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    7Ni鋼和9Ni鋼的顯微組織

    2018-04-09 12:18:59朱瑩光侯家平王飛龍
    上海金屬 2018年1期
    關(guān)鍵詞:貝氏體鐵素體淬火

    朱瑩光 吳 鐸 侯家平 王飛龍

    (1.海洋裝備用金屬材料及其應(yīng)用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧鞍山 114009;2.鞍鋼股份有限公司中厚板營銷中心,遼寧鞍山 114021)

    液化天然氣(Liquefied Natural Gas, LNG)儲(chǔ)運(yùn)裝置的建造通常采用9Ni鋼,主要原因是其具有優(yōu)異的低溫韌性和高強(qiáng)度。國內(nèi)外學(xué)者對(duì)9Ni鋼的熱處理工藝[1- 3]、低溫韌性和精細(xì)組織進(jìn)行了許多研究[4- 6],9Ni鋼-196 ℃ 2 mm V型缺口沖擊吸收能量可達(dá)200 J以上,室溫屈服強(qiáng)度600 MPa以上。但是,由于鎳元素昂貴,9Ni鋼的制造成本較高。降低9Ni鋼中的Ni含量,加入少量Cr、Mo等合金元素可以彌補(bǔ)低溫韌性和強(qiáng)度的不足,在保證其性能的前提下顯著降低制造成本。日本學(xué)者Naoshige等[7]提出采用控軋控冷(TMCP)工藝生產(chǎn)7Ni鋼,在接近Ar3的溫度采用大壓下量以細(xì)化晶粒,并測得7Ni鋼Ar3溫度為610 ℃,在此溫度實(shí)施大壓下量在實(shí)驗(yàn)室條件下可以實(shí)現(xiàn),但以中厚板軋機(jī)進(jìn)行大生產(chǎn)無法實(shí)施。

    本文研究采用上述學(xué)者提出的化學(xué)成分的7Ni鋼,但將其終軋溫度控制在750~800 ℃,軋后空冷至室溫,然后進(jìn)行兩次淬火和高溫回火,結(jié)果7Ni鋼熱處理后的各項(xiàng)性能均達(dá)到了9Ni鋼的水平,證明其常規(guī)大生產(chǎn)是可行的。

    1 試驗(yàn)材料及方法

    試驗(yàn)鋼采用200 kg真空爐冶煉,鋼錠切除冒口后在加熱爐中加熱至1 250 ℃,保溫1 h,出爐后直接軋制,中間坯厚度50 mm,二階段開軋溫度850 ℃,終軋溫度780 ℃,空冷,成品鋼板厚20 mm。試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分見表1,表中也列出了9Ni鋼的化學(xué)成分。

    7Ni鋼試樣在箱式爐中熱處理。熱處理工藝:800 ℃保溫60 min水淬,650 ℃保溫60 min水淬,然后560 ℃回火60 min空冷。9Ni鋼也采用相同的工藝熱處理。

    取熱處理后的樣板加工成φ10 mm×120 mm拉伸試樣和10 mm × 10mm× 50 mm 開V 型缺口沖擊試樣,沖擊試樣的缺口方向垂直于最終軋制方向,在WAW-Y500 電液伺服拉伸試驗(yàn)機(jī)和JBN-500 沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸和- 196 ℃沖擊試驗(yàn)。

    表1 7Ni鋼和9Ni鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical compositions of the 7Ni and 9Ni steels (mass fraction)  %

    制備熱軋態(tài)和熱處理后的金相試樣,在光學(xué)顯微鏡和Quanta 400HV型掃描電子顯微鏡下觀察顯微組織。將試樣研磨、沖孔后用10%高氯酸酒精溶液進(jìn)行雙噴減薄,在TecnaiG220型透視電子顯微鏡下觀察顯微組織。

    同時(shí),將研磨、拋光后的金相試樣再進(jìn)行化學(xué)拋光,進(jìn)行X射線衍射分析,并進(jìn)行Rietveld全譜擬合分析,獲得試樣中的奧氏體量。

    2 試驗(yàn)結(jié)果

    2.1 7Ni鋼與9Ni鋼的力學(xué)性能

    7Ni鋼與9Ni鋼熱軋態(tài)及熱處理后的橫向性能見表2,兩種鋼熱處理后的性能均滿足歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN 10028- 4(牌號(hào)為X7Ni9)的要求。

    表2 7Ni鋼與9Ni鋼熱軋態(tài)與熱處理后的力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of the 7Ni and 9Ni steels in hot- rolled and heat treated conditions

    從表2中可以看出,在熱軋狀態(tài),7Ni鋼的斷后伸長率和低溫韌性略低于9Ni鋼;熱處理后,7Ni鋼的斷后伸長率和低溫韌性與9Ni鋼相近,7Ni鋼的屈強(qiáng)比較低,完全滿足使用要求。

    2.2 7Ni鋼與9Ni鋼的CCT曲線

    如圖1所示,7Ni鋼與9Ni鋼的CCT曲線很相似,而且在冷卻過程中獲得的都是馬氏體或貝氏體組織。相比于9Ni鋼,7Ni鋼的貝氏體轉(zhuǎn)變區(qū)向左、向上移動(dòng)。9Ni鋼的貝氏體最快轉(zhuǎn)變時(shí)間是100 s,貝氏體轉(zhuǎn)變開始的最高溫度約480 ℃;而7Ni鋼貝氏體最快轉(zhuǎn)變時(shí)間是30 s,貝氏體轉(zhuǎn)變開始的最高溫度約510 ℃。7Ni鋼的Ac3溫度上升而Ac1溫度略有下降,即兩相區(qū)溫度范圍變寬。

    Ni是無限擴(kuò)大奧氏體區(qū)的元素[8],隨著鋼中Ni含量的提高,CCT曲線中的貝氏體轉(zhuǎn)變區(qū)向右、向下移動(dòng),對(duì)比9Ni鋼、5Ni鋼、3.5Ni鋼的CCT曲線,這種情況尤為明顯。5Ni鋼的貝氏體最快轉(zhuǎn)變時(shí)間是10 s,而3.5Ni鋼更是縮短到了4 s;5Ni鋼的貝氏體轉(zhuǎn)變開始的最高溫度約585 ℃,3.5Ni鋼提高到680 ℃,所以7Ni鋼CCT曲線的變化是可以理解的。另外,不同的合金元素在奧氏體中的作用區(qū)別很大,對(duì)比文獻(xiàn)[9]中碳鋼奧氏體和含Ni、Si、Cr、Mo合金元素奧氏體的計(jì)算結(jié)果可知,在奧氏體中,Ni、Si與C的結(jié)合力強(qiáng),而Cr、Mo與C的結(jié)合力弱,Ni、Si是強(qiáng)化奧氏體元素,而Cr、Mo是弱化奧氏體元素,即Ni、Si提高奧氏體的穩(wěn)定性而Cr、Mo降低奧氏體的穩(wěn)定性,也就是說,Ni、Si含量的降低和Cr、Mo的加入同時(shí)促進(jìn)了貝氏體轉(zhuǎn)變,即CCT曲線向左、向上移動(dòng)。

    Ni元素使A3、A1點(diǎn)下降。對(duì)比9Ni鋼、5Ni鋼、3.5Ni鋼的CCT曲線,7Ni鋼的Ac3溫度上升是正常的,但是其Ac1溫度反而下降,具體原因有待進(jìn)一步研究。

    圖1 (a)9Ni鋼、(b)7Ni鋼的CCT曲線Fig.1 CCT curves of the (a) 9Ni and (b) 7Ni steels

    2.3 7Ni鋼與9Ni鋼的微觀組織

    7Ni鋼與9Ni鋼的熱軋態(tài)組織見圖2。光學(xué)顯微鏡下,兩種鋼的組織都由鐵素體和貝氏體組成,7Ni鋼(圖2(a))的貝氏體含量多一些;掃描電鏡下,7Ni鋼(圖2(c))的組織是鐵素體+板條貝氏體+粒狀貝氏體,9Ni鋼(圖2(d))的組織是鐵素體+板條貝氏體。

    圖2 (a、c)7Ni鋼和(b、d)9Ni鋼的熱軋態(tài)組織Fig.2 Microstructures of as- rolled (a,c) 7Ni and (b,d) 9Ni steels

    根據(jù)文獻(xiàn)[9],合金奧氏體是由不含C結(jié)構(gòu)單元γ- Fe和含C偏聚結(jié)構(gòu)單元組成的,合金奧氏體的分解過程實(shí)際上就是γ- Fe→α- Fe的晶格重構(gòu)和拆散奧氏體含C偏聚結(jié)構(gòu)單元重構(gòu)Fe3C。對(duì)于9Ni鋼,由于C- Ni偏聚結(jié)構(gòu)單元的比重較大,其鍵絡(luò)結(jié)構(gòu)完整,對(duì)相變的阻力較大,貝氏體鐵素體只能在C- Ni偏聚區(qū)的外圍形核,貝氏體鐵素體的長大也會(huì)受到C- Ni偏聚區(qū)的限制。當(dāng)相變驅(qū)動(dòng)力與C- Ni偏聚區(qū)對(duì)相變的阻力相平衡時(shí)長大停止,貝氏體鐵素體與轉(zhuǎn)變的C- Ni偏聚區(qū)處于兩相平衡狀態(tài)。為了降低表面能,貝氏體鐵素體與轉(zhuǎn)變的C- Ni偏聚區(qū)都力圖保持面積最小,因此晶界趨于平直。對(duì)于7Ni鋼,如前所述,含Cr、Mo元素的合金奧氏體的穩(wěn)定性小于含Ni元素的合金奧氏體,在連續(xù)冷卻過程中將先一步發(fā)生貝氏體轉(zhuǎn)變。由于Cr、Mo的含量較低,將形成分散的貝氏體小島。進(jìn)一步冷卻過程中,當(dāng)過冷度產(chǎn)生的相變驅(qū)動(dòng)力可以克服C- Ni偏聚區(qū)對(duì)相變的阻力時(shí),7Ni鋼的C- Ni偏聚區(qū)將按照9Ni鋼的轉(zhuǎn)變方式形成板條貝氏體。粒狀貝氏體的出現(xiàn)使得熱軋態(tài)7Ni鋼的斷后伸長率和低溫沖擊韌性略低于9Ni鋼。

    7Ni鋼和9Ni鋼熱處理后的組織見圖3。光學(xué)顯微鏡下,兩種鋼的組織未見明顯區(qū)別(圖3(a、b)),都是均勻致密的回火索氏體;掃描電鏡下,7Ni鋼(圖3(c))的組織中部分原奧氏體晶粒輪廓清晰可見,9Ni鋼(圖3(d))則無此現(xiàn)象;7Ni鋼與9Ni鋼組織中奧氏體的分布也不同(見圖中箭頭所指部位)。7Ni鋼中的奧氏體集中在某些區(qū)域,且較細(xì)?。欢?Ni鋼的奧氏體分布則比較均勻,稍粗大,但數(shù)量比7Ni鋼多,這一點(diǎn)在透射電鏡下更為明顯(7Ni鋼,圖e、f;9Ni鋼,圖g、h)。

    文獻(xiàn)[9]對(duì)含Ni、Si、Cr、Mo合金元素馬氏體的計(jì)算結(jié)果表明,馬氏體中Cr、Mo與C的結(jié)合力強(qiáng)于Ni、Si與C的結(jié)合力,Cr、Mo對(duì)馬氏體的強(qiáng)化效果明顯大于Ni、Si,即Cr、Mo可以大幅度提高馬氏體的回火穩(wěn)定性。結(jié)合本文2.2節(jié)中論述過的合金元素在奧氏體中的作用,可以認(rèn)為,當(dāng)7Ni鋼從800 ℃一次淬火后重新加熱到兩相區(qū)溫度時(shí),Ni元素向奧氏體區(qū)聚集,而Cr、Mo元素向鐵素體區(qū)聚集,或者說,Cr、Mo元素并未從尚未轉(zhuǎn)變成奧氏體的鐵素體區(qū)析出,從而提高了鐵素體區(qū)的含碳量,提高了基體的強(qiáng)度,并將形成一定量的合金滲碳體。

    7Ni鋼從兩相區(qū)淬火的目的就是在兩相區(qū)溫度保溫時(shí),使Ni元素向奧氏體聚集形成C- Fe- Ni偏聚區(qū),這些C- Fe- Ni偏聚區(qū)由于Ni含量很高,使奧氏體的穩(wěn)定性大大提高,可以在二次淬火后獲得一定量的殘留奧氏體。重新生成的奧氏體淬火后形成的馬氏體在高溫回火后,C、Ni等元素發(fā)生長程或短程擴(kuò)散,在原奧氏體界面和馬氏體板條間出現(xiàn)元素富集區(qū)(局部區(qū)域Ni的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)12%以上,利用掃描電鏡的能譜分析即可觀察到),其Ac1溫度將低于7Ni鋼,從而在隨后的高溫回火過程中發(fā)生局部奧氏體相變,形成逆轉(zhuǎn)變奧氏體。

    9Ni鋼由于Ni含量更高,且沒有Cr、Mo元素對(duì)C元素?cái)U(kuò)散的阻礙作用,在兩相區(qū)溫度保溫時(shí),更多的C、Ni元素向奧氏體區(qū)聚集,因此可以獲得更多的殘留奧氏體和逆轉(zhuǎn)變奧氏體,經(jīng)X射線衍射實(shí)際測量,9Ni鋼熱處理后的奧氏體體積分?jǐn)?shù)約8%,而7Ni鋼熱處理后的奧氏體體積分?jǐn)?shù)為6.5%。

    2.4 7Ni鋼和9Ni鋼中的析出物

    7Ni鋼與9Ni鋼中的析出物見圖4。9Ni鋼(圖a~d)的析出物主要是TiN和Al2O3,數(shù)量很少;而7Ni鋼(圖e、f)則析出細(xì)小的合金滲碳體,其中富含Cr、Mo元素。

    9Ni鋼中并未有意添加Ti,可能是來自煉鋼的原材料,Al則是冶煉過程中的脫氧劑。7Ni鋼中的Cr、Mo合金元素在鐵素體中與C的結(jié)合力強(qiáng),但含量較少,未能形成碳化物而進(jìn)入滲碳體,從而形成合金滲碳體。

    3 討論

    7Ni鋼與9Ni鋼的力學(xué)性能和CCT曲線都非常相似,9Ni鋼降低2%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Ni后,強(qiáng)度和低溫韌性都不能滿足要求。Cr、Mo阻礙了C原子向γ相的擴(kuò)散,使α相保持一定的碳飽和度,強(qiáng)化了基體。

    7Ni鋼和9Ni鋼的熱處理都是兩次淬火+高溫回火,目的是利用相變產(chǎn)生更多的殘留奧氏體和一定量的逆轉(zhuǎn)變奧氏體,從而改善低溫韌性。9Ni鋼熱處理后室溫下的奧氏體量多一些,而7Ni鋼中則是晶粒更細(xì)小的薄膜狀?yuàn)W氏體,同樣有利于韌性的提高。

    圖3 (a、c、e、f)7Ni鋼和(b、d、g、h)9Ni鋼熱處理后的顯微組織Fig.3 Microstructures of the (a, c, e, f) 7Ni and (b, d, g, h) 9Ni steels after heat treatment

    合金滲碳體實(shí)際上是滲碳體的改性,使其球化,可以產(chǎn)生彌散強(qiáng)化效果。

    對(duì)于采用非在線淬火方式生產(chǎn)的7Ni鋼,要求的終軋溫度并不太高, 只要保證熱軋后空冷過程中晶粒不會(huì)過分長大即可,因此,7Ni鋼的終軋溫度控制在750~800 ℃是完全可行的。

    圖4 (a~d)9Ni鋼和(e、f)7Ni鋼中的析出物Fig.4 Precipitates in the (a~d) 9Ni and the (e, f) 7Ni steels

    4 結(jié)論

    (1)采用相同的生產(chǎn)工藝制作的7Ni鋼和9Ni鋼具有相同的組織和近似的性能,只是組織構(gòu)成略有差異,而且7Ni鋼的屈強(qiáng)比較低。

    (2)7Ni鋼中Cr、Mo元素的加入彌補(bǔ)了因Ni含量降低造成的強(qiáng)度下降,經(jīng)兩次淬火和高溫回火處理后,雖然獲得的奧氏體量與9Ni鋼相比略有差異,但其晶粒更細(xì)小,可以獲得同樣水平的低溫韌性。

    (3)將7Ni鋼控制軋制的終軋溫度設(shè)定在750~800 ℃,更有利于實(shí)現(xiàn)常規(guī)大生產(chǎn),但需采用兩次淬火加高溫回火的特殊熱處理工藝。

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