示波極譜法在礦業(yè)鉛成分檢測(cè)中的有效應(yīng)用

張崇佳

（四川會(huì)理鉛鋅股份有限公司,四川會(huì)理　615108）

隨著我國(guó)工業(yè)化進(jìn)程逐步加快，礦產(chǎn)資源在其中所起作用也逐步加深，但礦產(chǎn)資源屬于不可再生資源，所以提高礦產(chǎn)資源的利用率尤為重要。準(zhǔn)確分析礦石中有用元素的含量，對(duì)浮選礦石時(shí)藥劑種類的選擇、藥劑用量的多少等起指導(dǎo)性作用，有助于優(yōu)化選礦技術(shù)。

示波極譜法測(cè)鉛，在很多行業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用［1］，并且此項(xiàng)工藝的技術(shù)水平亦在持續(xù)提升。示波極譜法,它是一種快速加入電解電壓的方法。常在滴汞電極每一滴汞成長(zhǎng)后期，在電解池的兩極上，迅速加入一鋸齒形脈沖電壓，從示波管熒屏上顯示出電流隨電位變化的曲線，因此稱為示波極譜法［2］。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　儀器和試劑

J-2型極譜分析儀（成都儀器廠）；三電極系統(tǒng)；以滴汞電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為輔助電極。電子天平（AE240），恒溫干燥箱(101-2A)，電熱板（DFD-700）

極譜底液：無(wú)水乙酸鈉（飽和水溶液）；抗壞血酸；濃鹽酸(36%)；濃硝酸（68%），無(wú)水乙醇，1:1硝酸。

試劑均為分析純，分析水為去離子水。

1.2　制備鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/ml)

用硝酸除去鉛帛（純度為99.9%）表面雜質(zhì)，用去離子水洗凈殘留硝酸，用無(wú)水乙醇浸泡2分鐘后，置于恒溫干燥箱(105℃)中。30分鐘后取出，用濾紙?zhí)幚磴U帛至透亮無(wú)斑點(diǎn)。準(zhǔn)確稱取1.0010g處理好的鉛帛于400ml燒杯中，加入50ml硝酸(1:1)，置于低溫電熱板上。待鉛帛完全溶解后，繼續(xù)蒸發(fā)濃縮至液體體積剩余20ml左右時(shí)，取下放置于恒溫室(25℃)中。24小時(shí)后，定容到1000ml的容量瓶中，搖勻備用。

1.3　樣品處理

稱取0.18g～0.50g烘干的樣品于150ml燒杯中，加少許水潤(rùn)濕，加10ml鹽酸，置于低溫電熱板上。反應(yīng)3-5分鐘后，加5ml硝酸，燒杯內(nèi)液體蒸發(fā)完全后，加5ml鹽酸。液體再次蒸發(fā)完全后加1ml鹽酸，用去離子水沖洗燒杯內(nèi)壁(燒杯內(nèi)液體體積在10ml～30ml范圍內(nèi))。加熱沸騰后，取下，趁熱加入0.4g抗壞血酸，冷卻至室溫。

將溶解好的樣品定容于含10ml極譜底液的容量瓶(50ml)中，充分搖勻，靜置一會(huì)兒。倒入10ml電解杯中。

標(biāo)準(zhǔn):用2ml的移液管準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/ml)于含10ml極譜底液的50ml容量瓶中，加入0.4g抗壞血酸，定容后充分搖勻，靜置一會(huì)兒，倒入10ml電解杯中。

1.4　樣品測(cè)定

所有樣品均在同一溫度、毛細(xì)血管、汞瓶高度下測(cè)定。按照操作規(guī)程打開(kāi)極譜儀，設(shè)置各項(xiàng)參數(shù)。在電位為-0.28伏下，對(duì)樣品進(jìn)行分析。

2　結(jié)果與討論

2.1　抗壞血酸用量對(duì)波高的影響

礦石成分比較復(fù)雜，含有雜質(zhì)較多，在酸性溶液中加入抗壞血酸能掩蔽Fe3+、Cu2+等對(duì)鉛成波影響較大的元素［3］。

表1　抗壞血酸用量實(shí)驗(yàn)Tab.1 Test the use of Ascorbic Acid

由表1的結(jié)果可知，0.2g～1.0g范圍內(nèi)，抗壞血酸的掩蔽作用效果良好，從實(shí)驗(yàn)效果、經(jīng)濟(jì)成本等角度考慮，選取抗壞血酸用量為0.4g。

2.2　鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定

分別準(zhǔn)確吸取2ml、3ml、4ml、5ml、6ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）于50ml容量瓶中，加入10ml極譜底液，加入0.4g抗壞血酸，分別定容搖勻。在選定的儀器工作條件下，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。以鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)X，以儀器測(cè)出的結(jié)果（電流倍率和出現(xiàn)峰波高度的乘積）為縱坐標(biāo)Y，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2，線性校準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。

表2　線性測(cè)定結(jié)果Tab.2　Linear testing results

圖1　線性校準(zhǔn)曲線Fig.1 Linear calibration curve

根據(jù)表2和圖1結(jié)果，在選定的儀器工作條件下，呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，滿足定量分析要求。

2.3　實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度

分別稱取已知樣品，依次加入2ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。在選定的儀器測(cè)定條件下，按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　樣品的加標(biāo)回收率Tab.3 Recovery of samples

由表3可知，鉛的加標(biāo)回收率在95%～105%，能滿足分析測(cè)定的要求。

2.4　樣品測(cè)定

抽取投入工業(yè)生產(chǎn)的原礦、浮選后的尾礦、實(shí)驗(yàn)室浮選出的中礦為實(shí)驗(yàn)樣品，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行分析測(cè)定。分析結(jié)果見(jiàn)表4。

3　結(jié)論

示波極譜法測(cè)鉛，簡(jiǎn)便快速，對(duì)環(huán)境要求不高。分析時(shí)所需樣品少，實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程簡(jiǎn)單，結(jié)果重復(fù)性好，儀器靈敏度高。可以在短時(shí)間內(nèi)測(cè)出大量樣品，能夠很好的應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。

儀器價(jià)格便宜，使用方法簡(jiǎn)單，所用藥品種類和劑量均較少。對(duì)不同種類的礦石如硫化礦、赤鐵礦等均可用此方法分析出準(zhǔn)確的結(jié)果。

示波極譜法主要用于測(cè)定低品位的鉛，鉛品位在5%以內(nèi)測(cè)定結(jié)果較為準(zhǔn)確?？捎檬静O譜法測(cè)定的元素種類多，除了測(cè)定低品位的鉛，還可以測(cè)定低品位的鋅、銅等元素。礦山企業(yè)中的尾礦、原礦、鉛原礦、采礦樣等多種礦樣均能夠用示波極譜法準(zhǔn)確分析出鉛元素的含量，對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)有很大的意義。

表4　樣品分析結(jié)果Tab.4　Analysis results of samples

參考文獻(xiàn)：

［1］王鋒.示波極譜法測(cè)定飲料中鉛和鎘［J］.理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè))，2005，41(3)：204-205.

［2］楊習(xí)居,羅望,李穎娜.單掃描示波極譜法測(cè)定皮蛋中微量鉛的方法研究［J］.唐山學(xué)院學(xué)報(bào),2011,24(6):41-43.

［3］胡俐娟.單掃描示波極譜法連測(cè)鉛鋅［J］.理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)),2000,36(11)：517-518.