淺談儀器設(shè)備校準(zhǔn)確認(rèn)

蘇勤凱，袁樺蔚，王 萍，馮 雷

(1.成都市錦江區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，成都 610061 2.成都市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，成都 610066)

1 前 言

儀器設(shè)備是開(kāi)展檢驗(yàn)檢測(cè)工作的技術(shù)要素關(guān)鍵點(diǎn)之一，為保證出具準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，對(duì)檢測(cè)或抽樣結(jié)果的準(zhǔn)確性有重要影響的儀器設(shè)備應(yīng)在投入使用前對(duì)其進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，并對(duì)檢定或校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。

在資質(zhì)認(rèn)定和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可評(píng)審中，對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)確認(rèn)是關(guān)鍵要素之一。如在《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》4.4.3中要求“設(shè)備在投入使用前，應(yīng)采用檢定或校準(zhǔn)等方式，以確認(rèn)其是否滿足檢驗(yàn)檢測(cè)的要求，并標(biāo)識(shí)其狀態(tài)。針對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果產(chǎn)生的修正信息，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)確保在其檢測(cè)結(jié)果及相關(guān)記錄中加以利用并備份和更新?！盵1]在CNAS-CL52：2014《CNAS-CL01《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》應(yīng)用要求》5.6.1中要求“對(duì)需要校準(zhǔn)的設(shè)備，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在校準(zhǔn)前確定該設(shè)備校準(zhǔn)的參數(shù)、范圍、不確定度等，以便送校時(shí)提出明確的、針對(duì)性的要求。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)校準(zhǔn)證書(shū)的信息，判斷設(shè)備是否滿足方法要求。”[2]

在實(shí)際工作中，只有正確理解校準(zhǔn)證書(shū)中的信息，熟悉技術(shù)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)方法和儀器設(shè)備的特性，才能做好儀器設(shè)備校準(zhǔn)確認(rèn)工作。

2 校準(zhǔn)確認(rèn)

檢驗(yàn)檢測(cè)工作中有多個(gè)環(huán)節(jié)對(duì)校準(zhǔn)確認(rèn)產(chǎn)生影響，比如校準(zhǔn)計(jì)劃制定，包括校準(zhǔn)指標(biāo)、校準(zhǔn)點(diǎn)或范圍、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的選擇等；獲得校準(zhǔn)證書(shū)后對(duì)證書(shū)基本信息、校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)；校準(zhǔn)確認(rèn)記錄的格式內(nèi)容、校準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果的應(yīng)用(包括修正值或修正因子的應(yīng)用)。下面以環(huán)境監(jiān)測(cè)中儀器設(shè)備校準(zhǔn)確認(rèn)工作為例，從可能影響校準(zhǔn)確認(rèn)的各個(gè)環(huán)節(jié)詳細(xì)介紹如何進(jìn)行校準(zhǔn)確認(rèn)。

2.1 校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備

2.1.1 校準(zhǔn)計(jì)劃

在對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)前，確定詳細(xì)完善的校準(zhǔn)計(jì)劃很有必要。在環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中，通常由設(shè)備管理員根據(jù)實(shí)際工作情況，從效果和成本綜合考慮，每年制定《儀器設(shè)備檢定和校準(zhǔn)計(jì)劃》。校準(zhǔn)周期要根據(jù)校準(zhǔn)證書(shū)建議復(fù)校時(shí)間確定，同時(shí)要考慮儀器設(shè)備的型號(hào)、使用維護(hù)情況、放置的環(huán)境條件、固定或臨時(shí)場(chǎng)所使用、期間核查記錄、監(jiān)測(cè)方法的要求等。

2.1.2 校準(zhǔn)指標(biāo)

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法要求和儀器設(shè)備性能提出校準(zhǔn)指標(biāo)，如恒溫培養(yǎng)箱的校準(zhǔn)指標(biāo)是溫度和溫度波動(dòng)的精度，煙塵測(cè)試儀的校準(zhǔn)指標(biāo)為流量、動(dòng)壓、靜壓、溫度，定電位電解法煙氣測(cè)試儀校準(zhǔn)指標(biāo)為氣體傳感器的示值誤差。

2.1.3 校準(zhǔn)點(diǎn)或范圍

校準(zhǔn)點(diǎn)或范圍應(yīng)在技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)方法要求的范圍內(nèi)。當(dāng)同一臺(tái)恒溫培養(yǎng)箱同時(shí)用于測(cè)定BOD5和糞大腸菌群兩個(gè)項(xiàng)目時(shí)，校準(zhǔn)計(jì)劃中應(yīng)明確校準(zhǔn)點(diǎn)包含20℃、37℃、44.5℃ 3個(gè)溫度。又如同一臺(tái)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，同時(shí)用于測(cè)定總磷和總氮兩個(gè)項(xiàng)目，校準(zhǔn)計(jì)劃中應(yīng)明確提出可見(jiàn)光區(qū)700nm和紫外光區(qū)220nm、225nm 3個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)，以保證校準(zhǔn)范圍覆蓋這3個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)。

2.1.4 校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的資質(zhì)確認(rèn)

在正式開(kāi)展校準(zhǔn)確認(rèn)工作前，還應(yīng)對(duì)校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的資質(zhì)進(jìn)行確認(rèn)，校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的資質(zhì)一般可通過(guò)網(wǎng)絡(luò)查詢方式獲得。如果是通過(guò)了CNAS校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，在CNAS官方網(wǎng)站上獲認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室名錄中就可以查到該校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的資質(zhì)和能力范圍。如果通過(guò)網(wǎng)絡(luò)查詢不能獲取校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的資質(zhì)信息時(shí)，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在送校前可要求校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)提供相關(guān)資質(zhì)和能力的證明材料。

2.2 校準(zhǔn)確認(rèn)的內(nèi)容

2.2.1 對(duì)校準(zhǔn)證書(shū)基本信息的確認(rèn)

校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)對(duì)經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的儀器設(shè)備，出具相應(yīng)的校準(zhǔn)證書(shū)，證書(shū)信息包括校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)名稱、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)資質(zhì)編號(hào)、校準(zhǔn)證書(shū)編號(hào)、委托方名稱、樣品名稱、樣品型號(hào)/規(guī)格、出廠編號(hào)、校準(zhǔn)日期、校準(zhǔn)依據(jù)、本次校準(zhǔn)所使用的主要校準(zhǔn)器具、校準(zhǔn)環(huán)境條件、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)/結(jié)果、建議復(fù)校間隔時(shí)間等。

首先，應(yīng)確認(rèn)有關(guān)儀器設(shè)備的基礎(chǔ)信息，如氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)證書(shū)中，樣品名稱如果是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，則型號(hào)規(guī)格應(yīng)有氣相色譜儀和質(zhì)譜儀的型號(hào)，同樣出廠編號(hào)也應(yīng)分別標(biāo)明氣相色譜儀和質(zhì)譜儀的出廠編號(hào)。

其次，應(yīng)確認(rèn)相關(guān)校準(zhǔn)依據(jù)。以電流表的校準(zhǔn)為例，對(duì)電流表進(jìn)行校準(zhǔn)有《電流表、電壓表、功率表及電阻表計(jì)量檢定規(guī)程》(JJG124-2005)、《直流數(shù)字電壓表試行檢定規(guī)程》(JJG315-1983)、《電子電壓表檢定規(guī)程》(JJG250-1990)、《交流數(shù)字電壓表計(jì)量檢定規(guī)程》(JJG(航天)34-1999)等六種方法依據(jù)，如果數(shù)字電壓表既有直流也有交流功能，校準(zhǔn)依據(jù)就應(yīng)該同時(shí)用JJG315-1983和JJG(航天)34-1999兩種[3]。

2.2.2 對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)

儀器設(shè)備的校準(zhǔn)證書(shū)不會(huì)給出是否合格的結(jié)論，校準(zhǔn)結(jié)果是否滿足要求，需要檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)自己進(jìn)行確認(rèn)，對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)最好由儀器設(shè)備操作人員來(lái)做，操作人員最清楚技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)儀器設(shè)備的要求。對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)有一個(gè)要點(diǎn)，兩個(gè)核心。

一個(gè)要點(diǎn)即必須牢牢抓住校準(zhǔn)結(jié)果要滿足技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。

以恒溫培養(yǎng)箱用于測(cè)定BOD5為例，按照《水質(zhì)五日生化需氧量(BOD5)的測(cè)定稀釋與接種法》(HJ505-2009)要求，恒溫培養(yǎng)箱溫度波動(dòng)范圍±1℃，如果校準(zhǔn)證書(shū)結(jié)果為±2℃，則不滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，應(yīng)判定為不合格；如果校準(zhǔn)證書(shū)結(jié)果為±0.5℃，則滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，應(yīng)判定為合格。

校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)的兩個(gè)核心是(1)對(duì)校準(zhǔn)指標(biāo)完整性進(jìn)行確認(rèn)，某自動(dòng)煙塵(氣)測(cè)試儀校準(zhǔn)指標(biāo)含流量、動(dòng)壓、靜壓、溫度，校準(zhǔn)結(jié)果如只有動(dòng)壓、靜壓兩個(gè)指標(biāo)，結(jié)果就不完整，無(wú)法判斷該儀器是否滿足《固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法》(GB/T16157-1996)的要求。(2)確定測(cè)量設(shè)備是否滿足預(yù)期用途[4～6]。如某臺(tái)1型聲級(jí)計(jì)校準(zhǔn)結(jié)果只能達(dá)到2型聲級(jí)計(jì)的性能要求，校準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果該聲級(jí)計(jì)不滿足《環(huán)境噪聲監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范結(jié)構(gòu)傳播固定設(shè)備室內(nèi)噪聲》(HJ707-2014)中聲級(jí)計(jì)性能應(yīng)符合1型聲級(jí)計(jì)的要求，但滿足《聲環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3096-2008)中聲級(jí)計(jì)為2型及2型以上的要求，則該聲級(jí)計(jì)不能用于結(jié)構(gòu)傳播固定設(shè)備室內(nèi)噪聲的監(jiān)測(cè)工作，但可用于測(cè)定聲環(huán)境質(zhì)量。

2.3 校準(zhǔn)確認(rèn)記錄

儀器設(shè)備操作人員進(jìn)行校準(zhǔn)確認(rèn)時(shí)，應(yīng)填寫(xiě)校準(zhǔn)確認(rèn)記錄。校準(zhǔn)確認(rèn)記錄可以表格形式體現(xiàn)，應(yīng)包括儀器設(shè)備的名稱、編號(hào)、型號(hào)規(guī)格、校準(zhǔn)確認(rèn)人員、確認(rèn)日期、校準(zhǔn)證書(shū)編號(hào)、確認(rèn)情況、確認(rèn)結(jié)論等內(nèi)容，報(bào)技術(shù)負(fù)責(zé)人審批后將原件存檔。

2.4 校準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果的應(yīng)用

校準(zhǔn)確認(rèn)的結(jié)果應(yīng)當(dāng)明確標(biāo)識(shí)，確保所有儀器操作人員知曉，可將校準(zhǔn)確認(rèn)記錄復(fù)印件以展板形式放在儀器設(shè)備旁或?qū)㈥P(guān)鍵信息粘貼于儀器設(shè)備側(cè)面。

當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果產(chǎn)生修正因子或修正值時(shí)，在儀器標(biāo)識(shí)上予以注明，確保有關(guān)數(shù)據(jù)得到及時(shí)修正。如對(duì)溶解氧測(cè)定儀的校準(zhǔn)證書(shū)中顯示溶解氧濃度修正值為-0.48mg/L，讀取結(jié)果時(shí)必須加上修正值0.48mg/L。

3 結(jié) 語(yǔ)

儀器設(shè)備是支撐我們開(kāi)展檢測(cè)活動(dòng)的重要技術(shù)資源，對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)確認(rèn)是我們獲得準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)結(jié)果的重要保障手段之一，同時(shí)也是近年來(lái)資質(zhì)認(rèn)定和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可評(píng)審中的重要考核內(nèi)容之一。因此檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)認(rèn)真開(kāi)展校準(zhǔn)確認(rèn)工作，制定完善的校準(zhǔn)計(jì)劃，明確校準(zhǔn)指標(biāo)、校準(zhǔn)點(diǎn)和校準(zhǔn)范圍，做好校準(zhǔn)確認(rèn)記錄，正確應(yīng)用校準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果，從而保證我們出具的檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

參考文獻(xiàn)：

[1] 國(guó)家認(rèn)監(jiān)委(國(guó)認(rèn)實(shí)[2016]33號(hào))，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則[S].

[2] CNAS-CL52,《CNAS-CL01《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》應(yīng)用要求》[S].

[3] 王 磊.校準(zhǔn)方法的選擇與確認(rèn)[J].現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理,2015,(4):49-52.

[4] 巫旭康.檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)設(shè)備校準(zhǔn)證書(shū)的確認(rèn)[J]. 現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理,2016,43(6):62-63.

[5] 李林元.檢測(cè)設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)評(píng)價(jià)[J].硬質(zhì)合金,2017,34(1):46-51.

[6] 代 娜.對(duì)校準(zhǔn)證書(shū)確認(rèn)工作的淺識(shí)[J].計(jì)量與測(cè)試技術(shù),2013,40(10):33-34.