復混肥料中總氮含量的檢測

閆玉樂，張海俠，張 雯，胡云虎，姚 杰

（國家煤化工產品質量監(jiān)督檢驗中心（安徽），安徽 淮南 232001）

氮元素是農作物生長必需的一種重要營養(yǎng)元素，其影響作物的枝葉生長、分支情況、作物的抗倒伏能力以及對病蟲害的抵抗能力[1-2]，因此復混肥料中的氮含量是決定復混肥質量優(yōu)劣的重要指標。開展市售復混肥料質量檢驗事關生產廠家的聲譽和廣大農民的切身利益，更是質監(jiān)部門加強市售復混肥料質量監(jiān)控的重要手段，必須嚴格按照國家標準，提高檢測的精確度和準確度。

復混肥料中氮元素存在的形態(tài)主要有銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、酰胺態(tài)氮、氰氨態(tài)氮和有機態(tài)氮，農作物能直接吸收的氮形態(tài)一般只有前兩種，而其他形態(tài)氮則需要通過轉化才能被作物吸收[3-5]。復混肥料中總氮的檢測方法主要有凱氏定氮法、杜馬斯燃燒法[6-7]、甲醛法[8-10]、紫外分光光度法[11-12]和蒸餾-滴定法[13]等，其中蒸餾-滴定法為國標中規(guī)定的仲裁法。檢測過程中如果對某些反應條件、操作方法掌握不當，就不能保證檢驗結果的準確度。本文對復混肥料中氮含量檢測方法中一些注意事項進行了分析和探討。

1　檢驗方法

檢測方法參照《復混肥料中總氮含量的測定蒸餾后滴定法》（GB/T8572—2010）[13]。

2　實驗原理

利用濃硫酸將試樣進行消化，在催化劑的作用下，將各種形態(tài)的氮全部轉化為銨態(tài)氮，然后加入適量水溶解，在堿性溶液中蒸餾出氨，以含有指示劑（甲基紅-亞甲基藍混合指示劑）的硫酸溶液為接收液，利用標定好的氫氧化鈉滴定接收液，根據(jù)（式1）計算復混肥中總氮含量。

式中，X—總氮含量（質量分數(shù)%）；c—測定及空白試驗時，使用NaOH標準滴定溶液的濃度，mol/L；V1—測定時，使用NaOH標準滴定溶液的體積，mL；V2—空白試驗時，使用NaOH標準滴定溶液的體積，mL；m—試樣質量，g；0.01401—與 1.00mL的 1.0mol/L NaOH標準滴定溶液相當?shù)囊钥吮硎镜牡馁|量。

通過平行樣的絕對差值判斷試樣總氮測定值的準確性，再對樣品的測定結果判定試樣總氮含量的合格率。

3　注意事項

3.1　試樣制備

試樣的稱樣量中總氮含量不應大于235mg，硝酸態(tài)氮不應超過60mg，稱取試樣0.5～2.0g。若知其組分配比式，要先計算再稱取樣品。若未知配比式和氮的存在形式，應少量稱取。如果稱取樣品量過多，后續(xù)操作按常規(guī)要求加入試劑量，會因為試劑量不足造成反應不完全，含量偏低；稱樣量過少，誤差會增大[14]。

3.2　樣品消化

復混肥料中氮元素存在五種形式，其中酰胺態(tài)氮、氰氨態(tài)氮、有機氮都可以用硫酸直接消化的方法將其中的氮轉化為銨態(tài)氮。如果試樣中有硝酸態(tài)氮就要先對試樣進行還原，再進行后續(xù)處理。判斷肥料中是否含有硝酸態(tài)氮是樣品消化處理的前提[15]。需要強調的是，無論選擇何種硝化處理方式，都應優(yōu)先選用無毒、環(huán)保、清潔的還原劑。

3.3　蒸餾

蒸餾前應放入防爆沸物，宜選擇7～8粒直徑為2～3mm的玻璃珠，效果最佳。在蒸餾過程中必須控制好溫度和速度，保證液體處于沸騰狀態(tài)。速度過快容易沖開裝置連接處或塞口，造成液滴溢出，影響實驗結果；速度過慢則耽誤時間。此外，還要使燒瓶中溶液保持堿性，避免因氨沒有被蒸餾完全導致檢驗結果偏低。

3.4　氫氧化鈉溶液濃度

氫氧化鈉溶液濃度為0.5mol/L，嚴格控制濃度可減少人為誤差。標定中使用的基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀要在105℃～110℃電烘箱中干燥至恒重。標定時需要做平行樣和空白試驗，以減少誤差對檢驗結果的影響。

蒸餾-滴定法作為國標規(guī)定的仲裁法，在市場監(jiān)督檢驗工作中經常用到。雖然試驗過程繁瑣，但檢驗精度高。要提高檢測結果的準確度，檢驗人員除了需對原理熟練掌握外，還必須牢記試驗過程中的細節(jié)和注意事項，不斷提高自身業(yè)務素質，提高檢測能力。

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[13]GB/T8572—2010，復混肥料中總氮含量的測定蒸餾后滴定法[S].

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