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    電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定工業(yè)鉻酸酐中硫酸鹽方法研究

    2018-04-12 09:39:52劉于瑜王增祥
    無機鹽工業(yè) 2018年4期
    關鍵詞:酸酐霧化器硫酸鹽

    劉于瑜,王增祥

    (重慶民豐化工有限責任公司,重慶402660)

    鉻酸酐又稱三氧化鉻,是一種強氧化劑,除用于生產(chǎn)鉻化合物外,在化工、印染、顏料、電鍍、有機工業(yè)等領域有著廣泛的應用。近年來,電鍍所用原材料成為影響鍍層質(zhì)量的一個重要因素,而鉻酸酐是電鍍液的主要成分,其中硫酸鹽含量直接影響鍍層的質(zhì)量,硫酸鹽含量偏高,會引起鍍層泛黃[1]。

    工業(yè)上測定鉻酸酐硫酸鹽含量的方法通常有重量法、EDTA容量法、硫酸鋇比濁法、離子色譜法等。國家標準GB/T 1610—2009《工業(yè)鉻酸酐》中硫酸鹽含量的測定通常采用重量法(仲裁法)、目視比濁法和離子色譜法[2]。重量法不適合工業(yè)生產(chǎn)中使用,主要是因為分析過程太過繁瑣,耗時較長,一般需要24 h以上,也不適合用于微量分析;比濁法屬于半定量分析方法,沒有準確的分析數(shù)據(jù),因此不適合精確數(shù)據(jù)分析,但分析過程較快速簡單,故可以作為一般工業(yè)生產(chǎn)中評定產(chǎn)品等級的依據(jù);離子色譜法分析數(shù)據(jù)準確可靠,比較適合用于微量常量分析,但是樣品需要進行前處理,分析過程比較繁瑣,而且不環(huán)保。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES法)測定鉻酸酐中硫酸鹽的同時,可測定多種金屬元素,并且具有檢出限低、線性范圍寬、精密度好,分析速度快等特點。筆者利用ICP-AES法測定工業(yè)鉻酸酐中的硫酸鹽(以SO4計)含量,克服了現(xiàn)有方法的缺陷。與GB/T 1610—2009標準要求相比,本方法在檢測下限與上限等方面均有較大擴展,更適宜于不同等級品位的鉻酸酐產(chǎn)品質(zhì)量檢驗的需要,可很好地滿足質(zhì)量控制的要求。

    1 實驗部分

    1.1 方法提要

    應用ICP-AES法測定工業(yè)鉻酸酐中硫酸鹽含量。通過選擇合適的分析譜線,采用基體匹配法消除樣品中基體元素的干擾。

    1.2 主要試劑

    硫酸鹽標準貯備液,0.05 mg/mL;1%(質(zhì)量分數(shù),下同)鹽酸,AR;實驗用水為二次去離子水。

    1.3 儀器及工作條件

    儀器:6300型ICP發(fā)射光譜儀。

    儀器工作條件:射頻(RF)功率為1150 W,霧化器壓力為0.2 MPa,輔助氣流量為1.0 L/min,泵速為50 r/min,樣品沖洗時間為 25 s,長波積分時間為10 s,短波為7 s,垂直觀測高度為15.0 mm,工作氣體為氬氣,氬氣出口壓力為0.60~0.70 MPa,高鹽玻璃同心霧化器,硫測定波長為182.034 nm。

    1.4 分析步驟

    稱取 5g±0.01g樣品(精確至 0.0002g)于 500mL容量瓶中,用1%鹽酸溶液溶解,并稀釋至刻度,搖勻。該溶液作為待測溶液。

    標準曲線:分別移取 0、2、5、10、20、30 mL 硫酸鹽標準溶液置于50 mL容量瓶中,用1%鹽酸溶液定容。其中空白標準為1%鹽酸溶液。硫的分析方法通過發(fā)射光譜儀確立,設定工作參數(shù),待儀器穩(wěn)定后,對標準系列溶液進行標準化,測定樣品溶液中硫元素的譜線強度,再運用微機做數(shù)據(jù)處理,計算出樣品中待測元素的質(zhì)量分數(shù)[3]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 儀器分析條件的選擇與優(yōu)化

    光譜分析的靈敏度除了取決于元素的性質(zhì)(是否易于激發(fā),電離電位的大小等)外,還與所用的光源、攝譜儀、試樣引入分析間隙的方法及其他實驗條件有關。對于ICP6300型發(fā)射光譜儀,影響測量靈敏度的主要因素有霧化器壓力、RF功率、輔助氣,可以通過改變各因素條件來獲得最佳信背比(S/B)[4]。

    2.1.1 檢測波長的選擇

    硫原子在180.731 nm和182.034 nm波長處有很強的發(fā)射,在182.624 nm處的發(fā)射相對較弱,而鉻酸酐中硫酸鹽含量較低,故選擇具有高發(fā)射強度譜線的波長。實驗表明,180.731 nm處的發(fā)射強度大于182.034 nm,但靈敏度卻是182.034 nm較高,這是因為鉻酸酐中有少量的鈉原子,鈉原子在180.709 nm處也有較強的發(fā)射,對硫原子在180.731 nm的測定結(jié)果產(chǎn)生了干擾,導致結(jié)果偏高。經(jīng)大量實驗分析,182.034 nm處的測定結(jié)果更接近GB/T 1610—2009中的重量法或離子色譜法,而且光強穩(wěn)定性更好,該檢測波長下的靈敏度也完全能滿足工業(yè)鉻酸酐中硫酸鹽測定的需求,故本實驗測定波長選用182.034nm。

    2.1.2 射頻發(fā)生器功率的選擇

    提高RF功率,增進能量傳遞的效率,可有效使等離子體達到強化狀態(tài)。增大功率,雖然可增加譜線強度,但背景強度也相應增加;而降低功率時,基體效應會變大。ICP6300型發(fā)射光譜儀RF功率通常設定為 950~1350 W,實驗表明,選擇1150 W 的RF功率有適宜的譜線強度和較理想的穩(wěn)定性,能滿足測定需求,故本實驗選用的射頻發(fā)生器功率為1150 W。

    2.1.3 霧化器壓力的選擇

    霧化氣壓力直接影響霧化器的提升量、霧化效率、霧滴粒徑和霧化均勻性以及樣品氣溶膠在等離子體中的停留時間,對強度和測量精密度影響較大。由于基體效應的影響,霧化率降低;加大霧化器的壓力,提高霧化率,從而提高檢測的靈敏度和穩(wěn)定性。ICP6300型發(fā)射光譜儀霧化器壓力根據(jù)需要一般設定為0.1~0.25 MPa,本文考察了不同的霧化氣壓力對穩(wěn)定性的影響,實驗表明,適宜的霧化氣壓力應選擇0.20 MPa。

    2.1.4 輔助氣流量的選擇

    ICP6300型發(fā)射光譜儀的選擇輔助氣流量一般為0.5~1.5 L/min。實驗表明,輔助氣流量為1.0 L/min時,S有適宜的譜線強度和較理想的穩(wěn)定性,多次測量的強度值的相對標準偏差(RSD)≤5%,該元素的綜合信背比(S/B)和測量精密度均較高,可保證測定的靈敏度和穩(wěn)定性。

    2.2 背景校正

    對于ICP光譜儀來說,基體匹配是最理想的,但很難找到不含SO4雜質(zhì)而又與待測樣品大體一致的基體鉻酸酐。由于樣品之間、樣品與標準之間的成分不同,連續(xù)光譜以及譜線拖尾都會導致背景干擾,本實驗通過背景校正消除干擾,以得到準確的分析結(jié)果。

    2.3 標準曲線

    設定儀器工作條件,將標準系列溶液在儀器上進行光譜測定,測定發(fā)光強度。標準系列溶液濃度和發(fā)光強度結(jié)果見表1。

    表1 硫酸鹽標準系列溶液及發(fā)光強度

    圖1為ICP-AES法測定硫酸鹽的標準工作曲線。由圖1可看出,硫元素測定波長為182.034 nm時,在測試含量范圍內(nèi)呈良好的線性關系。

    圖1 ICP-AES法測定硫酸鹽的標準工作曲線

    2.4 元素的檢出限

    應用所建立的標準曲線,平行測定空白溶液(二級去離子水)10次,其結(jié)果分別是0.0133、0.0148、0.0138、0.0124、0.0162、0.0116、0.0136、0.0128、0.0117、0.0129 mg/L,得出測試結(jié)果的標準偏差為0.0013 mg/L,測定結(jié)果的標準偏差的3倍作為方法檢出限,方法檢出限為0.004 mg/L。

    2.5 稱樣量的確定

    根據(jù)ICP-AES法分析的特點,試液的黏度隨鹽量增加而增加,相應則導致提升量降低,即使是高鹽霧化器,試液的鹽質(zhì)量分數(shù)也不超過10%;同時考慮到稱量誤差和稀釋誤差及測量范圍等實際情況,稱樣量選擇5 g,精確到0.0002 g。

    2.6 測定結(jié)果準確度比較

    準確度采取加標回收的方法測定。取工業(yè)鉻酸酐樣品,用ICP-AES法和GB/T 1610—2009中的方法(測定硫酸鹽用重量法、離子色譜法)多次測定。

    2.6.1 重量法

    取工業(yè)鉻酸酐樣品,用重量法多次測定,其硫酸鹽質(zhì)量分數(shù)平均值為0.041%。按照GB/T 1610—2009中5.5.1節(jié)的分析步驟,加入硫酸鹽標準溶液進行加標回收測定,結(jié)果見表2。由表2可知,重量法的回收率為93.7%~105.2%。

    表2 重量法回收率實驗

    2.6.2 離子色譜法

    取工業(yè)鉻酸酐樣品,用離子色譜法多次測定,其硫酸鹽質(zhì)量分數(shù)平均值為0.039%。按照GB/T 1610—2009中5.5.2節(jié)的分析步驟,加入硫酸鹽標準溶液進行加標回收測定,結(jié)果見表3。由表3可知,離子色譜法回收率為92.8%~108.7%。

    表3 離子色譜法回收率實驗

    2.6.3 ICP-AES法

    取工業(yè)鉻酸酐樣品,用ICP-AES法多次測定,其硫酸鹽質(zhì)量分數(shù)平均值為0.041%。按照本文1.4節(jié)的分析步驟,加入硫酸鹽標準溶液進行加標回收測定,結(jié)果見表4。由表4可知,ICP-AES法回收率為93.5%~105.3%,故該法亦有較高的準確度。

    表4 ICP-AES法回收率實驗

    2.7 測定結(jié)果精密度比較

    對同一批次的鉻酸酐樣品,按重量法、離子色譜法和ICP-AES法分別進行8次平行測定,根據(jù)測定值計算得到平均值、標準偏差(SD,%)和相對標準偏差(RSD,%),結(jié)果見表5。從表5可知,同一個樣品分別經(jīng)8次重復測定硫酸鹽含量,重量法、離子色譜法和ICP-AES法的RSD分別為3.57%、4.11%和2.92%,3種方法均具有較高的精密度,其中ICPAES法的精密度更高。

    表5 精密度實驗

    2.8 同一指標用不同分析方法檢測結(jié)果的比較

    取不同批次的鉻酸酐樣品,分別用GB/T 1610—2009中重量法、目視比濁法、離子色譜法和ICP-AES法進行3次平行測定,取3次測定的平均值為測定結(jié)果。測定結(jié)果見表6。從表6可以看出,ICP法為定量分析,測定結(jié)果與重量法、離子色譜法相比均較為接近,絕對差值不大于0.005%,能夠達到GB/T 1610—2009相關要求而且能同時檢測某些金屬元素;離子色譜法前處理相對ICP較繁瑣但比重量法快速;比濁法屬于半定量分析,如果客戶對檢測結(jié)果沒有準確數(shù)據(jù)要求,則生產(chǎn)廠家可以使用比濁法來評定產(chǎn)品的等級,比濁法相對重量法較快速,成本則低于ICP法和離子色譜法。

    表6 ICP法、離子色譜法、重量法(仲裁法)測定鉻酸酐中硫酸鹽含量結(jié)果比較

    3 結(jié)論

    1)結(jié)果表明,ICP-AES法在選定的測定條件下,方法的標準曲線線性關系良好(R2=0.9999),實驗測得硫元素的檢出限在0.004 mg/L,樣品測定結(jié)果相對標準偏差小于3%,加標回收率為93.5%~105.3%。2)工業(yè)鉻酸酐中硫酸鹽含量的測定,重量法具有準確可靠的分析結(jié)果,但分析過程繁瑣;比濁法屬于半定量分析,可作為工業(yè)生產(chǎn)中評定產(chǎn)品等級的依據(jù);離子色譜法對前處理條件比較苛刻,水合肼滴加過快,沉淀的生成對硫酸鹽有包裹,測出硫酸鹽結(jié)果偏低,而滴加速度過慢,反應時間較長;ICPAES法具有檢出限低、線性范圍寬、多元素同時測定的特點,測定結(jié)果能夠達到GB/T 1610—2009相關要求,應用于生產(chǎn)分析中,能很好地滿足質(zhì)量控制的需要。

    參考文獻:

    [1]丁翼,紀柱.鉻化合物生產(chǎn)與應用[M].北京:化學工業(yè)出版社,2003:151-162.

    [2]GB/T 1610—2009 工業(yè)鉻酸酐[S].

    [3]高玲,楊元,譙斌宗.離子色譜法和ICP-AES法測定水中硫酸鹽的比對研究[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2010,20(8):1893-1894.

    [4]朱明華,胡坪.儀器分析[M].4版.北京:高等教育出版社,2008:201-222.

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