多烷基環(huán)戊烷制備聚脲潤(rùn)滑脂及其摩擦學(xué)性能

夏延秋， 席　翔， 鄧　穎

(華北電力大學(xué) 能源動(dòng)力與機(jī)械工程學(xué)院， 北京 102206)

現(xiàn)代高速發(fā)展的工業(yè)對(duì)零部件工作環(huán)境的要求愈加苛刻，同時(shí)，對(duì)潤(rùn)滑行業(yè)也提出了更高的要求。在航空航天領(lǐng)域，航空儀表和飛機(jī)的機(jī)輪軸承要求所使用的潤(rùn)滑脂具備寬溫度使用范圍[1-2]；在汽車(chē)工業(yè)中，汽車(chē)的輪轂軸承、底盤(pán)、等速萬(wàn)向節(jié)等部位常處于高溫工況，也要求潤(rùn)滑脂具備高滴點(diǎn)、優(yōu)良的熱穩(wěn)定性能及潤(rùn)滑性能[3-4]。經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，聚脲潤(rùn)滑脂已經(jīng)成為一款具有良好的熱穩(wěn)定性、相容性以及潤(rùn)滑性的高性能潤(rùn)滑脂。人們一直試圖通過(guò)各種途徑來(lái)提高聚脲潤(rùn)滑脂的熱穩(wěn)定性能和潤(rùn)滑性能，從基礎(chǔ)油的角度出發(fā)，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)聚α烯烴(PAO)、茂鐵PAO、礦物油等制備的聚脲潤(rùn)滑脂具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能和潤(rùn)滑性能[5]。從添加劑的角度出發(fā)，傳統(tǒng)的硫磷伯仲辛烷基鋅鹽、亞磷酸二正丁酯、酸性硫代磷酸酯銨鹽以及非硫磷型的有機(jī)鎢和有機(jī)鉬均可提高聚脲潤(rùn)滑脂的極壓抗磨性能，其原因均歸結(jié)于添加劑在摩擦表面生成的摩擦化學(xué)反應(yīng)膜[6]。

多烷基環(huán)戊烷(MACs)具有揮發(fā)低、使用溫度范圍寬、壽命長(zhǎng)、承載能力高、可靠性好等優(yōu)點(diǎn)，已成為繼全氟聚醚(PFPE)之后在空間機(jī)械上獲得成功應(yīng)用的潤(rùn)滑油。高平等[7-8]合成了系列多烷基環(huán)戊烷，并考察了其作為鋼/鋼摩擦副的潤(rùn)滑性能，研究表明，取代基的碳鏈越長(zhǎng)，減摩效果越好，但并未進(jìn)一步考察所合成的MACs與添加劑之間的相容性問(wèn)題。William[9]和Dube等[10]也都證實(shí)了MACs的磨損率低于全氟聚醚和聚α烯烴，并且MACs在潤(rùn)滑表面上的沉積物只含有烷烴物質(zhì)和石墨狀碳，不會(huì)對(duì)表面造成污染。此外，MACs還具有與添加劑感受性好的優(yōu)點(diǎn)，馬劍琪[11]將長(zhǎng)鏈羧酸鹽的銀鹽和氧化三辛基膦修飾的ZrO2納米微粒加入到MACs中，考察了添加劑對(duì)MACs摩擦學(xué)性能的影響，研究發(fā)現(xiàn)這兩種添加劑均能提高M(jìn)ACs的承載能力，使MACs具備更優(yōu)異的減摩抗磨性能，這歸結(jié)于沉積于摩擦表面所形成的延展性好、剪切強(qiáng)度低的Ag、ZrO2沉積膜以及修飾劑中的活性磷元素參與摩擦化學(xué)反應(yīng)生成的FePO4極壓潤(rùn)滑膜。然而，對(duì)于以MACs為基礎(chǔ)油制備潤(rùn)滑脂的研究還未曾有過(guò)報(bào)道。

目前有研究表明，含硫、氮的噻二唑類(lèi)衍生物作為潤(rùn)滑油脂添加劑具有極壓抗磨、抗氧化等性能，是一種潛在的二烷基二硫代磷酸鋅(ZDDP)替代物[12]。雒永宏等[13]發(fā)現(xiàn)，這類(lèi)衍生物可通過(guò)成鹽作用催化銅離子的氧化作用，從而提高油脂的抗氧化性能。張鏡誠(chéng)等[14]認(rèn)為，苯三唑型衍生物同樣能在金屬表面生成含苯三唑結(jié)構(gòu)的保護(hù)膜，減緩催化氧化的進(jìn)行。但目前尚缺乏對(duì)這兩類(lèi)金屬減活劑在潤(rùn)滑脂中的摩擦磨損性能的研究。此外，MoS2作為一種減摩抗磨劑被人們所熟知，其層與層之間通過(guò)較弱的范德華鍵相結(jié)合，使得其在剪切力作用下極易滑移，因而表現(xiàn)出低摩擦性能；并且其容易沉積在磨損表面，減小磨損[15]。鑒于此，筆者以MACs為基礎(chǔ)油制備了聚脲潤(rùn)滑脂，采用PAO聚脲潤(rùn)滑脂進(jìn)行試驗(yàn)對(duì)比，并考察苯三唑衍生物(T551)、噻二唑衍生物(T561)和MoS2對(duì)MACs聚脲潤(rùn)滑脂和PAO聚脲潤(rùn)滑脂熱穩(wěn)定性能及摩擦磨損性能的影響，以期為其應(yīng)用于各種空間機(jī)構(gòu)、汽車(chē)及兵工領(lǐng)域提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　原料和試劑

多烷基環(huán)戊烷(MACs)，來(lái)自中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所固體潤(rùn)滑國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；十八胺、己二胺、二硫化鉬(MoS2)、甲苯二異氰酸酯，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；苯三唑衍生物(T551)、噻二唑多硫化物(T561)，錦州惠發(fā)天合化學(xué)有限公司產(chǎn)品。MACs的理化性能見(jiàn)表1。PAO聚脲基礎(chǔ)脂，來(lái)自長(zhǎng)沙眾城石油化工有限責(zé)任公司。

表1　MACs的理化性能Table 1　Typical physicochemical properties of MACs

1.2　潤(rùn)滑脂的制備

將一定量的MACs基礎(chǔ)油加入燒杯中，再加入十八胺和甲苯異氰酸酯，升溫至50℃進(jìn)行溶解，然后加入適量的乙二胺和MACs基礎(chǔ)油混合物在80℃下反應(yīng)1 h，加入少量水除去過(guò)量的甲苯異氰酸酯，升溫進(jìn)行高溫?zé)捴?。待反?yīng)完全并自然冷卻至室溫后，將T551、T561和MoS2加入到MACs聚脲脂和PAO聚脲脂中，添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)置為1%、2%、3%和4%。最后在三輥機(jī)上研磨3遍得到聚脲脂樣品。

1.3　潤(rùn)滑脂的理化性能測(cè)定

分別按照GB/T 3498、GB/T 269的方法測(cè)定潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)和錐入度。

1.4　熱重分析

利用TGA Q500型熱重分析儀，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以10℃/min的升溫速率從30℃升溫至600℃，觀察樣品質(zhì)量隨溫度的變化情況，并將質(zhì)量對(duì)溫度求導(dǎo)，得到質(zhì)量變化率與溫度的關(guān)系，即DTG曲線。

1.5　摩擦學(xué)性能測(cè)試

采用MFT-R4000高速往復(fù)球盤(pán)接觸式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)聚脲脂樣品進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)中使用AISI5200鋼球，直徑為5 mm，硬度為710 HV。底盤(pán)為鋼塊，尺寸為Φ24 mm×7.8 mm，硬度為600 HV。實(shí)驗(yàn)前拋光鋼塊，鋼塊表面粗糙度為0.05 μm。試件實(shí)驗(yàn)前后用丙酮超聲清洗10 min，將含有不同添加劑的聚脲脂涂抹在摩擦副之間，每次涂抹0.2 g，摩擦系數(shù)由計(jì)算機(jī)自動(dòng)記錄保存，采用光學(xué)顯微鏡測(cè)量磨斑直徑。試驗(yàn)載荷設(shè)置為50 N、75 N、100 N 和125 N，試驗(yàn)頻率為5 Hz，試驗(yàn)時(shí)間為30 min。摩擦試驗(yàn)結(jié)束后采用EVO-18型掃描電子顯微鏡和配套的EDS分析磨痕形貌和表面主要元素。

2　結(jié)果與討論

2.1　聚脲潤(rùn)滑脂的理化性能

表2為MACs聚脲潤(rùn)滑脂和PAO聚脲潤(rùn)滑脂的理化性能參數(shù)。根據(jù)極壓聚脲潤(rùn)滑脂石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(滴點(diǎn)不低于250℃，銅片無(wú)綠色或黑色變化，鋼網(wǎng)分油量不大于5%，水淋流失量不大于5%)，從表2可見(jiàn)兩種基礎(chǔ)脂均屬于合格產(chǎn)品。

表2　MACs聚脲潤(rùn)滑脂和PAO聚脲潤(rùn)滑脂的理化性能參數(shù)Table 2　Typical physicochemical properties of MACs and PAO polyurea greases

2.2　聚脲潤(rùn)滑脂的熱穩(wěn)定性分析

圖1為加劑前后MACs聚脲潤(rùn)滑脂和PAO聚脲潤(rùn)滑脂的TG和DTG曲線。由圖1可見(jiàn)，所有的聚脲脂在230～270℃之間存在一個(gè)輕微的失重，推測(cè)這個(gè)階段為聚脲脂中一些低沸點(diǎn)化合物的蒸發(fā)過(guò)程。與PAO聚脲基礎(chǔ)脂的熱失重過(guò)程相比，MACs聚脲基礎(chǔ)脂開(kāi)始降解的溫度較高，降解的溫度范圍較大，表明MACs制備的聚脲脂具有更優(yōu)的熱穩(wěn)定性。此外，添加T551，T561和MoS2后，聚脲脂的最大失重速率溫度和外推起始熱分解溫度均有所提高，尤其是含2%MoS2的MACs聚脲脂的外推起始熱分解溫度達(dá)到了398℃。分析認(rèn)為可能是由于MoS2在體系中的分布對(duì)潤(rùn)滑脂的熱降解起到了阻礙的作用，同時(shí)MoS2顆粒影響脂內(nèi)的熱傳導(dǎo)，致使?jié)櫥臒峤到鉁蟆?/p>

圖1　加劑前后MACs聚脲潤(rùn)滑脂和PAO聚脲潤(rùn)滑脂的TG和DTG曲線Fig.1　TG and DTG curves of several polyurea greases(a) TG; (b) DTG

2.3　聚脲潤(rùn)滑脂的摩擦學(xué)性能

2.3.1添加劑濃度對(duì)摩擦磨損性能的影響

圖2為MACs聚脲脂和PAO聚脲脂分別添加T551、T561和MoS2后在不同添加劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的平均摩擦系數(shù)和磨斑寬度。從圖2可見(jiàn)，當(dāng)T561的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%時(shí)，PAO和MACs聚脲脂的摩擦系數(shù)比基礎(chǔ)脂大；當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1%后，隨著T561質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，2種聚脲脂的摩擦系數(shù)均先減小后增大；當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，2種聚脲脂具有最佳的減摩抗磨性能，并且MACs聚脲脂的摩擦系數(shù)比PAO聚脲脂的減小約4.6%，磨斑寬度減小約25%。導(dǎo)致摩擦系數(shù)在低濃度時(shí)增大的原因可能是T561在摩擦過(guò)程中因濃度太低無(wú)法通過(guò)生成足夠的化合物膜減小摩擦，而少量的摩擦反應(yīng)物分散在磨斑表面阻止了基礎(chǔ)油形成排列致密的潤(rùn)滑膜[16]，導(dǎo)致表面膜排列疏松，反而增大摩擦系數(shù)。而當(dāng)超過(guò)最優(yōu)濃度后，由于硫等活性元素的大量存在，導(dǎo)致T561的腐蝕性開(kāi)始呈現(xiàn)，因而聚脲脂的減摩抗磨性能變差。當(dāng)MoS2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，聚脲脂的減摩抗磨性能最優(yōu)，并且MACs聚脲脂的摩擦系數(shù)和磨斑寬度均小于PAO聚脲脂的，這說(shuō)明MACs對(duì)添加劑的感受性明顯優(yōu)于PAO；當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于2%后，由于MoS2具有較大的比表面積和表面能，因而在摩擦過(guò)程中形成較大的團(tuán)聚體，降低了潤(rùn)滑脂的減摩抗磨性能。當(dāng)T551的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，MACs聚脲脂的摩擦系數(shù)比PAO聚脲脂的減小約10.8%，磨斑寬度減小約19.4%。

圖2　聚脲脂中添加劑的添加量對(duì)摩擦系數(shù)和磨斑寬度的影響Fig.2　Variation of the friction coefficient and the wear scar width with the increasing content of additives in polyurea greases(a) Friction coefficient; (b) Wear scar width

2.3.2載荷對(duì)摩擦磨損性能的影響

根據(jù)圖2的分析結(jié)果，分別選取含2%T551、3%T561和2%MoS2的MACs聚脲脂和PAO聚脲脂進(jìn)行變載試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。從圖3可見(jiàn)，相同載荷下，MACs聚脲脂的摩擦系數(shù)和磨斑寬度都明顯低于PAO聚脲脂的，并且在較高載荷下摩擦系數(shù)有減小的趨勢(shì)。當(dāng)載荷為125 N時(shí)，MACs聚脲脂的摩擦系數(shù)和磨斑寬度比PAO聚脲脂減小約13.2%和45.3%。分析原因如下：隨著載荷的增加，摩擦接觸點(diǎn)處的高熱高壓促進(jìn)了摩擦化學(xué)反應(yīng)，此時(shí)T551、T561和MoS2分子中的活性元素更易與鋼摩擦副表面發(fā)生摩擦化學(xué)反應(yīng)，形成一層低剪切的化學(xué)反應(yīng)膜，起到優(yōu)異的減摩抗磨功效。這也說(shuō)明了T551、T561和MoS2與MACs的感受性優(yōu)于與PAO的，在摩擦副表面所生成的摩擦反應(yīng)膜具有更高的承載能力。

圖3　載荷對(duì)摩擦系數(shù)和磨斑寬度的影響Fig.3　Variation of the friction coefficient and the wear scar width with the increasing load(a) Friction coefficient; (b) Wear scar width

2.4　表面分析結(jié)果及機(jī)理探討

圖4和圖5示出了含2%T551、3%T561和2%MoS2的MACs聚脲脂和PAO聚脲脂在125 N載荷下摩擦磨損試驗(yàn)后的磨損表面形貌以及表面分布的主要化學(xué)元素。從圖4(a)和(b)可見(jiàn)，在PAO聚脲基礎(chǔ)脂潤(rùn)滑下，磨損表面不僅出現(xiàn)明顯的犁溝，還出現(xiàn)明顯的材料黏著剝離與脫落現(xiàn)象，這說(shuō)明材料的磨損機(jī)制為磨粒磨損與黏著磨損。相比之下，在MACs聚脲基礎(chǔ)脂潤(rùn)滑下的磨損表面損傷程度較小。另有文獻(xiàn)[17]指出，MACs由于分子內(nèi)存在多烷基取代的環(huán)戊烷五元環(huán)，更易于吸附在金屬表面，當(dāng)載荷增大時(shí)，磨損表面露出更多具有活性的新鮮金屬表面，激發(fā)出外逸電子，出現(xiàn)瞬間高溫高壓，導(dǎo)致MACs分子鏈的化學(xué)鍵斷裂，在化學(xué)鍵斷裂生成小分子物質(zhì)的同時(shí)，分子鏈上還會(huì)形成一些活性自由基，而這些活性基團(tuán)則可以引發(fā)分子鏈間的交聯(lián)反應(yīng)或兩個(gè)活性自由基之間發(fā)生雙基終止反應(yīng)等，進(jìn)而導(dǎo)致MACs相對(duì)分子質(zhì)量增大，同時(shí)說(shuō)明了MACs在摩擦過(guò)程中有摩擦聚合物生成，由此MACs可借助于吸附膜和摩擦聚合物膜保護(hù)材料表面。從圖4(c)和(d)可見(jiàn)，MACs+2%T551脂樣潤(rùn)滑下的磨損表面光滑平整，與圖3所示的結(jié)果相一致，苯三唑衍生物被視為潤(rùn)滑油脂的高溫抗氧化添加劑，其主要通過(guò)有機(jī)膜阻礙了金屬對(duì)氧化的催化作用，同時(shí)也保護(hù)了金屬表面，降低腐蝕性物質(zhì)對(duì)金屬面的腐蝕[18]。從圖4(e)和(f)可見(jiàn)，MACs+3%T561和PAO+3%T561脂樣潤(rùn)滑下的磨損表面均比基礎(chǔ)脂的平整，寬而深的犁溝被窄而淺的犁溝取代，結(jié)合圖5(e)和(f)的能譜分析結(jié)果可見(jiàn)，T561的減摩抗磨性能可歸結(jié)為其在鋼摩擦副表面發(fā)生了物理吸附及摩擦化學(xué)反應(yīng)，生成了一層以硫化物為主，同時(shí)含有含氮小分子及鐵的氧化物組成的復(fù)雜邊界潤(rùn)滑膜。從圖4(g)和(h)可見(jiàn)，MACs+2%MoS2和PAO+2%MoS2脂樣潤(rùn)滑下的磨損表面比基礎(chǔ)脂的光滑平整，結(jié)合圖5(g)和(h)的能譜分析結(jié)果可見(jiàn)，MACs聚脲脂潤(rùn)滑下的磨損表面的S、Mo含量明顯高于PAO聚脲脂的，這說(shuō)明MoS2與MACs的相容性優(yōu)于與PAO的，在受到剪切作用后MoS2在摩擦表面形成大面積的MoS2膜層，即使高載荷下油膜破裂，也能阻止摩擦副之間的直接接觸。而MoS2在PAO中所形成的膜層并不連續(xù)，因而磨損表面仍分布犁溝和材料剝落坑?？傮w而言，相比PAO聚脲脂，MACs聚脲脂在相同潤(rùn)滑條件下的磨損相對(duì)輕微。

3　結(jié)　論

(1)MACs聚脲潤(rùn)滑脂和PAO聚脲潤(rùn)滑脂均具有較高的滴點(diǎn)，MACs制備的聚脲脂具有更優(yōu)的熱穩(wěn)定性能，同時(shí)T551、T561和MoS2的加入能進(jìn)一步提高M(jìn)ACs聚脲脂的熱穩(wěn)定性能。

(2)MACs聚脲脂與T551、T561、MoS2具有良好的相容性，表現(xiàn)在當(dāng)3種添加劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%、3%和2%時(shí)，加劑MACs聚脲潤(rùn)滑脂的摩擦系數(shù)相比基礎(chǔ)脂的減小約8.8%、2%和5%，磨斑寬度減小約15.2%、22.2%和15.6%。

(3)MACs聚脲脂潤(rùn)滑下的磨損表面比PAO聚脲脂的更為光滑平整，原因歸結(jié)為：一方面MACs在摩擦副表面形成較為牢固的物理吸附膜；另一方面，添加劑在磨損表面發(fā)生摩擦化學(xué)反應(yīng)，生成的含S、Mo、Fe等化合物組成的邊界潤(rùn)滑膜對(duì)金屬表面起到減摩抗磨的保護(hù)作用。

圖5　不同潤(rùn)滑脂潤(rùn)滑下磨斑表面元素Fig.5　The elements of worn surfaces lubricated with different greases Load of 125 N(a) PAO BG； (b) MACs BG; (c) PAO BG+2%T551; (d) MACs BG+2%T551; (e) PAO BG+3%T561; (f) MACs BG+3%T561; (g) PAO BG+2%MoS2; (h) MACs BG+2%MoS2

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