光皮梾木籽油的提取及其品質(zhì)的研究

（南陽(yáng)理工學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院，河南南陽(yáng)473004）

光皮梾木（Cornus wilsoniana）屬山茱萸科梾木屬植物，它是一種野生的木本油料樹種，生態(tài)適應(yīng)性廣，具有深根性、萌芽力強(qiáng)、速生等特點(diǎn)，適宜在貧瘠干旱的丘陵山地和非耕地生長(zhǎng)。南水北調(diào)中線沿線的西峽縣、內(nèi)鄉(xiāng)縣、鎮(zhèn)平縣、南召縣、方城縣、桐柏縣等12個(gè)鄉(xiāng)鎮(zhèn)，重度石漠化面積及潛在面積約為7×109m2，分布于丹江庫(kù)區(qū)周圍和丹江河沿岸，植被稀少，土壤侵蝕現(xiàn)象嚴(yán)重，大量水土流失威脅著丹江口水庫(kù)的水資源質(zhì)量。光皮梾木耐貧瘠、適應(yīng)性強(qiáng)，其發(fā)達(dá)的根系、高成活率和快速的成蔭特性可在較短時(shí)間內(nèi)即達(dá)到良好的水土保持效果，因此，對(duì)于涵養(yǎng)丹江口水庫(kù)資源來(lái)說(shuō)，在石漠化區(qū)域種植光皮梾木是值得采用的重要措施之一。南召縣、方城縣、桐柏縣等已有一定規(guī)模的光皮梾木，若南水北調(diào)中線水源地的貧瘠山地全以光皮梾木造林，既可保護(hù)生態(tài)，減少水土流失，又可形成巨大的可再生能源儲(chǔ)備。光皮梾木的果肉和種仁均含有較多的油脂，產(chǎn)量高，盛產(chǎn)期荒坡丘陵地果實(shí)產(chǎn)量約1.5 kg/m2，用土法榨油，出油率為15%左右，可精提煉出光皮梾木果油0.2 kg/m2以上，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于核桃產(chǎn)油0.1 kg/m2，茶樹 0.12 kg/m2，油菜籽 0.075 kg/m2和大豆0.045 kg/m2。光皮梾木籽油含有油酸、亞油酸、抗氧化色素如β-胡蘿卜素，維生素E等，其中油酸和亞油酸的比例適當(dāng)，各占總不飽和酸的30%左右[1-3]。

近年來(lái)，超聲波技術(shù)在食品工業(yè)中的分析檢測(cè)和改性領(lǐng)域得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用[4-6]，常被用于油料預(yù)處理、動(dòng)植物油脂制取、油脂精煉、油脂分析檢測(cè)、提高油脂得率、縮短油脂提取時(shí)間等方面[7-9]。本課題采用南召縣光皮梾木籽為原材料，考察了超聲波輔助提取工藝的主要因素對(duì)光皮梾木籽油提取得率的影響，確定其最佳的提取工藝條件，為實(shí)際生產(chǎn)提供一定的指導(dǎo)，并在此基礎(chǔ)上研究了光皮梾木籽油的油脂品質(zhì)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

光皮梾木籽：河南省南陽(yáng)市南召縣石門鄉(xiāng)竹園村；石油醚（沸程30℃～60℃）、無(wú)水乙醇、丙酮（均為分析純）：天津市德恩化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

101-2A型電熱鼓風(fēng)干燥箱：天津市泰斯特儀器有限公司；RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海亞榮生化儀器廠；FW-100高速萬(wàn)能粉碎機(jī)：北京中興偉業(yè)儀器有限公司；SCIENTZ-ⅡD型超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)：上海珂淮儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

本工藝流程參考張振山等[10]提出的方法。將光皮梾木籽放入高速萬(wàn)能粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)40目篩。稱取光皮梾木籽粉末10.0 g，裝于250 mL錐形瓶中，加入一定量的溶劑溶液搖勻，利用超聲波輔助提取的方法提取籽油，提取結(jié)束后，過(guò)濾和分離濾渣，洗滌殘?jiān)?次～3次，收集濾液，再置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溶劑，得到油脂，得到的光皮梾木籽油在105℃下恒溫干燥恒重后，計(jì)算出油率。

出油率/%=提取光皮梾木籽油的質(zhì)量/光皮梾木籽的質(zhì)量×100

1.3.2 單因素試驗(yàn)

1.3.2.1 料液比的選擇

在超聲波提取時(shí)間40 min，超聲波功率300 W，超聲波提取溫度40℃的條件下，分別采用1∶2、1∶4、1∶6、1∶8、1 ∶10的料液比（g/mL）進(jìn)行單因素試驗(yàn)，研究不同料液比對(duì)光皮梾木籽出油率的影響。

1.3.2.2 超聲波功率的選擇

在超聲波提取時(shí)間 40 min，料液比 1 ∶8（g/mL），超聲波提取溫度40℃的條件下，分別采用100、200、300、400、500 W的超聲波功率進(jìn)行單因素試驗(yàn)，研究不同超聲波功率對(duì)光皮梾木籽出油率的影響。

1.3.2.3 超聲波提取溫度的選擇

在超聲波提取時(shí)間40 min，超聲波功率300 W，料液比 1 ∶8（g/mL）的條件下，分別采用 20、30、40、50、60℃的提取溫度進(jìn)行單因素試驗(yàn)，研究不同超聲波溫度對(duì)光皮梾木籽出油率的影響。

1.3.2.4 超聲波提取時(shí)間的選擇

在料液比1∶8（g/mL），超聲波功率300 W，超聲波提取溫度 40℃的條件下，分別采用 20、30、40、50、60min的提取時(shí)間進(jìn)行單因素試驗(yàn)，研究不同超聲波時(shí)間對(duì)光皮梾木籽出油率的影響。

1.3.3 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以影響光皮梾木籽出油率的料液比、超聲波提取時(shí)間、超聲波功率、超聲波提取溫度為4個(gè)因素，各取3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。采用L9（34）正交表進(jìn)行正交試驗(yàn)（正交試驗(yàn)因素水平見表1），并以光皮梾木籽出油率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，計(jì)算得到最優(yōu)工藝條件，并在該條件下重復(fù)3次試驗(yàn)。

1.3.4 光皮梾木籽油的品質(zhì)測(cè)定

1.3.4.1 透明度、氣味、滋味的鑒定

按照GB/T 5525-2008《植物油脂透明度、氣味、滋味鑒定法》。

1.3.4.2 油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定

按照GB 5009.236-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定》。

1.3.4.3 酸價(jià)的測(cè)定

按照GB 5009.229-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測(cè)定》。

1.3.4.4 過(guò)氧化值的測(cè)定

按照GB 5009.227-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》。

1.3.4.5 不溶性雜質(zhì)含量的測(cè)定

按照GB/T 15688-2008《動(dòng)植物油脂不溶性雜質(zhì)含量的測(cè)定》。

1.3.4.6 砷含量的測(cè)定

按照GB 5009.11-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 The factors and levels of orthogonal test

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 料液比對(duì)光皮梾木籽出油率的影響

不同料液比對(duì)光皮梾木籽出油率的影響見圖1。

圖1 不同料液比對(duì)光皮梾木籽出油率的影響Fig.1 Effect of material-to-liquid ratio on oil yielding rate of Cornus wilsoniana seed

從圖 1 中可以看出，在料液比 1 ∶2（g/mL）～1 ∶8（g/mL）的范圍里，光皮梾木籽出油率也隨著溶劑量的加大，出油率明顯增加。原因是對(duì)于一定量的光皮梾木籽粉，溶劑用量的加大擴(kuò)大了光皮梾木籽油與溶劑的接觸面積，提高了油脂的擴(kuò)散速度，增快了油脂的溶出；然后隨著溶劑量再進(jìn)一步的擴(kuò)大，大于1∶8（g/mL）后，出油率開始降低，原因是由于溶劑量過(guò)大致使油脂過(guò)于分散，不利于油的排出，再增加溶劑用量造成浪費(fèi)，且回收成本將增大，因此，選擇料液比1∶8（g/mL）為最佳。

2.1.2 超聲波功率對(duì)光皮梾木籽出油率的影響

不同超聲波功率對(duì)光皮梾木籽出油率的影響見圖2。

圖2 不同超聲波功率對(duì)光皮梾木籽出油率的影響Fig.2 Effect of ultrasonic power on oil yielding rate of Cornus wilsoniana seed

從圖2中可以看出，在功率100 W～300 W的范圍里，隨著超聲波功率的加大，光皮梾木籽油的出油率也是逐漸增大的，在超聲波功率300 W時(shí)，出油率達(dá)到峰值，隨后，隨著超聲波功率進(jìn)一步的加大，光皮梾木籽油的出油率開始緩慢降低。通常超聲波功率越大，空化作用和機(jī)械作用越強(qiáng)烈，使界面擴(kuò)散層上的分子擴(kuò)散速度加快，油脂滲出增加。但是超聲波功率達(dá)到一定值后，物料內(nèi)外滲透壓趨于平衡，超聲波功率的加大，從而使得液體空化加劇，細(xì)胞壁的破碎能力變大，因此增大了分子的熱運(yùn)動(dòng)速率，加快油脂的溶出速率[11-12]。但是，當(dāng)功率超過(guò)300 W時(shí)空化逐漸接近飽和，超聲波具有無(wú)選擇性的破壞作用，在高功率的條件下，空化作用不僅破碎了細(xì)胞壁并且破壞了大部分油脂的分子結(jié)構(gòu)，加快了油脂的氧化，從而造成出油率下降的現(xiàn)象開始下降[13-14]。

2.1.3 超聲波提取溫度對(duì)光皮梾木籽出油率的影響

不同超聲波提取溫度對(duì)光皮梾木籽出油率的影響見圖3。

從圖3中可以看出，在超聲波提取溫度在不斷增大的過(guò)程中，在20℃～50℃范圍內(nèi)，光皮梾木籽油的出油率也隨之增大，當(dāng)溫度達(dá)到50℃時(shí)，出油率為峰值，這是由于溫度的提高，分子運(yùn)動(dòng)加劇，傳質(zhì)速率加快，加強(qiáng)了油脂的擴(kuò)散作用，從而使得光皮梾木籽的出油率增大，但是當(dāng)溫度超過(guò)50℃后，出油率又開始下降，這是由于溫度變高，導(dǎo)致溶劑的揮發(fā)速率變快，溶劑與光皮梾木籽的接觸的表面積變小，從而造成出油率下降，因此，超聲波提取溫度為50℃最佳。

圖3 不同超聲波提取溫度對(duì)光皮梾木籽出油率的影響Fig.3 Effect of ultrasonic power on oil yielding rate of Cornus wilsoniana seed

2.1.4 超聲波提取時(shí)間對(duì)光皮梾木籽出油率的影響

不同超聲波提取時(shí)間對(duì)光皮梾木籽出油率的影響見圖4。

圖4 不同超聲波提取時(shí)間對(duì)光皮梾木籽出油率的影響Fig.4 Effect of ultrasonic time on oil yielding rate of Cornus wilsoniana seed

從圖4中可以看出，超聲波提取時(shí)間對(duì)于光皮梾木籽出油率有一定的影響，在提取時(shí)間20 min～50 min的范圍內(nèi)，隨著超聲波提取時(shí)間的增加，光皮梾木籽油的出油率也是隨之增加，當(dāng)提取時(shí)間達(dá)到50 min時(shí)，出油率為最高值；但是隨著時(shí)間超過(guò)50 min時(shí)，增加幅度變小，這可能是由于超聲波時(shí)間的增加，縮小了提取液與光皮梾木籽的濃度差，減小了料液之間的滲透壓，從而使得油脂的得率也不會(huì)增加[5]。羅國(guó)平等人在研究超聲波輔助提取牡丹籽油時(shí)也得出了類似的結(jié)論[15]。所以，本試驗(yàn)適宜的超聲波提取時(shí)間為50 min。

2.2 光皮梾木籽油提取條件的優(yōu)化

正交試驗(yàn)的結(jié)果見表2。

表2 正交試驗(yàn)的結(jié)果Table 2 Results of orthogonal test

續(xù)表2 正交試驗(yàn)的結(jié)果Continue table 2 Results of orthogonal test

從表2中可以看出影響光皮梾木籽出油率的試驗(yàn)因素大小依次為A＞D＞C＞B，分別為料液比、超聲波提取溫度、超聲波提取功率、超聲波提取時(shí)間。從正交試驗(yàn)中可以得到各試驗(yàn)因素的最優(yōu)組合為A3B3C2D3，即料液比 1 ∶10（g/mL）、超聲波提取時(shí)間 60 min、超聲波提取功率300 W、超聲波提取溫度60℃。在最優(yōu)組合條件下，做3次驗(yàn)證試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果分別為：18.23%、18.17%、18.14%，平均出油率為（18.19±0.03）%，大于9組試驗(yàn)中的任一組合，為最佳組合。結(jié)果表明此次正交試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果可靠穩(wěn)定，可以采用。

2.3 超聲波法提取的光皮梾木籽油的品質(zhì)測(cè)定

超聲波法提取的油脂品質(zhì)見表3。

表3 超聲波法提取的油脂品質(zhì)Table 3 Qualities of oil by ultrasonic-assisted extraction

由表3可知，超聲波法提取的光皮梾木籽油的油脂品質(zhì)符合食用植物原油的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

3 結(jié)論

采用光皮梾木籽為原料，通過(guò)單因素試驗(yàn)，確定了在各因素水平下的最佳條件。通過(guò)正交試驗(yàn)，確定超聲波輔助提取光皮梾木籽影響出油率的主次因素為料液比＞超聲波提取溫度＞超聲波提取功率＞超聲波提取時(shí)間。制備光皮梾木籽油的最佳工藝條件確定為：料液比 1 ∶10（g/mL）、超聲波提取時(shí)間 60 min、超聲波提取功率300 W、超聲波提取溫度60℃。經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)證明，采用該工藝參數(shù)所制備的光皮梾木籽油產(chǎn)率為（18.19±0.03）%。

通過(guò)本試驗(yàn)研究的光皮梾木籽油的油脂品質(zhì)符合食用植物原油的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，適合用于食品加工，加上其獨(dú)特優(yōu)異的生理保健功能，在食品行業(yè)有極大的開發(fā)潛力，同時(shí)也為南水北調(diào)中線水源地的貧瘠山地提供了一種既可保護(hù)生態(tài)，又可增加當(dāng)?shù)剞r(nóng)民收入的優(yōu)良樹種。

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