機(jī)械合金化改性硫化亞鐵/銅合金粉末的特性

尹延國　曾慶勤　張國濤　劉劍峰

合肥工業(yè)大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，合肥,230009

0　引言

鉛具有質(zhì)軟、熔點(diǎn)低的特點(diǎn)，與銅、錫元素不相溶，摩擦過程中形成的軟質(zhì)鉛膜與潤滑油膜協(xié)同作用，可避免軸與軸承表面微凸體直接接觸，廣泛應(yīng)用于銅基滑動軸承材料中。但鉛是一種有毒元素，歐美等先進(jìn)國家已開始逐漸限制鉛在各行各業(yè)的應(yīng)用。文獻(xiàn)[1]利用無毒低熔點(diǎn)的軟質(zhì)相Bi和石墨的協(xié)同作用替代鉛，取得了較好的效果，但是Bi較脆，延展性差，摩擦過程中易剝落。文獻(xiàn)[2]在CuSn8Ni3中添加WS2制備了無鉛材料，但是WS2價格昂貴，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。其他可替代鉛的固體潤滑劑如石墨、碳纖維、碳納米管、硫化物如 MoSe2等，其應(yīng)用都存在著一定的局限性，如石墨的潤滑效果受氣體影響，碳納米管的工業(yè)化生產(chǎn)面臨一系列問題等，制約了無鉛銅基軸承材料的發(fā)展。

FeS是一種常見的固體潤滑劑，它具有與石墨相似的六方層狀結(jié)構(gòu)，具有較低的剪切強(qiáng)度[3]，熔點(diǎn)高達(dá)1 100 ℃，在齒輪、缸套等典型摩擦副零件的表面改性方面得到廣泛應(yīng)用。文獻(xiàn)[4]采用霧化制粉的方法制備了內(nèi)含原位合成硫化物質(zhì)點(diǎn)的雙金屬軸承材料，證明FeS起到較好的減摩、抗黏著作用，但由于材料中FeS所占比例低，并不能達(dá)到理想中的潤滑效果。文獻(xiàn)[5]將FeS替代鉛，在銅合金基體中直接添加FeS顆粒，采用常規(guī)粉末冶金的方法制備了無鉛銅基滑動軸承材料以及銅-鋼雙金屬軸承材料，分別在不同工況條件下進(jìn)行摩擦磨損試驗(yàn)，表明添加FeS的材料表現(xiàn)出更優(yōu)良的減摩抗黏著效果。但采用常規(guī)粉末冶金方法制備FeS/銅基材料存在一定的不足，F(xiàn)eS與銅的濕潤性差，與基體界面結(jié)合質(zhì)量不牢固，且FeS顆粒容易發(fā)生大塊團(tuán)聚，摩擦過程中易從基體中剝落，削弱材料整體力學(xué)性能及其減摩耐磨性能。為此，考慮采用機(jī)械合金化方法解決材料的團(tuán)聚和界面結(jié)合差的問題，使FeS顆粒更加均勻彌散地分布在基體中。

機(jī)械合金化是一種高能球磨技術(shù)，目前廣泛應(yīng)用在制備彌散強(qiáng)化高溫合金、金屬間化合物、非晶合金、納米材料以及過飽和固溶體等方面[6]。目前，關(guān)于機(jī)械合金化技術(shù)制備FeS/Cu復(fù)合材料及其性能研究的報道還較為少見，本文開展了機(jī)械合金化技術(shù)制備FeS/Cu復(fù)合材料的研究。根據(jù)前期試驗(yàn)結(jié)果，F(xiàn)eS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時，復(fù)合材料具有較好的減摩效果[5]，因此首先討論了機(jī)械合金化時間對質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的FeS銅基合金粉末相關(guān)特性的影響，以期對優(yōu)化機(jī)械合金化工藝以及研究開發(fā)新型FeS/Cu無鉛銅基軸承材料提供一定理論指導(dǎo)。

1　試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)原料為銅基合金粉末CuSn8Ni1(純度大于等于99.5%，150目)和FeS粉(純度90%，約200目)，CuSn8Ni1粉和FeS粉分別來自科研金屬材料研究所以及天津福晨化學(xué)試劑廠，混合粉末中FeS質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)計為6%。

球磨設(shè)備為南京大學(xué)研制的行星式球磨機(jī)XQM-2L，配有四個不銹鋼真空球磨罐。球磨試驗(yàn)時每個球磨罐中含600 g不銹鋼球以及60 g的6%FeS/Cu合金粉末，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速250 r/min。球磨罐采用O型密封圈密封，抽真空后充入高純(99.999%)氬氣。

由于球磨過程中粉末不斷細(xì)化，使得顆粒表面能非常高，粉體易黏結(jié)在一起產(chǎn)生過度冷焊并且黏附在磨球以及球罐上。為了降低粉末的冷焊，在FeS/Cu合金粉末中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的無水乙醇作為過程控制劑。球磨時間為1 h、3 h、5 h、10 h、15 h、20 h、25 h、35 h。圖1為行星式球磨機(jī)示意圖。

圖1　行星式球磨機(jī)示意圖Fig.1　Diagram of planetary ball milling

將球磨后的粉末放入自主設(shè)計的剛性模具中，以800 MPa的壓力在YH32-315四柱液壓機(jī)下單向壓制，得到壓潰強(qiáng)度和沖擊韌性試樣的生坯，生坯在SK-G04145真空管式爐中進(jìn)行燒結(jié)，以氨分解(N2，H2)為保護(hù)氣氛，溫升為5 ℃/min，在870 ℃下保溫40 min，得到壓潰強(qiáng)度和沖擊韌性的燒結(jié)試樣。

在 JSM-6490LY 掃描電子顯微鏡(SEM)下觀察混合粉末的形貌；利用D/Max-r B型旋轉(zhuǎn)陽極X射線衍射(XRD)儀檢測復(fù)合粉末物相結(jié)構(gòu)；在MR5000立式金相顯微鏡下觀察燒結(jié)材料的顯微組織；宏觀硬度按照GB/T 231.1-2002《金屬布氏硬度試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)，試驗(yàn)力為2.452 kN，保持時間30 s；根據(jù)阿基米德排水法原理，在MH-300A粉末冶金密度計讀取燒結(jié)材料實(shí)際密度，然后計算相對密度；按照GB/T 9096-2002《燒結(jié)金屬材料沖擊試驗(yàn)方法》、GB/T 6804-2008《燒結(jié)金屬襯套徑向壓潰強(qiáng)度的測定》，分別在300 J擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)和WDW-100M微機(jī)控制電子式萬能試驗(yàn)機(jī)上得到材料的沖擊韌性和壓潰強(qiáng)度。

2　結(jié)果與分析

2.1　球磨時間對合金粉末混合特性的影響

圖2為不同球磨時間下粉末的XRD衍射圖譜。從圖2中可以看出，隨著球磨時間的延長，銅的特征衍射峰半高寬B逐漸寬化，根據(jù)謝樂公式D=kλ/Bcosθ(D為晶粒尺寸；k為衍射因子，k=0.89；λ為波長，λ=0.154 nm；θ為布拉格衍射角)，說明晶粒尺寸D逐漸減小，晶粒細(xì)化，晶格產(chǎn)生畸變。銅的衍射峰的位置向小角度移動，θ變小，根據(jù)布拉格方程，2dsinθ=nλ(d為晶面間距；n為反射級數(shù))，說明銅的晶格常數(shù)變大，銅基體中溶入了其他物質(zhì)，產(chǎn)生固溶效應(yīng)。

圖2　不同球磨時間下混合粉末的XRD衍射圖Fig.2　XRD Patterns of mixed powders at different milling times

由圖2的物相分析可知，時間較短時，銅合金基體與FeS在混合球磨的過程中并沒有新的物相產(chǎn)生；時間達(dá)到25 h時，粉末中產(chǎn)生雜質(zhì)Cu2O。Cu2O是一種紅色或暗紅色八面立方晶系結(jié)晶性粉末，在空氣中會迅速變藍(lán)，這與試驗(yàn)現(xiàn)象相符。球磨時間超過25 h后，粉末從球磨罐取出時，粉末在空氣中由黑褐色迅速變?yōu)樗{(lán)色，溫度急劇升高，并有火星產(chǎn)生而自燃；而球磨時間較短的粉末沒有上述情況發(fā)生，說明材料的自燃與球磨時間有關(guān)。

FeS在干燥空氣中的燃點(diǎn)溫度為300～350 ℃，但是其自燃的燃點(diǎn)又與粒度、環(huán)境溫度以及濕度等諸多因素相關(guān)。隨著球磨時間的延長，F(xiàn)eS粒度逐漸變小，比表面積迅速增大，與氧氣接觸面積增大，促進(jìn)了如下反應(yīng)發(fā)生：

(1)

(2)

該系列反應(yīng)為放熱反應(yīng)，少部分的FeS在自燃過程中放出的熱量又促進(jìn)了剩余其他FeS粉末的氧化，進(jìn)而形成了連鎖反應(yīng)，圖2所示的35 h球磨后粉末物相中幾乎無FeS的峰存在，而且由于氧化反應(yīng)使得球磨制備的FeS/Cu基材料產(chǎn)生了大量的金屬氧化物雜質(zhì)，這些雜質(zhì)一方面削弱了材料性能，另一方面由于金屬氧化物多為硬質(zhì)顆粒，在材料壓制過程中阻礙粉末的流動，不利于材料的壓制成形。從避免FeS燒損及雜質(zhì)產(chǎn)生的角度考慮，球磨時間不宜過長，以不超過15 h為宜。

圖3為不同球磨時間的銅基合金粉末掃描電鏡圖。從圖3可以看出，隨著球磨時間的增加，粉末顆粒形貌經(jīng)歷了“棒狀→片狀→粒狀”的過程。未球磨的粉末呈樹枝狀、棒狀或橢球狀，大小不一；FeS呈團(tuán)絮狀不均勻地分布在銅合金基體粉末中。球磨5 h后，粉末受到磨球、罐壁之間剪切、碾壓、墩粗等作用力，延展性好的銅基體粉末冷焊黏結(jié)成大的棒狀、片狀，顆粒厚度較大，長度減??；相對塑性好的銅合金基體粉末而言，F(xiàn)eS屬于脆性物質(zhì)，塑性差，受到外界的作用力之后由團(tuán)絮狀被“壓迫”為顆粒狀，一部分顆粒緊緊地擠壓在銅合金基體粉末顆粒表面，還有部分在粉末的焊合中被揉混進(jìn)銅基體內(nèi)。球磨15 h后，延展性良好的銅合金顆粒被擠壓剪切為片狀，粒徑變大。片狀顆粒在受到外界沖擊墩粗的過程中，不斷發(fā)生折疊，部分硫化亞鐵顆粒被進(jìn)一步“揉混”進(jìn)銅基體中，因而FeS顆粒分布更加均勻，與基體結(jié)合更加緊密。25 h后，隨著球磨的進(jìn)行，材料的塑性變形更加強(qiáng)烈，在顆粒內(nèi)部存在巨大的應(yīng)力應(yīng)變，顆粒內(nèi)部產(chǎn)生了細(xì)微的裂紋缺陷，粉末的加工硬化作用更加明顯，脆性增加，在外界磨球的作用力下，顆粒內(nèi)部細(xì)微裂紋處產(chǎn)生應(yīng)力集中，并開始斷裂成小顆粒，此時材料的粒徑開始減小。斷裂的小顆粒由于露出新鮮表面，表面活性高，又逐漸冷焊到一起，組合成大的顆粒，因而隨時間延長，逐漸形成“焊合-斷裂-再焊合”的動態(tài)循環(huán)。至此，材料顆粒的斷裂與焊合形成動態(tài)循環(huán)，粒徑逐漸穩(wěn)定不再變化。

圖3　不同球磨時間的粉末掃描電鏡圖Fig.3　Powder scanning electron microscopy at different milling times

(a)SEM圖

(b)EDS圖圖4　銅基體顆粒及表面附著顆粒的SEM照片及EDS能譜圖Fig.4　SEM photographs and EDS spectra of copper matrix particles and surface-attached particles

圖4a為球磨10 h后，某一較大混合顆粒掃描電鏡圖，可以看出大顆粒表面附著有較多小顆粒，對其中的小顆粒進(jìn)行EDS檢測，結(jié)果如圖4b所示，其成分以S、Fe為主，說明經(jīng)10 h球磨后破碎的FeS顆粒能夠較好地附著于銅合金顆粒的表面，球磨有利于FeS顆粒與銅合金顆粒均勻、彌散地混合。

對不同球磨時間混合粉末燒結(jié)樣品進(jìn)行金相組織檢測，如圖5所示。試樣中淺色的部分為銅合金基體，灰色的為FeS，黑色的為孔隙。從圖5可看出，球磨0 h的材料FeS大塊團(tuán)聚與脫落現(xiàn)象比較明顯，F(xiàn)eS與基體界面結(jié)合有空隙存在，結(jié)合質(zhì)量差。球磨3h的材料大塊FeS顆粒逐漸變小，孔隙減小，但均勻化程度仍不理想。球磨15 h的材料FeS顆粒已彌散、細(xì)小、均勻地分布在銅合金基體中。球磨20 h的材料FeS顆粒分布更加均勻，表明球磨能夠促進(jìn)潤滑組元FeS顆粒混合的均勻性，提高與基體材料的界面結(jié)合質(zhì)量。

圖5　6%FeS/Cu基材料不同球磨時間的的金相照片F(xiàn)ig.5　Metallographic photographs of 6% FeS/Cu-based materials with different milling times

2.2　球磨時間對合金粉末壓制特性的影響

對生坯密度進(jìn)行測試，試驗(yàn)結(jié)果表明生坯密度隨球磨時間的延長經(jīng)歷了先增大后減小的過程。球磨1 h和3 h的材料密度增大，這是由于FeS顆粒減小、混勻，F(xiàn)eS的潤滑作用增加了粉末的流動性，材料孔隙率減小。球磨時間大于3小時后，球磨后的粉末材料直接壓制成毛坯，不但密度降低，而且還會產(chǎn)生與壓制方向垂直的宏觀可見的細(xì)微裂紋，并隨著球磨時間的延長，裂紋逐漸增大，生坯密度隨之逐漸減小。材料的壓制成形質(zhì)量與材料本身的性質(zhì)、顆粒大小形狀、粉末流動性、夾雜、微孔洞等有關(guān)，裂紋產(chǎn)生與生坯密度下降主要由以下兩方面原因。

(1)由于加工硬化的存在，粉末塑變特性下降，壓制特性變差[7]，同時由于加工硬化導(dǎo)致生坯的彈性后效增加，當(dāng)撤去壓力后，材料產(chǎn)生膨脹，在密度落差的界面處由于彈性應(yīng)力差而促進(jìn)了裂紋的產(chǎn)生與擴(kuò)展。

(2)較長時間球磨后的顆粒呈不規(guī)則片狀，粉末之間摩擦力大，相互鍥住，阻礙了粉末間的壓力傳遞，使得粉末的流動性變差，產(chǎn)生搭橋效應(yīng)[8]。在壓制的過程中壓力在高度方向出現(xiàn)了明顯的壓力降，而且壓力并不是均勻變化，存在應(yīng)力階梯差，導(dǎo)致材料在高度方向密度不均，搭橋效應(yīng)嚴(yán)重的局部區(qū)域因密度相差較大而導(dǎo)致了微裂紋的產(chǎn)生。

為了消除球磨對粉末壓制造成的壓制缺陷、應(yīng)對球磨后的粉末進(jìn)行去應(yīng)力退火。粉末在H2保護(hù)氣氛下400 ℃保溫1 h去應(yīng)力退火，將退火后的粉末壓制后對其生坯密度進(jìn)行測試。如圖6所示，由于退火后粉末的加工硬化大部分得到消除，塑性增加[9]，因而壓制后生坯密度得到大幅提高。但加工硬化并沒有完全消失，生坯之間仍存在一定的孔隙，因而隨著時間的延長，生坯密度又呈逐漸下降的趨勢。

圖6　粉末退火前后生坯相對密度變化Fig.6　Variation of relative density of green body before and after powder annealing

從粉末壓制方面考慮，過長的球磨時間使生坯質(zhì)量下降，即使增加退火工藝，長時間球磨粉末的加工硬化并沒有完全消除，生坯仍存在微觀缺陷，造成能源和資源的浪費(fèi)。因此，球磨時間不宜過長。

2.3　球磨時間對合金粉末燒結(jié)特性及材料性能的影響

圖7所示為6%FeS/Cu合金粉末退火后在800 MPa壓力下壓制，在870 ℃氨分解氣氛保護(hù)燒結(jié)后試樣的性能測試結(jié)果。

由圖7a可以看出，銅基材料的致密度隨球磨時間延長先增大，15 h后又減小。雖然球磨后的材料經(jīng)過退火，但是晶粒內(nèi)部仍積累了一定量的位錯濃度，以及晶體內(nèi)缺陷、晶粒細(xì)化與晶格畸變等，在燒結(jié)時釋放了部分能量，使得原子擴(kuò)散的勢壘降低，能夠促進(jìn)銅基材料的燒結(jié)。隨時間延長，材料中的孔隙收縮趨勢增強(qiáng)，晶粒增大，晶界和孔隙減小，總體積收縮，因而相對密度在0～15 h大致呈逐漸增加趨勢。而球磨時間過長，粉末的加工硬化很難完全消失，對壓制的阻礙作用增加，毛坯中的孔隙率相對較大，球磨產(chǎn)生的能量不足以使孔隙進(jìn)一步縮小，因此15 h后材料的致密度開始下降。

(a)相對密度和硬度的變化

(b)沖擊韌性和壓潰強(qiáng)度的變化圖7　材料性能隨時間的變化Fig.7　Material properties changing over time

硬度隨球磨時間的變化趨勢與密度的變化趨勢基本一致，硬度反映了材料局部微小區(qū)域抵抗塑性變形的能力，與材料的致密度、晶粒度有關(guān)。致密度越高，材料的硬度一般也越高；晶粒度越小，材料的硬度越高。由圖2中XRD檢測結(jié)果可知晶粒度隨球磨時間的增加而減小，另外，球磨過程中引入的Fe原子雜質(zhì)以及原料FeS中的鐵原子雜質(zhì)固溶于銅原子中，對硬度的增加也起著促進(jìn)作用。

與硬度不同，隨球磨時間的延長，材料的韌性和壓潰強(qiáng)度是逐漸降低的，如圖7b所示。粉末冶金材料強(qiáng)度、韌性的大小不僅與材料自身成分、組織結(jié)構(gòu)有關(guān)，還與其內(nèi)部組織缺陷、第二相組元的塑性和分布密切相關(guān)。在晶體材料的斷裂失效過程中，晶界是一個重要的因素，起著協(xié)調(diào)相鄰晶體變形的作用[1]。當(dāng)晶界強(qiáng)度低不足以支撐相鄰晶體的變形時，兩晶粒之間便發(fā)生層裂。隨著裂紋的進(jìn)一步擴(kuò)展，材料發(fā)生斷裂。FeS屬于脆性組元，抗塑性變化能力低，且呈網(wǎng)帶狀沿顆粒晶界分布，破壞了晶界的連續(xù)性，斷裂過程中消耗較少的能量。如圖5所示，球磨時間越長，F(xiàn)eS越細(xì)小、分布也越均勻，使得其割裂基體的程度越來越大，割裂基體的作用大于材料致密度提升對材料強(qiáng)度、韌性的貢獻(xiàn)，所以總體而言，隨球磨時間的延長，材料的強(qiáng)度與韌性是逐漸降低的。同時，在球磨以及后期處理中，由于粉末少量氧化形成了金屬氧化物硬質(zhì)顆粒，其彈性模量和熱膨脹系數(shù)與銅基體相差大，存在應(yīng)力集中，而且其與基體浸潤性差，與銅合金基體結(jié)合較差，存在微孔洞，這些因素也進(jìn)一步促進(jìn)了材料強(qiáng)度與韌性的下降。

因此，時間對材料性能的影響是雙向的，一定的球磨時間有利于FeS與銅合金基體的混合均勻性及兩者的結(jié)合，提高材料的致密度與硬度；但是隨著球磨時間的延長，F(xiàn)eS分散均勻性的提高反而增加了對基體的割裂作用，使得復(fù)合材料的壓潰強(qiáng)度和沖擊韌性逐漸下降。因此，綜合考慮FeS的分散均勻性與材料力學(xué)性能，球磨時間以15 h為宜。

3　結(jié)論

(1)隨著球磨時間的延長，混合粉末粒徑呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，F(xiàn)eS顆粒更加均勻細(xì)小地彌散在銅基體中。從減少粉末的污染和FeS的燒損角度考慮，球磨時間不宜超過15 h。

(2)球磨后的粉末直接壓制的生坯質(zhì)量差，粉末退火預(yù)處理后質(zhì)量提高，但球磨時間過長時，退火預(yù)處理也不能完全消除粉末生坯缺陷，因此球磨時間不宜過長。

(3)適當(dāng)?shù)那蚰r間有利于增加材料的致密度和硬度，但隨著球磨時間的延長，F(xiàn)eS分散均勻性的提高反而增加了對基體的割裂作用，使得復(fù)合材料的壓潰強(qiáng)度和沖擊韌性逐漸下降。綜合考慮FeS的分散均勻性與材料力學(xué)性能，球磨時間也以15 h為宜。

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(編輯王旻玥)