0.17)%,相對(duì)分子質(zhì)量為＞100kDa、50k～100kDa區(qū)間內(nèi)的有機(jī)物所占比例相對(duì)較少,其 DOC 濃度分別占比(3.01±0.15)%、(1.56±0.14)%.上述結(jié)果表明,廢水中主要以相對(duì)分子質(zhì)量<3kDa的機(jī)物為主.張楠等[13]考察了A/O生物膜法強(qiáng)化處理工藝對(duì)石化廢水不同分子量有機(jī)物去除效果,表明A/O生物膜法對(duì)大分子物質(zhì)去除效果好,出水有機(jī)物分子量多集中于<10kDa組分中;金鑫等[11]研究了污水廠二級(jí)出水中溶解性有機(jī)物的臭氧化特征,研究發(fā)現(xiàn)臭氧會(huì)優(yōu)先與18～80kDa 的小分子蛋白類物質(zhì)發(fā)生反應(yīng);Vidal等[14]采用厭氧生物處理紙漿廢水,發(fā)現(xiàn)相對(duì)分子質(zhì)量<1kDa組分顯著降低,相對(duì)分子質(zhì)量＞10kDa的組分卻有一定的增加.這些研究結(jié)果表明不同處理單元對(duì)不同相對(duì)分子質(zhì)量組分去除效果不同,這可能與不同相對(duì)分子質(zhì)量的組分有機(jī)物結(jié)構(gòu)類型相關(guān).腈綸廢水中 DOM 以小分子質(zhì)量有機(jī)物為主,兼有部分大分子質(zhì)量有機(jī)物,可以考慮以厭氧處理單元去除 DOM 中小分子質(zhì)量污染物,大分子質(zhì)量物質(zhì)可以選擇 MBR或其他物化預(yù)處理工藝予以去除.

2.2 各組分UV254及SUVA分布特征

水中的某些有機(jī)物通常在254nm波長處出現(xiàn)吸收峰,該波長下的吸光度可以用來衡量有機(jī)物的芳香構(gòu)造化程度,即芳香度的高低[15].腈綸廢水中含有芳香烴及共軛不飽和雙鍵有機(jī)物,這類不飽和雙鍵有機(jī)污染物屬于難降解有機(jī)物,通過考察不同組分中UV254和SUVA的含量,可有效鑒別該類物質(zhì)所處相對(duì)分子質(zhì)量區(qū)間.原水UV254為(0.41±0.003)cm-1,各組分 UV254及 SUVA分布情況如圖2所示.

圖2 各相對(duì)分子質(zhì)量區(qū)間UV254及SUVA分布Fig.2 Distribution of UV254 and SUVA in different molecular weight fractions

由圖2可知,廢水中相對(duì)分子質(zhì)量＞10kDa的組分UV254和SUVA值較高,其中相對(duì)分子質(zhì)量<30kDa組分的水樣 SUVA 值為(0.15±0.004)L/(mg?m),而相對(duì)分子質(zhì)量<10kDa水樣的 UV254和SUVA值明顯降低,相對(duì)分子質(zhì)量<3kDa的水樣UV254和SUVA最小,分別為(0.147±0.009)cm-1和(0.010±0.008)L/(mg·m),表明廢水中小分子質(zhì)量組分中不飽和雙鍵所占比例相對(duì)較低.綜合各組分 DOC的分布可知,盡管廢水中大分子質(zhì)量有機(jī)物(＞10kDa)占比僅為17.49%,但該類組分中UV254和SUVA值均顯著高于小分子質(zhì)量有機(jī)物(<10kDa)類組分,表明廢水中大分子質(zhì)量有機(jī)污染物芳香性有機(jī)碳或共軛不飽和雙鍵有機(jī)物所占比例相對(duì)較高,其芳香度較高,難以生化降解,可能是造成腈綸廢水難以生化處理達(dá)標(biāo)排放的根源.

2.3 紫外光譜特征

二步濕法生產(chǎn)腈綸產(chǎn)品的主要原材料有DMAc、丙烯腈(AN)、醋酸乙烯等,分析推測廢水中可能含有未反應(yīng)的原材料及衍生物,但具體有機(jī)物種類與結(jié)構(gòu)需進(jìn)一步解析.

2000年12月，民生銀行登陸資本市場，自此，民生銀行成為資本大佬眼中的“香餑餑”，隨著泛海系不停增持減持，民生銀行成為泛海系擴(kuò)張的“彈藥庫”之一。

圖3 各相對(duì)分子質(zhì)量區(qū)間的紫外吸收光譜Fig.3 UV absorption spectra of different molecular weight fractions

有機(jī)化合物分子中含有的特征基團(tuán)會(huì)在紫外吸收光譜中呈現(xiàn)出具有特征性的吸收特征帶,從而能推斷出化合物的分子結(jié)構(gòu)[12,16].腈綸生產(chǎn)廢水各相對(duì)分子質(zhì)量區(qū)間有機(jī)物在 190～400nm波長范圍內(nèi)的紫外可見光譜如圖3所示.

由圖 3可知,各組分紫外光譜吸光度隨著波長的增加先上升后下降.各組分紫外光譜最大吸收峰均位于197nm附近,這可能是不飽和類及酰胺類有機(jī)物中C＝C雙鍵和－C＝O共軛效應(yīng)產(chǎn)生,相關(guān)研究表明該類物質(zhì)紫外吸收峰在 200nm左右[17-20],這也驗(yàn)證了廢水中存在DMAc、AN、醋酸乙烯等有機(jī)物.

隨著相對(duì)分子質(zhì)量的減小,各組分紫外吸收強(qiáng)度也有一定的下降,同時(shí)最大吸收峰位出現(xiàn)藍(lán)移,可能是膜的截留,使各組分中大分子質(zhì)量有機(jī)物逐漸減少,具有不飽和雙鍵共軛結(jié)構(gòu)物質(zhì)含量也逐漸降低.相對(duì)分子質(zhì)量<3kDa組分各波長下的吸光度低于其他各組分,表明<3kDa組分物質(zhì)不飽和物質(zhì)含量較少,該組分可采用生化法處理.

2.4 紅外光譜特征

紅外光譜的吸收峰可以反映出廢水中有機(jī)物所含的官能團(tuán),通過已有研究中關(guān)于主要紅外吸收帶的解析結(jié)果[21-25],對(duì)各相對(duì)分子質(zhì)量區(qū)間有機(jī)物的紅外光譜圖進(jìn)行分析,結(jié)果如圖4所示.

圖4 各相對(duì)分子質(zhì)量區(qū)間的紅外光譜圖Fig.4 FTIR spectra of different molecular weight fractions

由圖 4可以看出,不同相對(duì)分子質(zhì)量的組分的紅外光譜顯示了相似的特征吸收峰.3443cm-1處的吸收峰為伯酰胺中 NH2基團(tuán)的伸縮振動(dòng)引起的,表明組分可能含有酰胺類有機(jī)物.在3160cm-1處的寬峰主要為仲酰胺中 N－H伸縮振動(dòng)頻率與酰胺Ⅱ中一級(jí)倍頻峰發(fā)生費(fèi)米共振所產(chǎn)生的強(qiáng)吸收峰[21-23],證明組分中含有乙酰胺類物質(zhì).2250cm-1處吸收峰為氰化物－C≡N－N伸縮振動(dòng)產(chǎn)生,1640～1695cm-1之間存在的特征吸收峰是酰胺類－C＝O和不飽和C＝C雙鍵對(duì)稱伸縮振動(dòng)產(chǎn)生,這可能由腈綸聚合單元未聚合的單體(丙烯腈、醋酸乙烯)貢獻(xiàn).1400cm-1處吸收峰出現(xiàn)－CH3中 C－H的對(duì)稱變角振動(dòng),1000～1150cm-1歸屬于C－OH或C－O－C伸縮振動(dòng),說明組分中可能含有醇類物質(zhì).602～880cm-1區(qū)域特征峰為芳環(huán)指紋區(qū),圖中各組分在該區(qū)間均產(chǎn)生強(qiáng)吸收峰,表明均可能含有芳香化合物,這也與UV254及SUVA分布情況相印證.廢水不同相對(duì)分子質(zhì)量組分均存在較多酰胺類、不飽和雙鍵類化合物,但不同組分中各基團(tuán)含量可能存在差異,各組分 DOC的分布及紫外光譜吸收度的差異性也說明了這一點(diǎn).

通過物料分析,廢水中可能存在酰胺類、腈類、羧基類等有機(jī)物,但通過FTIR及UV光譜分析,表明廢水中還可能包含了醇類、芳香類等大量種類多樣、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的有機(jī)物.廢水中有機(jī)物種類及結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定是導(dǎo)致該廢水難以處理達(dá)標(biāo)的重要原因.

2.5 各組分可生化性評(píng)價(jià)

腈綸生產(chǎn)工藝中加入了DMAc、AN等原料,并存在低聚物的溶解產(chǎn)物,這些物質(zhì)均為難降解有機(jī)物,廢水可生化性較差,然而活性污泥法仍是處理該廢水最經(jīng)濟(jì)的處理工藝.考察廢水的可生化性與分子質(zhì)量的關(guān)系,有助于進(jìn)一步選擇合適預(yù)處理工藝為后續(xù)生化處理系統(tǒng)創(chuàng)造良好條件.原水 B/C值為(0.26±0.01),屬于難降解廢水,不同相對(duì)分子質(zhì)量組分B/C值分布情況如圖5所示.

由圖5可知,隨著膜過濾分級(jí)解析,水樣相對(duì)分子量逐漸減小,各組分水樣CODCr值也逐漸降低.各分級(jí)解析組分水樣B/C呈現(xiàn)先降低而后增加的趨勢,原水 B/C值低于 0.3,不宜直接采用生化處理;相對(duì)分子質(zhì)量<100kDa、相對(duì)分子質(zhì)量<50kDa水樣 B/C 值均低于原水,分別為(0.21±0.01)、(0.21±0.02),其可能原因是相對(duì)分子質(zhì)量為50k～100kDa、30k～50kDa的有機(jī)物屬于有毒有害難降解物,對(duì)微生物產(chǎn)生一定的毒害;相對(duì)分子量<30kDa的水樣B/C值高于原水,同時(shí)相對(duì)分子質(zhì)量<10kDa、<3kDa的水樣 B/C值分別為(0.35±0.02)、(0.37±0.01),傳統(tǒng)廢水處理觀點(diǎn)認(rèn)為,當(dāng)B/C值高于0.3時(shí),廢水適于采用生化處理,可推得廢水中相對(duì)分子量<10kDa的組分,屬于生物易降解廢水,而相對(duì)分子量＞10kDa的組分不宜直接生化處理.

圖5 各相對(duì)分子質(zhì)量區(qū)間B/C值分布Fig.5 Distribution of B/C in different molecular weight fractions

難降解有機(jī)廢水的處理中常常研究廢水經(jīng)預(yù)處理后廢水的可生化性的變化.Zheng等[26]采用三維電極處理濕式腈綸廢水的研究結(jié)果表明,在電場與活性炭的協(xié)同作用下,廢水中較高分子量的有機(jī)化合物被轉(zhuǎn)化為具有更好的生物可降解特性較小的分子,廢水可生化性顯著提高.Sun等[27]采用電芬頓氧化降解腈綸廢水,通過對(duì)原水及出水的三維熒光光譜、紫外光譜及分子量分布的測定,發(fā)現(xiàn)電芬頓氧化可顯著降低高分子量物質(zhì)分子鏈長度并礦化小分子量有機(jī)物,提高了廢水可生化性.上述研究表明,對(duì)于腈綸廢水可選擇強(qiáng)化物化預(yù)處理工藝去除廢水中大分子質(zhì)量的難降解有機(jī)污染物,對(duì)于相對(duì)較小的分子質(zhì)量有機(jī)污染物可采用厭氧或好氧生物處理.

3 結(jié)論

3.1 采用超濾膜法將腈綸廢水中溶解性有機(jī)物進(jìn)行分離,根據(jù) DOC分布,廢水中主要以相對(duì)分子質(zhì)量<3kDa的有機(jī)物為主,占比為(56.75±1.38)%;相對(duì)分子質(zhì)量為 3k～10kDa的有機(jī)物占比為(25.76±1.40)%,相對(duì)分子質(zhì)量＞10kDa的有機(jī)物占比為(17.49±0.98)%,且該組分 UV254和SUVA值較大,芳香性有機(jī)碳或共軛不飽和雙鍵有機(jī)物含量較高.

3.2 不同相對(duì)分子質(zhì)量區(qū)間組分的紫外光譜和紅外光譜均呈現(xiàn)相似吸收峰,紫外光譜在197nm處的最大吸收峰顯示各組分均存在酰胺類物質(zhì),紅外光譜分析表明各組分存在較多?；?、羧基、羰基及芳香族化合物,并存在不飽和雙鍵類有機(jī)物.

3.3 不同相對(duì)分子質(zhì)量區(qū)間組分的可生化性結(jié)果表明,腈綸廢水中分子質(zhì)量＞10kDa的組分難以生化處理,是腈綸廢水低可生化性的主要原因,可能是造成腈綸廢水難以達(dá)標(biāo)排放的根源.

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