不同實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)幾種常見(jiàn)阻燃劑粉塵可爆性影響研究*

曾國(guó)良，肖秋平，周　健

(1.上?；ぱ芯吭河邢薰?，上海 201206；上?；瘜W(xué)品公共安全工程技術(shù)研究中心，上海 201206)

0　引言

近年來(lái)國(guó)內(nèi)發(fā)生粉塵爆炸的事故接連不斷，2009—2013年我國(guó)粉塵爆炸事故37起，年平均9～10起，造成82人死亡，177人重傷[1]。2014年，江蘇省蘇州昆山市中榮金屬制品有限公司“8·2”特別重大爆炸事故，造成146人死亡，直接經(jīng)濟(jì)損失3.51億元[2]。金屬加工、糧食、塑料、橡膠、化工、木材等加工行業(yè)是近年來(lái)粉塵爆炸事故多發(fā)行業(yè)。

阻燃劑用于改善材料燃燒性能，阻止材料被引燃并能抑制火焰?zhèn)鞑ァＷ枞紕┯卸喾N分類(lèi)方法，按化學(xué)成分可以分為無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物兩大類(lèi)；按所含關(guān)鍵元素可分為含鹵代類(lèi)、含氮類(lèi)、有機(jī)磷類(lèi)、無(wú)機(jī)磷類(lèi)、金屬氧化物(或氫氧化物，或鹽)類(lèi)、硼和鋅類(lèi)、硅類(lèi)、石墨類(lèi)和其他類(lèi)[3]；按其是否與材料反應(yīng)可分為反應(yīng)型(用于熱塑性材料)和添加型(用于熱固性材料)[4]。2013年全球阻燃劑總消費(fèi)量195萬(wàn)t，阻燃劑的主要應(yīng)用領(lǐng)域?yàn)樗芰?、橡膠、電纜、涂料、紡織品及紙制品[5]。

以往研究大多關(guān)注阻燃劑的阻燃功效性能和粉塵爆炸抑制方面，甘媛等[6]研究了阻燃劑碳酸鈣對(duì)鎂粉和煤粉的粉塵爆炸具有抑制和惰化作用；李亞男等[7]研究發(fā)現(xiàn)碳酸鈣提高金屬粉塵最小點(diǎn)火能；謝立平等[8]研究了膨脹石墨和磷氮系膨脹型阻燃劑對(duì)超高分子量聚乙烯的阻燃效果；裴鳳娟等[9]研究了磷酸二氫銨、碳酸鈣、二氧化硅粉末阻燃劑對(duì)鈦粉燃燒抑制的情況。阻燃劑的生產(chǎn)加工、運(yùn)輸、儲(chǔ)存過(guò)程中，涉及到粉料管道輸送、反應(yīng)釜投料、包裝填充和除塵系統(tǒng)等工藝過(guò)程中都存在粉塵。人們的固有觀念是阻燃劑無(wú)法燃燒，更不可能發(fā)生粉塵爆炸。從當(dāng)前研究現(xiàn)狀來(lái)看，人們對(duì)阻燃劑的粉塵爆炸及其性能認(rèn)識(shí)不足。因此，依據(jù)《塑料符號(hào)和縮略語(yǔ)第4部分：阻燃劑》(GB/T 1844.4-2008)分類(lèi)，選取使用量和生產(chǎn)量較多的磷系、溴系、三氧化二銻、氫氧化鋁等阻燃劑為實(shí)驗(yàn)代表性材料[5]，進(jìn)行粉塵可爆性篩選研究。

1　實(shí)驗(yàn)裝置、材料和方法

1.1　實(shí)驗(yàn)裝置

1)哈特曼管(1.2 L)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，20 L球(Sweiek 球)爆炸實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)[10];

2)馬爾文粒度分布儀器;

3)快速水分測(cè)定儀。

1.2　實(shí)驗(yàn)材料

1)依據(jù)文獻(xiàn)[4-5]選用以下阻燃劑：四溴雙酚A、三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、二乙基次膦酸鋁、赤磷、三氧化二銻、鈦白粉、碳酸鈣、氫氧化鋁、球形硅樹(shù)脂粉、二氧化硅、石墨、二丁基氧化錫均來(lái)自市場(chǎng);

2)氣源：高純空氣;

3)點(diǎn)火具：1 kJ點(diǎn)火具(點(diǎn)火劑質(zhì)量0.24 g)和5 kJ點(diǎn)火具(點(diǎn)火劑質(zhì)量1.20 g)，點(diǎn)火劑成分為40%鋯粉、30%硝酸鋇和30%過(guò)氧化鋇[10-12]。

1.3　實(shí)驗(yàn)方法

參照標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法[10-12]，對(duì)阻燃劑粉塵可爆性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，樣品測(cè)試前用點(diǎn)火具進(jìn)行空白測(cè)試，每個(gè)樣品進(jìn)行2次重復(fù)測(cè)試，進(jìn)行驗(yàn)證。

2　結(jié)果與討論

2.1　樣品水分和粒度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

采用馬爾文粒度分布儀器對(duì)樣品的粒徑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，采用快速水分測(cè)定儀進(jìn)行水分實(shí)驗(yàn)，中位徑數(shù)據(jù)和水分含量見(jiàn)表1。

2.2　ASTM E1226實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)使用2個(gè)能量為5 kJ的點(diǎn)火具作為點(diǎn)火源，總能量為10 kJ，當(dāng)爆炸發(fā)生后產(chǎn)生的壓力比值≥2.0時(shí)，發(fā)生粉塵爆炸。當(dāng)壓力比值<2.0時(shí)，認(rèn)為沒(méi)有發(fā)生粉塵爆炸。壓力比的計(jì)算過(guò)程如下：

(1)

式中：PR為爆炸壓力比；Pex,a為單次實(shí)驗(yàn)中爆炸壓力最大值(絕對(duì)壓力)，MPa；ΔPignitor為大氣壓下化學(xué)點(diǎn)火具爆炸壓力上升值，多次實(shí)驗(yàn)平均值為0.124 MPa；Pignition為化學(xué)點(diǎn)火具被引爆時(shí)爆炸容器壓力，本實(shí)驗(yàn)中約為大氣壓0.101 3 MPa，點(diǎn)火延時(shí)60 ms。

對(duì)前述2.2所列實(shí)驗(yàn)材料進(jìn)行粉塵爆炸篩選實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1　按標(biāo)準(zhǔn)ASTM E1226和GB 16425實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 1　Test result in standard ASTM E1226 and GB 16425

續(xù)表1

注：1)按ASTM E1226標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，當(dāng)PR≥2.0時(shí)，視為發(fā)生爆炸；“+”為發(fā)生粉塵爆炸；“-”為未發(fā)生粉塵爆炸；2)按GB 16425標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，當(dāng)Pm≥0.15 MPa時(shí)，視為發(fā)生爆炸；3)P為爆炸壓力；dP/dt為爆炸壓力上升速率；PR值為壓力比值。

2.3　GB/T 16425 判定結(jié)果

該標(biāo)準(zhǔn)使用能量10 kJ的點(diǎn)火具作為點(diǎn)火源，當(dāng)粉塵云引爆后產(chǎn)生的壓力大于或等于0.15 MPa時(shí)，視為發(fā)生粉塵爆炸；當(dāng)粉塵云引爆后產(chǎn)生的壓力小于0.15 MPa時(shí)，認(rèn)為沒(méi)有發(fā)生粉塵爆炸。由于此標(biāo)準(zhǔn)中的點(diǎn)火源總能量要求同ASTME 1226的要求一致，依據(jù)2.2中實(shí)驗(yàn)爆炸產(chǎn)生的壓力對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行判定，見(jiàn)表1。

2.4　VDI 2263-1∶1990實(shí)驗(yàn)結(jié)果

該標(biāo)準(zhǔn)采用兩步法進(jìn)行粉塵可爆性篩選，第一步先在改良的哈特曼管用能量為10 J的靜電火花作為點(diǎn)火源進(jìn)行快速篩選，如形成火焰?zhèn)鞑?，視為粉塵爆炸；如火焰未傳播，采用20 L球(使用2個(gè)1 kJ的點(diǎn)火具)進(jìn)行第二步實(shí)驗(yàn)，如實(shí)驗(yàn)過(guò)程產(chǎn)生壓力大于或等于0.05 MPa，則視為粉塵爆炸。此部分實(shí)驗(yàn)由于點(diǎn)火具能量為2 kJ(小于ASTM E 1226和GB 16425中規(guī)定的10 kJ能量)，僅對(duì)表1中所列可爆性粉塵樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，點(diǎn)火延時(shí)60 ms，肉眼觀察在哈特曼管的傳播情況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　按照標(biāo)準(zhǔn)VDI 2263實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2　Test result in standard VDI 2263

注：2 kJ點(diǎn)火具的壓力為0.028 MPa；P為爆炸產(chǎn)生壓力；“+”為發(fā)生粉塵爆炸，“-” 為未發(fā)生粉塵爆炸。

3　討論

影響粉塵可爆性結(jié)果的因素有多種，物質(zhì)本身屬性、粒度、水分等諸多因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果都有的影響。本研究?jī)H從實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)、物質(zhì)本身屬性、點(diǎn)火源能量方面對(duì)阻燃劑可爆性實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行探討。

3.1　不同實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)粉塵可爆性結(jié)果的影響

研究發(fā)現(xiàn)按標(biāo)準(zhǔn)ASTM E1226、GB 16425和VDI 2263進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，四溴雙酚A、三聚氰胺、二乙基次膦酸鋁、赤磷、對(duì)二丁基氧化錫按均認(rèn)定為“可爆性粉塵”；三氧化二銻、鈦白粉、碳酸鈣、氫氧化鋁和二氧化硅均為“不可爆性粉塵”；氰尿酸三聚氰胺、球形硅樹(shù)脂粉、石墨A和石墨B實(shí)驗(yàn)和判定結(jié)果具有不一致性，詳見(jiàn)表3。

表3　不同實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)粉塵可爆性結(jié)果的影響Table 3　The influence of dust explosibility indifferent standard

注：“+”為發(fā)生粉塵爆炸；“-” 為未發(fā)生粉塵爆炸。

可見(jiàn)，同一物質(zhì)按不同標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果判定卻截然相反，此種矛盾的結(jié)果將給監(jiān)管部門(mén)、生產(chǎn)者和使用者帶來(lái)困惑。尤其是《全球化學(xué)品統(tǒng)一分類(lèi)和標(biāo)簽制度(GHS)》要求《材料安全數(shù)據(jù)表(MSDS)》中對(duì)物質(zhì)的粉塵爆炸參數(shù)進(jìn)一步細(xì)化[13]，對(duì)于粉末物質(zhì)的監(jiān)管、生產(chǎn)和使用來(lái)說(shuō)，需要規(guī)定一個(gè)可操作、統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行粉塵可爆性判定，以減少因標(biāo)準(zhǔn)差異而引起的實(shí)驗(yàn)結(jié)果矛盾。

3.2　物質(zhì)自身性質(zhì)對(duì)可爆性結(jié)果影響

1)物質(zhì)的元素組成影響

四溴雙酚A、三聚氰胺、二乙基次膦酸鋁、赤磷、對(duì)二丁基氧化錫這些阻燃劑從其分子結(jié)構(gòu)中組成元素的價(jià)態(tài)方面分析，碳(C)、氮(N)、氫(H)、磷(P)、硅(Si)等元素均處于可氧化(燃燒)的狀態(tài)；盡管標(biāo)準(zhǔn)不同，當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件能夠滿(mǎn)足粉塵爆炸的要求，這些物質(zhì)均一致為“可爆性粉塵”。三氧化二銻、鈦白粉、碳酸鈣、氫氧化鋁和二氧化硅中銻(Tb)、鈦(Ti)、鈣(Ca)、鋁(Al)和硅(Si)元素的價(jià)態(tài)，均處于很難氧化(燃燒)的狀態(tài),因此，在不同實(shí)驗(yàn)條件下均表現(xiàn)為不可爆性粉塵。由此可見(jiàn)物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中可氧化元素的價(jià)態(tài)和組成是粉塵是否具備爆炸性的根本因素。

2)粒徑的影響

石墨A和石墨B均為同一物質(zhì)，而粒度不同，中位徑分別為63.60 μm和333.16 μm，在相同條件下，當(dāng)采用ASTM E1226進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，石墨A為可爆性粉塵，而石墨B為不可爆性粉塵，同一物質(zhì)因粒徑的不同，粉塵可爆性結(jié)果截然相反。王林元等[14]在研究不同粒徑鎂鋁合金粉塵爆炸特性時(shí)，也發(fā)現(xiàn)粒度對(duì)粉塵可爆性起著重要影響作用。然而，對(duì)于不同的粉塵來(lái)說(shuō)，引發(fā)粉塵爆炸的臨界粒徑需要進(jìn)一步的研究。

3)點(diǎn)火能量和物質(zhì)自身活化能的影響

粉塵爆炸的實(shí)質(zhì)是粉塵分子同空氣中氧分子燃燒反應(yīng)進(jìn)而形成爆燃的過(guò)程。按照活化能理論和碰撞理論[15]，粉塵粒子和氧氣的爆燃反應(yīng)過(guò)程需要活化分子和活化能，活化能是使普通粉塵分子成為活化分子發(fā)生反應(yīng)的最小能量。不同粉塵分子的反應(yīng)所需要的反應(yīng)活化能不同，反應(yīng)活化能的大小表示反應(yīng)進(jìn)行的難易程度[16]。

對(duì)于氰尿酸三聚氰胺、球形硅樹(shù)脂粉、石墨A、石墨B這4種物質(zhì)而言：按照標(biāo)準(zhǔn)VDI 2263進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，點(diǎn)火源能量為10 J和2 kJ時(shí)，能量較低，未能達(dá)到這些物質(zhì)發(fā)生氧化和燃燒狀態(tài)的活化能，因而未能引發(fā)發(fā)粉塵爆炸。按照標(biāo)準(zhǔn)GB 16425進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，當(dāng)點(diǎn)火能量為10 kJ時(shí)，能量相對(duì)較高，達(dá)到這些物質(zhì)發(fā)生氧化和燃燒狀態(tài)的活化能，因而發(fā)生了粉塵爆炸。

而三聚氰胺在10 J能量未被引燃，在2 kJ或10 kJ能量下，發(fā)生了粉塵爆炸。表明要使三聚氰胺發(fā)生粉塵爆炸，需要的反應(yīng)活化能介于10 J～2 kJ之間。

對(duì)于某些阻燃劑粉塵，在既定的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)下，隨著外界提供點(diǎn)火能量的增大，粉塵由不可爆狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榭杀瑺顟B(tài)。當(dāng)點(diǎn)火能量增大時(shí)，是否會(huì)對(duì)所實(shí)驗(yàn)的阻燃劑粉塵引起過(guò)載效應(yīng)(Overdriven)[11]，還需進(jìn)一步的研究。

從上面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，特定狀態(tài)下的不同物質(zhì)發(fā)生粉塵爆炸所需要的能量各不相同；由于燃燒和氧化反應(yīng)都需要一定的活化能，當(dāng)外界提供的點(diǎn)火能量比較低時(shí)，未能達(dá)到該物質(zhì)粉塵云狀態(tài)爆炸所需活化能，無(wú)法發(fā)生粉塵爆炸，或即使發(fā)生也無(wú)法有效傳播，最終未形成粉塵爆炸效應(yīng)；只有當(dāng)外界提供的能量達(dá)到或超過(guò)該物質(zhì)粉塵云所需的活化能時(shí)，才能引發(fā)并傳播粉塵爆炸。

3.3　點(diǎn)火能量對(duì)爆炸壓力的影響

當(dāng)起始點(diǎn)火能量下降，由10 kJ變成2 kJ點(diǎn)火時(shí)，同一實(shí)驗(yàn)濃度下，阻燃劑粉塵爆炸壓力均呈現(xiàn)出下降的現(xiàn)象；氰尿酸三聚氰胺、球形硅樹(shù)脂粉、石墨A、石墨B下降的幅度較大，爆炸壓力未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的爆炸要求，未發(fā)生爆炸；起始點(diǎn)火能量的大小對(duì)赤磷的粉塵爆炸壓力影響小。從實(shí)驗(yàn)材料來(lái)看，在實(shí)驗(yàn)濃度下，起始點(diǎn)火能量對(duì)粉塵爆炸產(chǎn)生的壓力有著重要的影響[17](見(jiàn)圖1)。圖中DE為二乙基次膦酸鋁；TB為四溴雙酚A； MA為三聚氰胺； RP為赤磷； MCA為氰尿酸三聚氰胺；SP為球形硅樹(shù)脂粉；DO為對(duì)二丁基氧化錫；G-A為石墨A；G-B為石墨B。

圖1　點(diǎn)火能量對(duì)粉塵云爆炸壓力影響Fig.1　Influence of ignition energy on explosion pressure of dust cloud

3.4　點(diǎn)火能量對(duì)爆炸壓力上升速率的影響

當(dāng)點(diǎn)火能量下降，由10 kJ變成2 kJ點(diǎn)火時(shí)，同一濃度下，對(duì)于所有實(shí)驗(yàn)物質(zhì)而言，當(dāng)點(diǎn)火能量下降時(shí)，粉塵爆炸壓力傳播速率均呈現(xiàn)了下降的現(xiàn)象：球形硅樹(shù)脂粉、膨脹石墨A、膨脹石墨B未被引爆；四溴雙酚A、三聚氰胺、二乙基次膦酸鋁、對(duì)二丁基氧化錫三種物質(zhì)的粉塵爆炸壓力傳播速率下降幅度較大，赤磷的粉塵爆炸壓力傳播速率雖然下降，但粉塵爆炸傳播速率仍然較高。說(shuō)明點(diǎn)火能量對(duì)爆炸壓力上升速率有著重要的影響，蒯念生等的研究也說(shuō)明了這一點(diǎn)[18](見(jiàn)圖2)。

圖2　點(diǎn)火能量對(duì)爆炸壓力上升速率影響Fig.2　Influence of ignition energy on explosion pressure rising rate of dust cloud

3.5　阻燃劑對(duì)粉塵爆炸的抑制作用

研究發(fā)現(xiàn)三氧化二銻、鈦白粉、碳酸鈣、氫氧化鋁4種阻燃劑為“不可爆性粉塵”，隨著實(shí)驗(yàn)阻燃劑粉塵濃度升高，阻燃劑對(duì)粉塵爆炸抑制作用逐漸加強(qiáng)，見(jiàn)表1和圖3；10 kJ點(diǎn)火具爆炸產(chǎn)生的壓力為0.124 MPa，除三氧化二銻在1 000 g/m3實(shí)驗(yàn)時(shí)，產(chǎn)生爆炸壓力大于0.124 MPa，其他阻燃劑爆炸產(chǎn)生壓力均小于0.124 MPa；依據(jù)對(duì)爆炸壓力降低能力大小，4種阻燃劑粉塵爆炸抑制能力的大小為：氫氧化鋁>碳酸鈣>鈦白粉>三氧化二銻。影響阻燃劑粉塵爆炸抑制效果的因素很多，阻燃材料種類(lèi)、粒度和自身的性能都能影響粉塵爆炸抑制的效果[18-19]。

圖3　阻燃劑對(duì)點(diǎn)火具爆炸抑制Fig.3　Retardant explosion suppression on ingnitor

4　結(jié)論

1)對(duì)于部分樣品來(lái)說(shuō)，實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)、點(diǎn)火能量、樣品物質(zhì)差別、樣品粒度的差異顯著影響了實(shí)驗(yàn)樣品的可爆性性結(jié)果。在生產(chǎn)過(guò)程中，不同類(lèi)型的阻燃劑粉塵性能千差萬(wàn)別。對(duì)于具有粉塵爆炸性的阻燃劑，其具體的粉塵爆炸性能和參數(shù)，如粉塵云最大爆炸壓力、粉塵最大爆炸上升速率、爆炸指數(shù)、粉塵云最小點(diǎn)火能量、粉塵云最低著火溫度、粉塵層最低著火溫度、極限氧濃度、粉塵比電阻(電阻率)，需要在今后工作中進(jìn)一步細(xì)化研究。

2)具有粉塵可爆性的阻燃劑，其生產(chǎn)者和使用者應(yīng)當(dāng)注意粉塵爆炸的防護(hù)；對(duì)于具有粉塵爆炸抑制效果的阻燃劑，需要進(jìn)一步研究其爆炸抑制性能。

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