高溫條件下材料表面電阻率測試方法研究

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(陸軍工程大學 靜電與電磁防護研究所，石家莊 050003)

0 引言

飛行器在空中飛行時因為各種原因產(chǎn)生的靜電放電可能導致其油箱的起火爆炸，靜電放電產(chǎn)生的輻射還會對飛行器的通訊和導航系統(tǒng)造成干擾[1-2]，這就需要飛行器的表面材料具有一定的防靜電性能。同時，飛行器在空中高速運動過程中會因與大氣摩擦而產(chǎn)生很高的熱量，尤其是在臨近空間的環(huán)境下飛行器表面溫度可達上千度[3-5]，為此飛行器表面會覆蓋隔熱層。對于隔熱層的防靜電性能如何，尤其是在高溫條件下的防靜電性能是否達標，這就需要一個重要的參數(shù)來衡量，即材料的表面電阻率[6]。然而，材料的表面電阻率會隨著溫度的變化而發(fā)生改變，因此，測量高溫條件下材料的表面電阻率尤為重要。

1 材料表面電阻率測試方法

1.1 常溫條件下表面電阻率測試方法

介質(zhì)材料的電阻值直接影響介質(zhì)材料的起電、消散和電荷轉(zhuǎn)移等變化規(guī)律，是評價材料靜電性能的主要指標之一，實用中一般用面電阻率和體電阻率來分別表示。目前，對于常溫態(tài)下材料的表面電阻率的測試有三電極法、兩電極法等測試方法[7]。

為評價材料的靜電特性，通常把電壓U與表面泄漏電流Is的比值作為表面電阻Rs，而把電壓U與體內(nèi)電導電流Iv的比值稱作體積電阻Rv，即：

(1)

材料導靜電時，表面電阻和體積電阻同時起作用，二者是并聯(lián)關系，測量體積電阻時要排除表面電阻的影響，測量表面電阻時也要排除體積電阻的影響。這就要選擇適當?shù)臏y量方法、電極結(jié)構和形狀，可以采用三電極法進行測試。

圖1中，上電極A的直徑DA為50±0.1 mm；下電極B的直徑DB大于70 mm；環(huán)形電極C的內(nèi)徑DC為54±0.1 mm、徑向?qū)挾炔恍∮?0 mm；試樣M直徑DM為100±2 mm、厚度t建議為2±0.1 mm或4±0.1 mm，放在上、下電極之間。

圖1 平板試樣三電極測試裝置

表面電阻與電極尺寸的關系是：

(2)

將電極的尺寸參數(shù)代入上式可得被測材料的表面電阻率為：

ρS= 81.6RS

(3)

但是，由于三電極系統(tǒng)對被測材料的表面平整度要求高，需要制作標準試樣才能測試，不能對被測材料進行無損測試。實際應用中，材料表面的電荷不僅僅通過表面進行泄漏，而是表面泄漏與體泄漏均起作用。因此，在三電極法基礎上，改進形成了二電極測試法，被國內(nèi)外標準采用，其中應用最廣的是平行電極測試系統(tǒng)：電極長度為L，兩電極之間的距離為d，通常要求L=(3～7)d，若用高阻計測得試品在平行電極之間的電阻RS，則試品的表面電阻率為：

(4)

本文在兩電極法的基礎上提出高溫條件下材料表面電阻率的測試方法。

1.2 高溫條件下材料表面電阻率測試方法

隔熱材料作為直接和空氣微粒發(fā)生接觸分離的飛行器表面蒙皮物質(zhì)，其靜電特性參數(shù)對飛行器的靜電安全性評估具有重要意義，但目前對于這種熱防護材料的靜電特性研究缺乏報道，本文在現(xiàn)有二電極法的基礎上，提出高溫條件下材料表面電阻率測試方法。

為測試材料表面電阻率隨溫度的變化，構建了高溫條件下材料表面電阻率測試裝置，如圖2所示。

圖2 高溫條件下材料表面電阻率測試裝置示意圖

參見圖2，該測試系統(tǒng)由高溫環(huán)境及傳輸系統(tǒng)、常溫電阻測試系統(tǒng)組成。高溫環(huán)境由高溫控制箱來實現(xiàn)，高溫控制箱采用天津華北實驗儀器有限公司生產(chǎn)的SX2-8-13型箱式控制器，額定溫度為1300 ℃，溫度控制精度1 ℃。利用熱電偶檢測監(jiān)測高溫爐內(nèi)溫度變化，即材料表面溫度變化。依據(jù)兩電極法設計耐高溫的測試電極，高溫電極采用耐高溫的石墨電極，耐高溫傳輸線采用石墨線，長度為1 m，確保高溫不傳遞給測試儀器。石墨線嵌入高溫爐，連接外部測試系統(tǒng)，實現(xiàn)對高溫條件下材料表面電阻率的在線監(jiān)測。高溫電極采用石墨材料制作，制成長條型，長度為12 cm，高和寬均為1 cm；按壓重錘用高溫磚制作成圓柱體，直徑10 cm，高10 cm，其底部挖出一個大小與電極一致的凹槽，使電極恰好卡于凹槽內(nèi)；絕緣底座由高溫磚組成；轉(zhuǎn)換接頭用來連接高溫傳輸線和表面電阻測試儀器，確保測試方便。電阻率測試儀為ACL800；該儀器符合IEC 標準，用于測量導電型、抗靜電型及靜電泄放材料的阻抗或電阻，表面電阻率測量范圍為103～1012Ω/□，測試電壓可手動選擇10 V和100 V兩檔。

2 某硅基材料表面電阻率測試

硅基復合熱防護材料廣泛應用于導彈、空天飛機航空器的表面熱防護，作為直接和空氣微粒發(fā)生接觸分離的航空器表面蒙皮物質(zhì)，其靜電起電特性對飛行器的靜電安全性評估具有重要意義，但目前對于這種熱防護材料的靜電起電特性的研究，缺乏相關報道，因此研究這一問題具有重要的科學意義和實際應用價值。本文所研究的硅基熱防護材料為氧化硅/酚醛樹脂基復合材料，主要由玻璃纖維和酚醛樹脂復合而成，具有較低的熱傳導系數(shù)、良好的抗燒蝕性能和隔熱性能、工藝簡單、造價低廉等特點，目前正逐步取代黑色金屬、有色金屬等傳統(tǒng)材料，廣泛應用于超高速飛行器如火箭、導彈、再入式飛行器等領域。

2.1 常溫條件下材料表面電阻率測試

實驗前，將臨近空間飛行器表面隔熱材料原始樣本在調(diào)溫調(diào)濕箱內(nèi)進行環(huán)境同化處理。保持試驗箱內(nèi)部環(huán)境維持在溫度23±2℃，相對濕度(12±3)%，試驗樣品在此條件下放置48 h。測試時，利用兩電極測試系統(tǒng)對材料的不同表面進行不同方向的電阻率測試，如圖3所示。每個位置進行三次測試，測試儀器為ACL800電阻測試儀。常溫下的表面電阻率測試結(jié)果如表1所示。

圖3 常溫條件下表面電阻率測試方向

測試方向表面電阻率(Ω/□)正面方向15.25×10101.99×10103.58×101021.12×1011>2×10124.27×101132.30×1010>2×10127.93×101048.30×10115.36×10117.78×1011反面方向18.66×10119.86×1010>2×10122>2×1012>2×10127.06×101131.85×10121.96×10127.23×101141.17×10121.95×10128.23×1011

由接觸-分離過程的分析可知，最終兩物體分離后的凈帶電量，受多種因素影響，其中材料的電阻率作為電荷移動和中和的關鍵因素之一，對物體的摩擦起電具有極重要的影響。

由表1可知，常溫狀態(tài)下該材料表面電阻率均大于1010Ω/□，可近似認為是靜電絕緣材料。此時因摩擦起電而在材料表面積累大量的靜電荷后，電荷很難移動。當材料表面臨近位置因帶電量差異較大而形成很強的電勢差時，就很容易發(fā)生沿面放電，產(chǎn)生強烈的電磁輻射，對航空器的設備產(chǎn)生干擾。若機載設備較為敏感，則很容易發(fā)生主控計算機的意外翻轉(zhuǎn)和堵塞，導致姿態(tài)失控、通信失戀、導航紊亂等情況。為此應當考慮使用低電阻率的材料，以增加航空器的可靠性和電磁兼容性能。

考慮到該隔熱材料主要工作在高溫條件下，很有必要考量下該材料在高溫條件下的表面電阻率，從而評價其工作狀態(tài)下的防靜電特性。

2.2 高溫條件下材料表面電阻率測試

測試時，將某待測材料按照附圖2所示布置，安放在高溫爐內(nèi)，連接好測試電極，利用按壓重錘壓住石墨電極，通過高溫傳輸線和轉(zhuǎn)換接頭連接至表面電阻測試儀；將高溫爐升溫到指定溫度，保持五分鐘，確保材料充分受熱，記錄測試溫度和材料表面電阻率。逐步升高溫度，連續(xù)測試隨溫度升高的材料表面電阻率。利用高溫加熱爐分別對材料加熱300℃、400℃、500℃、600℃、700℃及800℃，測試材料表面電阻率隨溫度變化規(guī)律。

取六塊材料，標記為試樣1到試樣6，利用圖2所示的裝置對該材料的表面電阻率進行測試，將試樣放置于高溫爐內(nèi)，高溫爐加溫，隨著溫度的升高記錄表面電阻率和對應溫度。對于試樣1到試樣6分別加熱到300℃、400℃、500℃、600℃、700℃及900℃，取出材料，降到室溫，取其中加熱到900℃的測試數(shù)據(jù)，畫出曲線圖，如圖4所示。

圖4 某材料隨溫度變化的曲線圖

根據(jù)實驗數(shù)據(jù)擬合該材料隨溫度變化的曲線如上圖所示，同時擬合表達式如下式。

ρs=1.35E12e-t/94.29

(5)

通過測試可以得到如下結(jié)果：

1)試樣材料的表面電阻率隨著溫度的升高而降低；

2)材料加熱到300℃、400℃、500℃和600℃時，其表面電阻率分別達到1010Ω/sq、109Ω/sq、108Ω/sq和107Ω/sq量級。當材料溫度降至室溫時，測試材料表面電阻率，材料恢復其原有的電阻特性；

3)材料加熱到700℃時，其表面電阻率達到104Ω/sq量級，且材料恢復到室溫時，測量其表面電阻率為105Ω/sq量級，不能恢復其初始電阻特性，防靜電性能變好；

4)將材料加熱至大于900℃時，其表面電阻率小于1 kΩ/sq，當材料溫度降低到常溫，其表面電阻率仍小于1 kΩ/sq，具有良好的防靜電性能。當材料溫度降至室溫時，材料的表面電阻率小于1 kΩ/sq，不能恢復其初始電阻特性。

燒蝕后的硅基熱防護材料表面電阻率發(fā)生顯著減小，從1012Ω/□左右降低為1 kΩ/□左右，降低了九個數(shù)量級。這是由于高溫加熱使材料工作時，其表面在高溫高速氣流的作用下開始升溫。表面溫度較低時，材料僅吸收熱量而不發(fā)生熔融，材料內(nèi)的水分開始蒸發(fā)，并發(fā)生輕微的熱膨脹；隨著溫度的升高，熱量通過對流、輻射等方式向內(nèi)傳遞，達到一定溫度時，材料內(nèi)的酚醛樹脂開始熱解，發(fā)生相變反應并釋放氣體；溫度再升高，超過700℃時，硅基熱防護材料開始熔融，并覆蓋在材料表面形成二氧化硅液態(tài)層。在氣流的沖擊下，當液態(tài)層粘附力小于氣流的氣動剪切力時，液態(tài)層會以玻璃珠的形式沿氣流方向滾動，此時，碳化層便暴露在高溫高速氣流中，與高溫氣體發(fā)生氧化、碳化等化學反應，發(fā)生燒蝕，且隨著氣流速率和溫度的增大，表面燒蝕效應也增大。最終返回地面時，在材料表面殘留大量的碳化層。由于材料表面電阻率此時為1 kΩ/□左右，完全可視為靜電導體，能夠減小航空器的靜電帶電量和因此受到的沉積靜電干擾。

3 結(jié)論

本文在對常溫條件下材料表面電阻率測試方法分析研究的基礎上，提出了高溫條件下表面材料電阻測試方法，構建了高溫條件下材料表面電阻率測試系統(tǒng)，并測試了某材料隨溫度升高的表面電阻率特性，得到該材料表面電阻率隨溫度變化的規(guī)律，證明了該方法的可用于測試材料高溫條件下的表面電阻率。

參考文獻：

[1] 劉 浩，劉尚合，魏 明，等. 高空低氣壓電暈放電特性模擬試驗研究[J]. 高電壓技術， 2015，41(5)：1704-1708.

[2] 朱 利，鄭會志，張冬雪，等. 蒙皮材料靜電起電理論分析及實驗驗證[J]. 高電壓技術，2014,40(9):2778-2782.

[3] Canfield A, Armour W, Clintion R. Development of improved ablative materials for ASRM[A]. 27th Joint Propulsion Conference[C]. Sacramento, 1991: 24-26.

[4] Bethe H A, Adams M C. A theory for ablation of glassy material[J]. Journal of Aero/Space Science, 1959, 26(6): 560-564.

[5] Blumenthal J L, Santy M J. Kinetic studies of high-temperature carbon- silica reactions in charred silica-reinforced phenolic resins[J]. AIAA Journal, 1966, 4(6): 1053-1057.

[6] Fedorov V A. Triboelectrification of a rocket during its launch and motion in the atmosphere along active part of the trajectory[J]. Cosmic Research, 2011, 49(4): 374-381.

[7] 劉尚合，魏光輝，劉直承，等．靜電理論與防護[M]．北京：兵器工業(yè)出版社，1991.