亞硒酸鈉維生素E預(yù)混劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中鑒別方法的商榷

裴正才 袁俊

摘要：為完善亞硒酸鈉維生素E預(yù)混劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)亞硒酸鈉維生素E預(yù)混劑按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)鑒別中的方法進(jìn)行了研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該鑒別方法存在缺陷，不能正確評(píng)價(jià)產(chǎn)品的質(zhì)量。經(jīng)過研究分析，對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)提出修改意見，旨在使該標(biāo)準(zhǔn)更具有科學(xué)性、可操作性和安全性。

關(guān)鍵詞：亞硒酸鈉維生素E預(yù)混劑；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；鑒別；修正

中圖分類號(hào)：S859.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：1007-273X（2018）03-0013-01

硒是動(dòng)物體內(nèi)一種必需的營養(yǎng)元素，參與動(dòng)物體內(nèi)的新陳代謝，維持正常的生命活動(dòng)。維生素E對(duì)生殖功能、肌代謝均有影響，并具有抗氧化作用。硒和維生素E有補(bǔ)償和協(xié)同作用[1]，主要用于防治畜禽白肌病及其他硒缺乏癥[2]。硒酸鈉維生素E預(yù)混劑收載于《獸藥國家標(biāo)準(zhǔn)（化學(xué)藥品、中藥卷）》中[3]，標(biāo)準(zhǔn)中采用化學(xué)鑒別法進(jìn)行檢查，經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)研究，發(fā)現(xiàn)該方法存在缺陷，不能正確評(píng)價(jià)產(chǎn)品質(zhì)量?，F(xiàn)通過試驗(yàn)對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)提出修改意見，旨在使該標(biāo)準(zhǔn)更具科學(xué)性、可操作性和安全性。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

CP225D型電子天平，德國賽多利斯有限公司；DZKW-B-2型電熱恒溫水浴鍋，北京市永光明醫(yī)療儀器廠。

1.2 試藥

維生素E標(biāo)準(zhǔn)品，批號(hào)為V0021010，含量為99.2%，中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所；亞硒酸鈉維生素E預(yù)混劑，批號(hào)20121201，市售某廠家；亞硒酸鈉、碳酸鈣、無水乙醇、硝酸為分析純?cè)噭?/p>

2 方法

2.1 維生素E標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備

精密稱取維生素E標(biāo)準(zhǔn)品5 g于試管中，加無水乙醇5 mL，振搖使維生素E溶解，加硝酸2 mL，搖勻（另一份加無水乙醇10 mL，操作同上）。

2.2 供試品溶液的制備

取亞硒酸鈉維生素E預(yù)混劑1 g于試管中，加無水乙醇5 mL，振搖使維生素E溶解，過濾，濾液加硝酸2 mL，搖勻。

2.3 原輔料溶液的制備

分別精密稱取亞硒酸鈉0.4 mg，碳酸鈣0.994 6 g于試管中，加無水乙醇5 mL，振搖與“2.2”中同樣時(shí)間，過濾，濾液加硝酸2 mL，搖勻。

2.4 空白溶液的制備

加無水乙醇5 mL于試管中，加硝酸2 mL，搖勻。

將“2.1”、“2.2”、“2.3”、“2.4”項(xiàng)制備的溶液，同時(shí)置于已經(jīng)升溫并穩(wěn)定在75 ℃的水浴鍋下加熱約15 min。

2.5 驗(yàn)證檢測

將“2.1”、“2.2”、“2.3”、“2.4”項(xiàng)下加無水乙醇5 mL改為加無水乙醇10 mL，其他操作相同進(jìn)行檢驗(yàn)。

3 結(jié)果與分析

加無水乙醇5 mL進(jìn)行試驗(yàn)的，“2.1”、“2.2”、“2.3”、“2.4”項(xiàng)下的溶液均在加熱5～10 min出現(xiàn)激烈的爆噴棕紅色氣體的現(xiàn)象，爆噴后溶液顯棕黃色。繼續(xù)加熱至15 min，無明顯變化。加無水乙醇10 mL進(jìn)行試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。由表1可知，無水乙醇改為10 mL后均無爆噴現(xiàn)象。含有維生素E的樣品均顯橙紅色，不含維生素E的則顯淡黃色。

4 討論

如果硝酸在該溶液中濃度過大，加熱下會(huì)與無水乙醇發(fā)生劇烈反應(yīng)，發(fā)生爆噴NO2的現(xiàn)象，爆噴后溶液顯棕黃色，而亞硒酸鈉維生素E預(yù)混劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求溶液顯橙紅色。不能反映出樣品的客觀特性，結(jié)果與現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)不符。

為了使亞硒酸鈉維生素E預(yù)混劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的方法具有可操作性和安全性，根據(jù)試驗(yàn)情況，筆者建議把“取本品1 g，加無水乙醇5 mL，振搖使維生素E溶解，濾過，濾液加硝酸適量，搖勻，在75 ℃加熱約15 min，溶液應(yīng)顯橙紅色?！备臑椤叭”酒? g，加無水乙醇10 mL，振搖使維生素E溶解，濾過，濾液加硝酸適量，搖勻，在75 ℃加熱約15 min，溶液應(yīng)顯橙紅色?！?/p>

參考文獻(xiàn)：

[1] 楊國光.亞硒酸鈉-維生素E在豬病防治中的應(yīng)用效果[J].湖北畜牧獸醫(yī)，1987（1）：20-21.

[2] 朱模忠.獸藥手冊(cè)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002.353.

[3] 中國獸藥典委員會(huì).中華人民共和國獸藥典[M].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2016.321.