超聲外場對(duì)SiCp/7085復(fù)合材料顆粒分布與硬度的影響

王坤，蔣日鵬，張立華，李瑞卿，李曉謙

超聲外場對(duì)SiCp/7085復(fù)合材料顆粒分布與硬度的影響

王坤1，蔣日鵬2，張立華1，李瑞卿2，李曉謙1

(1. 中南大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，湖南 長沙，410083； 2. 中南大學(xué) 輕合金研究院，湖南 長沙，410083)

采用半固態(tài)機(jī)械攪拌與超聲施振的方法制備SiCp/7085復(fù)合材料，研究超聲施振時(shí)間與超聲功率對(duì)復(fù)合材料顆粒分布與布氏硬度的影響。研究結(jié)果表明：機(jī)械攪拌可實(shí)現(xiàn)SiC顆粒與基體的初步混合，但在攪拌過程中易形成顆粒團(tuán)聚、氣體夾雜等缺陷；超聲施振后能夠有效打散微觀顆粒團(tuán)聚，減少氣孔夾雜等缺陷；在本實(shí)驗(yàn)條件下，最優(yōu)超聲作用時(shí)間為10 min，功率為1 kW；復(fù)合材料的布氏硬度變化規(guī)律與顯微組織呈現(xiàn)一致性，在超聲時(shí)長為10 min、功率為1 kW工況下，其硬度達(dá)到最大值131.7 N/mm2，較未施加超聲時(shí)增加25.7%。

超聲外場；SiCp；7085復(fù)合材料；顆粒團(tuán)聚；布氏硬度

隨著我國經(jīng)濟(jì)快速增長，航空航天和軍工得到了迅猛發(fā)展，要求其裝備結(jié)構(gòu)輕量化、可靠性高、耐久性強(qiáng)和抗損傷容限性能強(qiáng)[1]，傳統(tǒng)單一材料不能同時(shí)滿足既具有突出特殊性能又具有穩(wěn)定性良好的綜合性能的要求。顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料因其具有比強(qiáng)度和比模量高、耐磨性、阻尼性和導(dǎo)熱性良好以及熱膨脹系數(shù)小等優(yōu)點(diǎn)，已成為實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)的有效手段與技術(shù)途徑[2?4]。增強(qiáng)體顆粒與基體之間的潤濕能力差、增強(qiáng)體顆粒容易吸附氣體夾雜、基體密度差異大等造成顆粒加入困難，顆粒在集體中分布不均勻，顆粒團(tuán)聚成為缺陷源，這制約了顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的發(fā)展與商業(yè)運(yùn)用[5]。攪拌鑄造法是最典型的顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，但在攪拌過程中產(chǎn)生的漩渦易吸入氣體和氧化夾雜，造成復(fù)材空洞缺陷以及使氣體捕獲顆粒形成團(tuán)聚，嚴(yán)重影響材料的力學(xué)性能[6]。近年來，將超聲波引入熔體處理，其在熔體中傳播產(chǎn)生的一系列非線性效應(yīng)如超聲空化、超聲聲流、超聲熱效應(yīng)等[7]能夠在處理熔體過程中分散顆粒，促進(jìn)潤 濕[8]。運(yùn)用超聲波處理熔體技術(shù)可以制備出顆粒分布均勻、無氣孔夾雜的良好復(fù)合材料[9]，但對(duì)超聲分散顆粒缺乏定量分析，為此，本文作者從超聲空化角度定量分析超聲分散顆粒的機(jī)制，并探討不同超聲處理時(shí)間下復(fù)合材料的硬度。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

以航空航天用高強(qiáng)7085鋁合金為基體，其成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))見表1。市售粒度為0.038 mm的磨料級(jí)綠SiC顆粒為增強(qiáng)體。SiC顆粒經(jīng)過質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氟酸洗、超聲水洗、1 000 ℃高溫焙燒后(顆粒表面生成SiO2層)，預(yù)熱至600℃?zhèn)溆谩?/p>

表1 實(shí)驗(yàn)用7085鋁合金成分表(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將7085鋁合金放入電阻坩堝爐中熔煉，待鋁塊完全融化后，將熔體溫度降至625℃，同時(shí)將預(yù)熱顆粒與熔體混合(顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%)，并機(jī)械攪拌5 min，轉(zhuǎn)速為300 r/min。之后迅速升溫至700℃，通過超聲工具桿將超聲直接導(dǎo)入熔體中(輸出頻率為17~22 kHz，插入深度為30mm)。鑄造設(shè)備簡圖見圖1。用耐高溫石英管將工具頭下方30 mm鋁熔體中直接吸取并水淬，在Automet250型自動(dòng)研磨機(jī)上經(jīng)粗磨、精磨、拋光后，在OLYMPUS DSX500光學(xué)顯微鏡下觀察金相組織。在不同工況下取鋼模試樣并水淬至室溫，得到長×寬×高為15 mm×15 mm×120 mm的長方條狀樣，將該試樣的1對(duì)面粗磨、精磨后，采用HBS?3000型數(shù)字顯示布氏硬度計(jì)測(cè)試其硬度。

圖1 超聲鑄造實(shí)驗(yàn)裝置

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表征不同熔體位置內(nèi)SiC顆粒數(shù)量的分布，其值越小，表明SiC顆粒在每個(gè)微區(qū)域內(nèi)的分布數(shù)量越平均，但并不能反映SiC顆粒在微區(qū)域或整個(gè)區(qū)域內(nèi)偏聚的程度，因此，還需對(duì)SiC顆粒在復(fù)合材料中的偏聚現(xiàn)象進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。

由此可見：越小，SiC顆粒的偏聚程度越小，其在復(fù)合材料內(nèi)的分布均勻性越好。

2.1 超聲作用時(shí)間對(duì)顆粒微觀分布的影響

圖2所示為不同超聲施振時(shí)間下SiCp/7085復(fù)合材料樣品的微觀組織。從圖2(a)可見材料內(nèi)部存在較多氣孔缺陷，且團(tuán)聚有大量碎小顆粒以及夾雜物在其周圍，造成顆粒嚴(yán)重團(tuán)聚分布不均勻。從圖2(b)可見顆粒微觀分布不均勻，微區(qū)內(nèi)顆粒含量差異明顯，形成局部顆粒團(tuán)聚與分散均勻現(xiàn)象共存，同時(shí)，顆粒團(tuán)簇中夾雜尺寸較大的氣孔。從圖2(c)可見微區(qū)內(nèi)熔體顆粒未見明顯團(tuán)聚，整體呈離散狀態(tài)均勻分布在熔體中，顆粒分散效果良好；此外，復(fù)合材料中沒有發(fā)現(xiàn)氣孔以及顆粒、夾雜團(tuán)聚現(xiàn)象。由圖2可知：與超聲10 min所制備樣品相比，顆粒團(tuán)聚成簇略加劇，各微區(qū)出現(xiàn)輕微的顆粒分布差異，這表明超聲施振存在最佳時(shí)間，延長的超聲施振并不能線性提升復(fù)合材料熔體中顆粒分布的均勻程度。

圖2 SiCp/7085復(fù)合材料的顯微組織圖像

不同超聲作用時(shí)間下顆粒分布的微觀表征參數(shù)見表2。從表2可知：在未經(jīng)超聲施振的樣品中，顆粒在微區(qū)內(nèi)含量很不均勻，均勻性參數(shù)為25；而隨著超聲施振時(shí)間延長，各微區(qū)之間顆粒含量不均勻現(xiàn)象明顯減小，當(dāng)超聲施振持續(xù)10 min時(shí)，均勻性參數(shù)低至10；繼續(xù)施振，均勻性參數(shù)小幅度增大。對(duì)于顆粒間間距參數(shù)，未施振時(shí)，其值為0.93，表明顆粒間團(tuán)聚嚴(yán)重；超聲施振5 min后，有所降低，但顆粒微觀分布改善效果不明顯；經(jīng)過10 min超聲施振，降低到0.42，表明顆粒微觀分布得到明顯改善；繼續(xù)延長超聲施振，并不能進(jìn)一步提高顆粒間間距的分散均勻度，其值有所增大。參數(shù)和的變化趨勢(shì)與金相圖中顆粒分布變化趨勢(shì)一致，這說明所引入的參數(shù)具有代表性。

表2 不同施振時(shí)間下的微觀表征參數(shù)

2.2 超聲功率對(duì)顆粒微觀分布的影響

圖3所示為不同超聲功率(400，700和1 000 W)施振10 min的微觀組織。從圖3可以看出：在超聲功率為400 W時(shí)(見圖3(a))，基體內(nèi)夾雜較多的氣體等缺陷，顆粒團(tuán)聚在氣體周圍，形成了大量的顆粒團(tuán)聚，基體內(nèi)的顆粒分布不均明顯；當(dāng)超聲功率為700 W時(shí)(見圖3(b))，微區(qū)內(nèi)顆粒團(tuán)聚顯著減少，同時(shí)氣孔等缺陷明顯減少；隨著超聲功率增加，當(dāng)超聲功率為 1 kW時(shí)(見圖3(c))，基體內(nèi)無明顯顆粒團(tuán)聚，呈離散隨機(jī)狀態(tài)均勻分布在熔體中，同時(shí)未發(fā)現(xiàn)氣孔、夾雜團(tuán)聚等。

圖3 SiCp/7085復(fù)合材料的顯微組織圖像

在不同超聲功率下(施振時(shí)間為10 min)，顆粒分布的微觀表征參數(shù)見表3。從表3可知：超聲施振功率為400 W所制備樣品其均勻性參數(shù)為22；隨著超聲施振功率增加，各微區(qū)之間顆粒含量不均勻現(xiàn)象明顯減少；當(dāng)超聲施振功率為700 W時(shí)，均勻性參數(shù)降至12；繼續(xù)增大施振功率，均勻性參數(shù)繼續(xù)減小至10。對(duì)于顆粒間間距參數(shù)，當(dāng)超聲施振功率為400 W時(shí)，為0.91，顆粒間團(tuán)聚嚴(yán)重；超聲功率為700 W時(shí)，降至0.61；繼續(xù)增大功率，降低到0.42，顆粒微觀分布得到明顯改善。

表3 不同超聲功率下的微觀表征參數(shù)

2.3 SiCp/7085復(fù)合材料的硬度

顆粒在基體中的分布狀態(tài)直接影響材料的力學(xué)性能，若基體中出現(xiàn)顆粒團(tuán)聚分布不均勻，將導(dǎo)致不同區(qū)域內(nèi)性能差異明顯，且顆粒團(tuán)聚等缺陷在材料塑性變形過程中易成為缺陷源，嚴(yán)重降低復(fù)合材料力學(xué)性能。因此，硬度能夠反映顆粒分布狀態(tài)。

圖4所示為不同超聲作用時(shí)間下SiCp/7085復(fù)合材料硬度分布。從圖4可以看出：引入超聲施振可明顯提高材料硬度；隨著超聲時(shí)間延長，復(fù)合材料硬度呈先提高后降低的趨勢(shì)。

不同施振時(shí)長復(fù)合材料硬度分布特征見表4。從表4可以看出：隨超聲時(shí)長增加(0 min—5 min— 10 min—15 min)，復(fù)合材料硬度平均值呈現(xiàn)先正相關(guān)增大，后在超聲施振10 min處出現(xiàn)拐點(diǎn)；硬度的離散程度也是先呈正相關(guān)增加，后在超聲施振10 min處出現(xiàn)拐點(diǎn)，即超聲施振15 min后材料的硬度開始下降并且硬度的分布也出現(xiàn)較大波動(dòng)，這與顆粒分布變化規(guī)律一致。超聲施振10 min與未施加超聲施振相比，其硬度增大26%，與施振5 min相比增大11%，與施振15 min相比增大3.1%。

圖4 不同超聲時(shí)間下SiCp/7085復(fù)合材料硬度分布

表4 不同超聲時(shí)間下SiCp/7085復(fù)合材料硬度分布特征

圖5所示為不同超聲功率下SiCp/7085復(fù)合材料硬度分布曲線。從圖5可知：超聲功率增大能夠顯著提高材料硬度，硬度與超聲功率呈現(xiàn)正相關(guān)趨勢(shì)。

不同超聲功率下復(fù)合材料硬度分布特征見表5。

圖5 不同超聲功率下SiCp/7085復(fù)合材料硬度分布

從表5可以看出：隨著超聲功率增加，硬度平均值逐漸增加，同時(shí)硬度的波動(dòng)程度也減??；當(dāng)超聲功率為1 kW時(shí)，硬度平均值最大且離散程度最小，這與復(fù)合材料顯微組織變化呈現(xiàn)一致性；當(dāng)超聲功率為1 kW時(shí)，其硬度與功率為400 W時(shí)相比增大11%，與功率為700 W時(shí)相比增大8%。

表5 不同超聲功率下SiCp/7085復(fù)合材料硬度分布特征

3 討論與分析

3.1 超聲對(duì)顆粒分布的影響

顆粒在熔體中主要受到范德華力、毛細(xì)力、超聲空化壓力、超聲聲流作用產(chǎn)生液體曳力作用，經(jīng)過預(yù)處理的顆粒表面靜電庫侖力可忽略不計(jì)，使得顆粒黏附團(tuán)聚的力主要為范德華力ww和毛細(xì)力m。其中，范德華力作為顆粒間分子作用力可通過下式計(jì)算[11]：

式中：ss為HamaRer常數(shù)，ss=8.86×10?20 [11]；1和2分別為2個(gè)顆粒的半徑，1=2=18.5 μm；為顆粒間距離。經(jīng)計(jì)算可得兩顆粒間最大范德華力為60.7 mN。

由于存在液體張力等，熔體中顆粒與顆粒之間彎曲表面產(chǎn)生毛細(xì)力m，其計(jì)算公式為[12]

式中：為接觸角，=127°；為接觸角函數(shù)，通常很??；為表面張力，=0.86 N/m[13]。經(jīng)計(jì)算可得毛細(xì)力199.8 μN(yùn)，由此可知促使顆粒顆粒聚集最大作用力為 60 899.8 μN(yùn)。由空化泡產(chǎn)生能打破顆粒團(tuán)簇的最小壓力min為

式中：為微射流沖擊力；effective為顆粒的有效接觸面積。

據(jù)Rayleigh?Plesset公式[14]建立復(fù)合材料熔體中空化泡生長潰滅模型：

式中：和0分別為空化泡半徑和空化泡初始半徑；0為初始?jí)毫?，?05Pa；v和m分別為空化泡蒸汽壓和超聲聲壓幅值；=0.86 N/m；為氣體多邊指數(shù)，因空化泡崩潰時(shí)間很短，可假設(shè)為絕熱崩潰過程，其值為4/3；為超聲波角速度。液體中半徑小于100 μm的氣泡或者蒸汽泡能形成超聲空化泡核，而半徑大于100 μm的氣泡將因?yàn)楦×Χ细∫莩鯷13]，故此模型計(jì)算采用空化泡初始半徑為1 μm與100 μm。經(jīng)計(jì)算可得初始半徑為1 μm與和100 μm的空化泡能產(chǎn)生高達(dá)7.86×109Pa和7.23×107Pa的壓力，遠(yuǎn)大于所需打散顆粒最小壓力。當(dāng)超聲在熔體中振動(dòng)時(shí)，產(chǎn)生的高壓和微射流既能瞬間打破顆粒的團(tuán)簇，又能沖刷顆粒，凈化其表面，增強(qiáng)與熔體的潤濕性，減少熔體排斥推擠顆粒而造成的顆粒成團(tuán)。同時(shí)，夾雜在顆粒之間的氣體也在超聲作用下凈化出熔體，減少了因氣體吸附顆粒而形成微觀團(tuán)簇。最終，顆粒微觀團(tuán)簇減少，顆粒分布均勻。

綜上可見：超聲空化能有效打散顆粒團(tuán)聚，降低顆粒微觀分布不均勻性，還能去除氣體以及夾雜物達(dá)到凈化熔體的效果；過短的超聲施振時(shí)間不能完全達(dá)到分散顆粒和除氣除雜的效果；過長的超聲施振時(shí)間會(huì)引入更多的能量，造成微小顆粒熱運(yùn)動(dòng)增加，從而使顆粒通過團(tuán)聚到降低體系自由能，加劇顆粒團(tuán)聚；當(dāng)超聲功率較小時(shí)，由于空化作用較弱且作用區(qū)域較小，不能有效打散顆粒，同時(shí)，除氣效果不明顯，因此，在本實(shí)驗(yàn)條件下，最佳超聲參數(shù)如下：超聲功率為1 kW、施振時(shí)間為10 min。

3.2 復(fù)合材料硬度分析

增強(qiáng)體加入基體合金中能大幅度提高基體合金硬度，一方面，因?yàn)樗尤朐鰪?qiáng)體顆粒本身具有高硬度、高熔點(diǎn)等特性，可通過自身高硬度性能使基體壓力提高，從而提高復(fù)合材料硬度性能；另一方面，由于SiC顆粒與基體的熱膨脹性、彈性模量等差異使得顆粒與基體之間結(jié)合形成大量位錯(cuò)，同時(shí)，SiC顆粒作為外加強(qiáng)化物能增大基體晶格畸變程度，從而提高復(fù)合材料抗塑性變形能力[15?17]。然而，SiC顆粒的加入對(duì)材料硬度性能的提高程度取決于顆粒在基體中的分布狀態(tài)以及與熔體結(jié)合的程度，若顆粒分布不均勻，則會(huì)導(dǎo)致不同區(qū)域的硬度差異明顯，有些區(qū)域甚至在材料塑性變形過程中首先成為缺陷源，嚴(yán)重降低材料力學(xué)性能。

本研究中經(jīng)超聲施振工藝制備的SiCp/7085復(fù)合材料硬度平均值明顯比未經(jīng)超聲施振制備材料的高，表明超聲施振對(duì)復(fù)合材料硬度提高較大。這是由于未經(jīng)超聲施振，基體內(nèi)顆粒團(tuán)簇嚴(yán)重，且有氣孔、夾雜等缺陷。這些缺陷首先形成材料塑性變形源，降低了材料的硬度。當(dāng)施振時(shí)間較短(5 min)、超聲功率較小(400 W和700 W)時(shí)，不能有效分散顆粒，顆粒團(tuán)簇較多，表現(xiàn)在其硬度較小，且離散程度較大。隨著超聲施振時(shí)間延長和超聲功率增大，基體內(nèi)微觀顆粒團(tuán)簇減少，顆粒分布逐漸均勻，且氣孔等缺陷減少，基體的載荷能夠有效傳遞到顆粒上，因此，其硬度顯著升高且離散程度不大。當(dāng)超聲施振10 min、超聲功率為1 kW時(shí)，基體內(nèi)顆粒分散均勻且無氣孔夾雜等缺陷，因此，硬度達(dá)到最大且離散程度最?。划?dāng)超聲施振時(shí)間過長時(shí)(15 min)，基體內(nèi)出現(xiàn)顆粒團(tuán)簇，硬度略微下降且離散程度增加；硬度的變化與顯微組織的變化一致，因此，復(fù)合材料不同位置間硬度的差異也能在一定程度上反映增強(qiáng)體顆粒的分布狀況。

4 結(jié)論

1) 半固態(tài)機(jī)械攪拌能有效地使不潤濕SiC顆粒與基體7085鋁合金熔體混合，并能初步實(shí)現(xiàn)顆粒分散，但在攪拌過程中易形成顆粒團(tuán)簇、顆粒與氣體吸附、氣孔等缺陷。

2) 超聲外場能夠有效減少由半固態(tài)攪拌過程所形成的氣體吸附、氣孔等缺陷，當(dāng)超聲時(shí)長和超聲功率適當(dāng)時(shí)，這些缺陷能得到有效控制；同時(shí)，顆粒微觀團(tuán)簇在超聲空化作用下顯著改善，逐漸分散均勻；但超聲施振存在最優(yōu)時(shí)間與功率，在本實(shí)驗(yàn)研究條件下，以時(shí)長為10 min、功率為1 kW為宜。

3) 通過機(jī)械攪拌制備樣品時(shí)，存在較多顆粒團(tuán)簇與氣孔等缺陷，硬度較低，且分布不集中；經(jīng)超聲處理過后，缺陷減少，硬度明顯提高，且分布更加均勻；但在較小功率下超聲作用不明顯，不能有效分散顆粒，過長時(shí)間的超聲處理對(duì)材料硬度值分散均勻程度不利。在本實(shí)驗(yàn)條件下(時(shí)長為10 min、功率為1 kW)，硬度達(dá)到最大，為131.7，與未施加超聲相比增大25.7%。

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(編輯 陳燦華)

Effect of ultrasonic field on particle distribution and hardness of SiCp/7085 composites

WANG Kun1, JIANG Ripeng2, ZHANG Lihua1, LI Ruiqing2, LI Xiaoqian1

(1. School of Mechanical and Electrical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Light Alloy Institute, Central South University, Changsha 410083, China)

SiCp/7085 composite was prepared by semi-solid mixture and ultrasound vibrations method, and the influence of ultrasonic vibration time and power on microstructure and Brinell hardness(HBS) of the composites was studied. The results show that mechanical stirring can realize primary mix of the SiC particles and the matrix, but it is easy to form agglomeration and gas inclusions during the mixing process. Ultrasonic vibration can effectively break up the particle micro-agglomeration, improve defects such as porosity and inclusion, and the optimized time and power in this experimental condition are 10 min and 1 kW, respectively. It renders consistency between hardness and microstructure of the composites. Under work condition of 10 min and 1 kW, the HBS reaches the maximum value 131.7 N/mm2, which is 25.7% higher than that without ultrasonic field.

ultrasonic field; SiCp; 7085 composites; particle agglomeration; Brinell hardness

TG148；TB559

A

10.11817/j.issn.1672-7207.2018.03.003

1672?7207(2018)03?0529?07

2017?04?12；

2017?06?16

國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(51475840)；湖南省自然科學(xué)基金青年基金資助項(xiàng)目(2017JJ3391) (Projects(51475840) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2017JJ3391) supported by Natural Science Foundation of Hunan Province)

蔣日鵬，博士，講師，從事金屬基復(fù)合材料超聲輔助制備工藝研究；E-mail: jiangripeng@163.com