高純鋁的精煉工藝研究及生產(chǎn)現(xiàn)狀

張小東，趙飛燕，郭昭華，王永旺，張?jiān)品?，高志?/p>

（神華準(zhǔn)能資源綜合開發(fā)有限公司研發(fā)中心，內(nèi)蒙古鄂爾多斯010300）

精鋁［99.95%≤w（Al）≤99.996%］和高純鋁［w（Al）≥99.996%］［1］具有很好的可塑性、導(dǎo)電性、光反射性、抗腐蝕性和極低的導(dǎo)磁性，使其在電子、能源、交通、計(jì)算機(jī)、航天、天文和化工等工業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用［2］。目前高純鋁在電子鋁箔領(lǐng)域的使用量約占其消費(fèi)總量的78%，其他用途約占20%。由于其廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域，國內(nèi)外科研人員對其進(jìn)行了大量研究，發(fā)展也較快。目前，德國、美國、日本、法國和俄羅斯具備高純鋁的生產(chǎn)能力［3］，主要用于高新技術(shù)領(lǐng)域中，而中國只有少數(shù)廠家能夠生產(chǎn)高純鋁，6N（99.9999%）以上純度的產(chǎn)品生產(chǎn)一直處于空白。因此，中國急需加大高純鋁的生產(chǎn)技術(shù)研發(fā)，這不僅對中國輕金屬行業(yè)的發(fā)展具有重要的意義，對于延伸產(chǎn)業(yè)鏈、提高產(chǎn)品附加值、擴(kuò)大產(chǎn)品利潤空間也具有重要的意義。

1 高純鋁的精煉工藝

高純鋁具有優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)，20世紀(jì)初國內(nèi)外科研人員就開始對其精煉提純工藝技術(shù)進(jìn)行研究，主要分為三大類型，即直接凈化法、電化學(xué)精煉法和偏析熔煉法。

1）直接凈化法。該方法通常是在高純鋁精制前或鋁鑄造前除去鋁中含有的非金屬固態(tài)、氣態(tài)雜質(zhì)和一部分金屬雜質(zhì)。目前該工藝技術(shù)分為熔劑凈化法、氣體凈化法、磁場凈化法和真空凈化法。①熔劑凈化法。該方法是在鋁熔體中加入特定的熔劑，使之形成互不混溶的兩相，由于不同物質(zhì)接觸角不同，導(dǎo)致鋁液相中的非金屬雜質(zhì)向熔劑中遷移，通過靜置分離，非金屬雜質(zhì)與鋁液可以實(shí)現(xiàn)很好的分離。熔劑是由鉀、鈉、鋁的氟鹽和氯鹽構(gòu)成，如冰晶石、氯化鈉、氯化鉀、六氯乙烷等。實(shí)踐表明，熔劑凈化法的除渣效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于氣體凈化法，但除氣效果不盡理想。②氣體凈化法。該方法可以大大降低鋁熔體中的氫含量，減少高純鋁制品中氣孔、縮孔、疏松等缺陷。該工藝是在鋁液中持續(xù)通入惰性氣體（Cl2、N2、Ar），鋁液中的固體雜質(zhì)會吸附到氣泡上，并隨氣泡上升至熔液表面，之后過濾分離；而鋁液中的氣體夾雜物，則很容易通過擴(kuò)散進(jìn)入惰性氣體氣泡中，隨氣泡浮出液面進(jìn)入到空氣中。美國鋁業(yè)公司研制的Alcoa469法［4］可實(shí)現(xiàn)鋁液的連續(xù)凈化，既可除氣又可除去固體夾雜物。該工藝裝置采用氬-氯混合氣體精煉和氧化鋁球過濾，除雜效果較好。中國研制的雙級除氣過濾法［5］包含兩個(gè)除氣室和過濾室。在第一個(gè)除氣室中，金屬鋁熔體中的氫等氣體不斷擴(kuò)散進(jìn)入湍流的氣泡并隨之排出。再經(jīng)過第二個(gè)除氣室的二次處理后，氣體夾雜物含量大大降低，隨后進(jìn)入過濾室以除去固體雜質(zhì)。③磁場凈化法。由于非金屬雜質(zhì)與金屬的導(dǎo)電性存在較大差異，必然在磁場中受到的電磁力不同，從而實(shí)現(xiàn)金屬與非金屬雜質(zhì)的分離。電磁凈化法就是利用電磁磁場［6］如穩(wěn)恒磁場、交變電磁場、交變復(fù)合電磁場、行波磁場、旋轉(zhuǎn)磁場和高頻磁場等去除鋁熔體中的非金屬雜質(zhì)。金屬鋁熔體［7］在旋轉(zhuǎn)磁場的作用下旋轉(zhuǎn)，密度與金屬鋁液有較大差異的雜質(zhì)會向不同方向聚集，密度比鋁小的向熔池中心聚集，碰撞后逐漸長大，上浮到表面后除去；密度比鋁大的則甩向熔池邊部。該方法具有工藝簡單、易于控制、能耗低、攪拌均勻并且凈化提純效果好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于原鋁精制過程中。④真空凈化法。該方法分為靜態(tài)和動(dòng)態(tài)兩種。靜態(tài)真空凈化法是在真空環(huán)境下的鋁熔體表面加入熔劑，通過表面的氧化膜來除去氫氣等氣體。動(dòng)態(tài)真空凈化法［8-9］是將保溫爐中的鋁熔體借助真空抽力，噴射進(jìn)入真空室內(nèi)，此時(shí)鋁熔體呈細(xì)小分散的液滴，溶解在鋁液中的氫等氣體可以快速擴(kuò)散出去，并且鋁液中的鈉雜質(zhì)已燃燒掉，從而實(shí)現(xiàn)了鋁熔液的凈化。真空凈化法與區(qū)域熔煉法相結(jié)合可以制備6N的高純鋁。

2）電化學(xué)精煉法。該方法包括三層液電解精煉法和有機(jī)溶液電解精煉法，目前國內(nèi)廠家主要采用三層液電解精煉法。這兩種方法所用電解質(zhì)體系不同，陽極都是由待精煉提純的粗鋁制成，然后在陰極得到高純度的金屬鋁產(chǎn)品。①三層液電解精煉法。該方法制備高純鋁的工藝主要包括補(bǔ)充粗鋁、添加電解質(zhì)、析出精鋁、更換陰極、撈渣等過程。該法于1901年由美國首先提出，1932年法國人加社開發(fā)了低熔點(diǎn)氯化物-氟化物混合電解質(zhì)并制備出99.99%的高純鋁［10］，1942年日本住友公司采用全氟化物電解質(zhì)生產(chǎn)出99.99%的高純鋁。為避免陰極純鋁與陽極粗鋁混合，需提高電解槽極距，因此三層液電解精練法提純鋁的電能消耗很高，是原鋁生產(chǎn)的130%，這樣使得高純鋁的生產(chǎn)成本增加。電解槽內(nèi)由于熔體密度的不同分為三層，自上而下分別為純鋁層、電解質(zhì)層、粗鋁熔體層。精練出來的純鋁液與石墨或固體鋁相接觸構(gòu)成陰極，由于密度最輕，所以在最上層。中間層一般為純氟化物體系或氟氯化物混合體系組成的電解質(zhì)層。最下層是由待精煉的粗鋁和加重劑構(gòu)成的陽極熔體層。三層液電解精煉法是一個(gè)電化學(xué)過程，根據(jù)電解質(zhì)中不同金屬的電極電位差異來制取高純鋁［11］。比鋁顯正電性的雜質(zhì)如 Si、Fe、Cu、Mn等會殘留在陽極上，比鋁顯負(fù)電性的雜質(zhì)如Na、Ca、Mg等會溶解進(jìn)入電解液中，但不在陰極析出。因此必須選用純的電解質(zhì)減少雜質(zhì)的污染，同時(shí)及時(shí)為陽極補(bǔ)充待精煉粗鋁，以免鋁濃度降低后其他正電性的元素進(jìn)入到電解質(zhì)中。②有機(jī)溶液電解精煉法。鋁的電位比氫更負(fù)，不能通過電解含鋁水溶液的方法精煉鋁，只能采取熔鹽電解的方法。熔鹽電解的溫度需要在高于鋁熔點(diǎn)的條件下進(jìn)行，這樣一些雜質(zhì)也會進(jìn)入陰極鋁中，難以獲得純度為99.999%或更高的高純鋁。而有機(jī)溶液電解精煉法可以在低的電解溫度下進(jìn)行，這樣避免雜質(zhì)進(jìn)入陰極鋁中，從而獲得高純鋁。Hannibal等［12］開發(fā)了三乙基鋁有機(jī)溶液電解精煉技術(shù)，采用含50%NaF·2Al（C2H5）3絡(luò)合物的甲苯溶液為電解質(zhì)，以待精煉粗鋁為陽極，于100℃下電解，在陰極上逐漸析出99.999%以上的高純鋁。采用含鋁有機(jī)化合物在生產(chǎn)過程中的電流密度很小，產(chǎn)能較低，導(dǎo)致生產(chǎn)成本較高。另外該化合物毒性較大并且易燃，需要極苛刻的勞動(dòng)防護(hù)措施，目前難于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。但是該法電流效率極高（近100%），精煉提純可以得到5N以上的高純鋁，必將促使人們對此工藝進(jìn)行更深入的優(yōu)化研究。

3）偏析熔煉法。單獨(dú)采用化學(xué)提純方法，金屬純度受試劑中所含雜質(zhì)的污染，很難得到高純鋁產(chǎn)品，所以采用化學(xué)方法和物理方法相結(jié)合提純，金屬的純度可以達(dá)到5N以上。偏析熔煉法是一種物理提純方法，利用凝固過程中雜質(zhì)在液固兩相間的分配比差異，對粗鋁進(jìn)行凈化，分配系數(shù)較小的雜質(zhì)主要富集于液相之中，精鋁以較純的晶體凝固析出，重復(fù)該過程可以得到高純精鋁。該法具有投資少、能耗低、綠色環(huán)保、節(jié)能減排等優(yōu)點(diǎn)，并且對粗鋁熔體中的雜質(zhì) Fe、Si、Cu、Ca 有很強(qiáng)的去除效果［13］，是當(dāng)今世界上提取高純鋁較為成熟的工藝。目前中國一些高純鋁生產(chǎn)企業(yè)對這種方法開展了大量的研究工作，已成功地應(yīng)用于工業(yè)化技術(shù)中。根據(jù)采用的具體工藝差異，偏析熔煉法分為分步結(jié)晶法、定向凝固提純法和區(qū)域熔煉法。

①分步結(jié)晶法。分步結(jié)晶法［14］在一些高純鋁生產(chǎn)企業(yè)中得到廣泛應(yīng)用，美國鋁業(yè)公司、日本住友化學(xué)公司、法國普基鋁業(yè)公司與挪威海德魯鋁業(yè)公司都開發(fā)出了獨(dú)具特色的分步結(jié)晶提純裝置。鄭玉林［15］研發(fā)了多級結(jié)晶裝置并應(yīng)用于生產(chǎn)實(shí)踐中，此技術(shù)包括3個(gè)步驟：首先要在冷卻面產(chǎn)生初晶；其次進(jìn)行固液分離，與此同時(shí)將初晶重新熔解；再次是邊加熱邊再結(jié)晶。目前，日本的偏析熔煉法提純鋁工藝技術(shù)處于世界領(lǐng)先水平，其分步結(jié)晶提純工藝裝置見圖1。把待精煉的粗鋁在石墨坩堝中加熱至完全熔化，然后向石墨冷卻管內(nèi)通入冷卻氣體，則石墨坩堝內(nèi)壁上會析出高純度鋁晶體。隨后上下移動(dòng)石墨軸，結(jié)晶的高純鋁晶體被刮下來，通過流通孔下沉到槽底，同時(shí)石墨軸底板將堆積于槽底的鋁晶體壓實(shí)。之后通過加熱器對鋁晶體加熱并使之部分再熔化。經(jīng)過多次重復(fù)操作，下層為高純鋁固體層，上層是雜質(zhì)元素富集的液體層通過抽取排出槽外，然后再加入粗鋁，如此反復(fù)從而獲得高純度鋁晶體。

圖1 日本分步結(jié)晶法提純鋁的裝置結(jié)構(gòu)示意圖

②定向凝固提純法。該方法是通過使冷卻面降溫、重新熔融、凝固來制取高純鋁，可以通過增加重復(fù)次數(shù)來提高鋁的純度。按凝固方式不同分為冷卻管凝固法、底部凝固法、側(cè)壁凝固法、上部凝固拉晶法、橫向凝固法等［16-17］。在凝固過程中需要對鋁液持續(xù)攪拌，這樣分配系數(shù)K＜1的雜質(zhì)元素不斷地?cái)U(kuò)散轉(zhuǎn)移到液相，凝固析出的鋁結(jié)晶即為高純鋁，然后將富含雜質(zhì)的液層同高純鋁固體分離。多次重復(fù)上述操作，凝固下來的鋁純度就大大提高，但與此同時(shí)鋁的產(chǎn)量會降低。在定向凝固過程中要合理地控制溫度和結(jié)晶速度。如果溫度太低，結(jié)晶速度過快，雜質(zhì)元素來不及擴(kuò)散就會凝固，得到結(jié)晶鋁的純度就會降低；如果結(jié)晶速度太慢，凝固時(shí)間變長，則效率太低。

③區(qū)域熔煉法。該方法是采用加熱方法進(jìn)行熔析熔煉，可以獲得超高純度的鋁。Hashimoto等［18］采用該方法獲得7N純鋁。該法的主要特點(diǎn)是把待精煉的粗鋁做成長徑比較大的細(xì)長棒狀或環(huán)狀，在精煉提純過程中雜質(zhì)會隨著熔融區(qū)的不斷移動(dòng)而運(yùn)動(dòng)，最后逐漸聚集。分配系數(shù)K大于1或者小于1的雜質(zhì)元素分別富集于端頭和端尾，中部即為高純鋁，多次重復(fù)以上過程可獲得高純度的鋁。但對于K接近1的雜質(zhì)元素需要預(yù)先采用化學(xué)方法去除［19］，再進(jìn)行區(qū)域熔煉。鋁中金屬雜質(zhì)元素的平衡分配系數(shù)K見表1。

表1 鋁中金屬雜質(zhì)的平衡分配系數(shù)K

粗鋁經(jīng)過區(qū)域熔煉得到高純鋁的純度最高為99.999%，但如果先用電化學(xué)精煉法電解，除去不利分配系數(shù)的雜質(zhì)，將鋁提純到99.9995%，然后再用區(qū)域熔煉法提純多次，可實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)總質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.5×10-6，鋁的純度達(dá)到7N標(biāo)準(zhǔn)。這種超純鋁除了用于制備超低溫導(dǎo)體材料，還用在低溫電磁設(shè)備中。

2 中國目前高純鋁企業(yè)的生產(chǎn)現(xiàn)狀

中國、日本、德國和俄羅斯是全球高純鋁主要生產(chǎn)國，其中日本高純鋁產(chǎn)量居世界第一，主要采用偏析熔煉法，生產(chǎn)技術(shù)相對比較先進(jìn)。德國和俄羅斯多采用三層液電解精煉法生產(chǎn)高純鋁。近年來，隨著社會經(jīng)濟(jì)和高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，中國已成為世界鋁生產(chǎn)、消費(fèi)和出口的大國，并逐步成為世界鋁業(yè)發(fā)展的風(fēng)向標(biāo)。中國是世界第二大高純鋁生產(chǎn)國，生產(chǎn)技術(shù)較為先進(jìn)，主要采用三層液電解精煉法和偏析熔煉法。目前出現(xiàn)多個(gè)具備高純鋁生產(chǎn)能力的企業(yè)［20］，主要有新疆眾和股份有限公司、包頭鋁業(yè)有限責(zé)任公司、貴州鋁業(yè)有限公司、山西關(guān)鋁股份有限公司、霍煤鴻駿高精鋁業(yè)有限責(zé)任公司和宜都東陽光鋁有限公司。

1）新疆眾和股份有限公司。該公司高純鋁產(chǎn)量占國內(nèi)市場的80%以上，是中國最早最大的高純鋁生產(chǎn)加工基地，可以生產(chǎn)4N～6N高純鋁。2003年，該公司采用三層液電解精煉法成功開發(fā)了各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到國際水平的65 kA高純鋁電解槽。在此基礎(chǔ)上2005年又開發(fā)出80 kA電解槽，高純鋁生產(chǎn)能力達(dá)3.5萬t/a，擁有多項(xiàng)自主知識產(chǎn)權(quán)，在產(chǎn)量和成本控制上均處世界領(lǐng)先水平，是全球最大的三層液電解精煉法生產(chǎn)線。該公司近年來一直致力于將偏析熔煉法、三層液電解精煉法相結(jié)合，充分利用聯(lián)合法的優(yōu)勢生產(chǎn)高純鋁，并取得重大進(jìn)展，聯(lián)合法生產(chǎn)高純鋁已具備產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)能力。該公司擁有一條最優(yōu)化的煤、電、鋁、高純鋁、電子鋁箔、電極箔完整產(chǎn)業(yè)鏈［21］，生產(chǎn)技術(shù)水平極高，經(jīng)濟(jì)效益和社會效益顯著，但是在節(jié)能、降耗與環(huán)保等方面有待提高。

2）包頭鋁業(yè)有限責(zé)任公司。該公司采用法國普基鋁業(yè)公司的偏析熔煉法生產(chǎn)技術(shù)，生產(chǎn)的高純鋁中約93%的純度大于99.996%，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)于日本住友化學(xué)公司和挪威海德魯鋁業(yè)公司［22］。目前包鋁集團(tuán)的高純鋁產(chǎn)能為2萬t/a，受原料和生產(chǎn)條件的制約，年產(chǎn)量最大為1.8萬t/a，是全球最大的使用偏析提純法生產(chǎn)高純鋁的廠家。與電解精煉法相比，偏析熔煉法平均每噸省電6000 kW·h，并且在生產(chǎn)過程中不添加任何化學(xué)物質(zhì)，也不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，符合當(dāng)前環(huán)保生產(chǎn)的要求。包鋁集團(tuán)高純鋁產(chǎn)品被廣泛應(yīng)用于電子鋁箔、集成電路、高純鋁粉加工、激光材料、航天航空材料、鑄造等行業(yè)，其中電子鋁箔行業(yè)銷售量已達(dá)80%以上。

3）貴州鋁業(yè)有限公司。該公司現(xiàn)有以氧化鋁、電解鋁、鋁制品和碳素制品為主的40多個(gè)產(chǎn)品，首次研發(fā)了砂狀氧化鋁，生產(chǎn)的高純鋁產(chǎn)品純度在4N～5N5。2003年，從日本引進(jìn)了三層液電解精煉法生產(chǎn)高純鋁生產(chǎn)線，產(chǎn)能達(dá)0.5萬t/a。雖然現(xiàn)代化的三層液電解精煉法在能耗上有較大改進(jìn)，但制造成本依然高于偏析熔煉法。

4）山西關(guān)鋁股份有限公司。該公司電解鋁的年產(chǎn)量在11萬t左右，采用三層液電解精煉法生產(chǎn)高純鋁，產(chǎn)能為1.0萬t/a，從日本住友公司引進(jìn)了關(guān)鍵技術(shù)設(shè)備，設(shè)計(jì)66臺精鋁槽，在2004年建設(shè)完工并投產(chǎn)使用。

5）霍煤鴻駿高精鋁業(yè)有限責(zé)任公司。該公司是由7家公司共同出資建立的以生產(chǎn)高純鋁、電子鋁箔產(chǎn)品為主的企業(yè)，是國內(nèi)唯一生產(chǎn)全系列電子鋁箔產(chǎn)品的廠家。它的生產(chǎn)規(guī)模僅次于新疆眾和，也采用三層液電解精煉法生產(chǎn)高純鋁，高純鋁和電子鋁箔產(chǎn)能分別為1.2萬、3.0萬t/a。

6）宜都東陽光鋁有限公司。該公司于2005年投產(chǎn)三層液電解精煉法精鋁電解槽36臺，年生產(chǎn)能力為0.5萬t/a，產(chǎn)品不對外銷售，僅供自己使用。該公司主要專注于生產(chǎn)高純鋁、精箔、腐蝕箔、化成箔等產(chǎn)品，并自主研發(fā)電容器設(shè)備，是目前國內(nèi)最為完整的鋁深加工企業(yè)。2007年以來，其控股子公司東陽光精箔有限公司開始從包鋁集團(tuán)采購4N6高純鋁，用于生產(chǎn)高附加值的電子精箔，目前產(chǎn)能在2.0萬t/a，中高壓化成箔產(chǎn)能達(dá)2600萬m2/a。

3 結(jié)論

在目前市場競爭日益激烈和產(chǎn)能過剩的情況下，鋁工業(yè)必須尋求新的發(fā)展方向，規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)，而高純鋁作為生產(chǎn)高技術(shù)產(chǎn)品的基礎(chǔ)原料，有著較高的產(chǎn)品附加值和利潤空間。從目前生產(chǎn)狀況來看，85%以上的高純鋁都是由三層液電解精煉法和偏析熔煉法精煉得到，經(jīng)過多次偏析提純工藝可生產(chǎn)純度大于5N的高純鋁。隨著科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)工藝的發(fā)展、產(chǎn)品成本的降低、應(yīng)用深度的加強(qiáng)，高純鋁將成為鋁工業(yè)發(fā)展的新方向。

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