精餾實驗平臺設(shè)計與實施

吳 頔,龐秀言,林瑞年

(河北大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,化學(xué)國家級實驗教學(xué)示范中心,河北 保定 071002)

國務(wù)院頒發(fā)的《國務(wù)院關(guān)于印發(fā)國家教育事業(yè)發(fā)展“十三五”規(guī)劃的通知》[1]，鼓勵高等學(xué)校和職業(yè)學(xué)?！敖ㄔO(shè)學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)服務(wù)平臺”。當前,創(chuàng)新已經(jīng)成為全社會的共識,特別是教育、教學(xué)創(chuàng)新實踐已經(jīng)成為自覺活動[2-4]。創(chuàng)新教育是一項復(fù)雜工程,實踐教學(xué)是深化教學(xué)改革的關(guān)鍵環(huán)節(jié)[5]。深化實驗改革,優(yōu)化實驗設(shè)置,為學(xué)生提供創(chuàng)新實驗平臺與科學(xué)的教學(xué)指導(dǎo)是重中之重。

化學(xué)及相關(guān)專業(yè)均開設(shè)的“化工基礎(chǔ)”及“化工基礎(chǔ)實驗”是專業(yè)技術(shù)基礎(chǔ)課程[6-8],讓化工專業(yè)的學(xué)生了解并掌握化工生產(chǎn)中常見化工單元操作的原理、化工單元操作設(shè)備及其計算與選型尤為重要。為此本文從化工基礎(chǔ)實驗中篩選出精餾實驗,從實驗平臺的搭建、實驗內(nèi)容設(shè)計、實驗內(nèi)容實施、實驗結(jié)果分析與歸納等方面踐行“建設(shè)學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)服務(wù)平臺”的宗旨,引導(dǎo)鼓勵學(xué)生積極參與創(chuàng)新活動和創(chuàng)業(yè)實踐,培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)精神與能力。

1 研究設(shè)計性實驗項目的確定

精餾是依據(jù)組成液體混合物各組分的揮發(fā)性差異,使混合物的回流液相與上升蒸氣相在精餾塔塔板或填料表面接觸,經(jīng)過多次傳熱、傳質(zhì)而進行分離、提純的單元操作。該單元操作無論在“化工基礎(chǔ)”理論教學(xué),還是化工基礎(chǔ)實驗教學(xué)均為必修內(nèi)容[9-12]。分離后產(chǎn)品純度與物性因素、設(shè)備因素以及操作條件等多種因素有關(guān),實驗過程涉及溫度、壓強、流量、液位等典型熱工參數(shù)的測量與控制，以及分離組分的定量分析,同時涉及流體流動、傳熱等單元操作內(nèi)容。因而,精餾適宜設(shè)置為研究、設(shè)計性實驗,考查學(xué)生實驗設(shè)計、條件控制、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果分析能力。

2 實驗平臺搭建

改裝前,實驗所用儀器為拉西環(huán)填料連續(xù)精餾實驗儀(見圖1),共4臺。原儀器功能可通過實驗考查操作條件對拉西環(huán)填料柱分離能力的影響。為了拓展儀器功能、增加實驗內(nèi)容的設(shè)計性,將影響分離能力的物性因素(例如組分種類)、設(shè)備因素(例如填料形式、填料高度)、操作因素(例如回流比、上升蒸氣速度、回流液體速度、原料液進料狀態(tài))都作為考查變量。在實驗平臺的搭建中進行了如下工作:

圖1 連續(xù)精餾實驗裝置

(1) 物性因素:考慮分離對象的環(huán)保性及分離過程相對節(jié)能,為實驗提供了體積比為1∶3乙醇-正丙醇混合液,允許使用阿貝折光儀進行定性、定量分析,并有相關(guān)平衡關(guān)系數(shù)據(jù)的其他物系。

(2) 設(shè)備因素:在原廠家提供的陶瓷拉西環(huán)填料柱的基礎(chǔ)上,另選不銹鋼θ形壓延環(huán)、玻璃彈簧、金屬絲網(wǎng)θ環(huán)3種填料(見圖2),以亂堆方式裝柱。4臺儀器分裝不同填料,可以考查填料設(shè)備因素對分離能力的影響。

圖2 實驗中使用填料

(3) 操作因素:實驗儀器可以實現(xiàn)回流比、原料液進料溫度、流量、蒸餾釜壓強的測量與控制,可以根據(jù)實驗需要,改變回流比、原料液的進料狀態(tài)、上升蒸氣速度、回流液體速度。

(4) 為保證所取測試樣品的代表性,特別是滿足全回流條件下的最少取樣量及其代表性,對塔頂回流液取樣口、塔底釜殘液取樣口進行了優(yōu)化。

3 實驗內(nèi)容設(shè)計

要求學(xué)生結(jié)合精餾實驗平臺預(yù)習題目、參考文獻[12]對實驗儀器做好充分預(yù)習,并進行實驗內(nèi)容設(shè)計。指導(dǎo)教師給出下面兩組設(shè)計建議:

(1) 獨立實驗內(nèi)容設(shè)計:對于每臺儀器,可獨立進行物性因素、操作因素的單因素實驗。由2人組成的小組完成,可以同時開出4組,實驗內(nèi)容自定。

(2) 團隊合作實驗內(nèi)容設(shè)計:在相同物性因素、操作條件下,比較任意組合的2臺、3臺或4臺的不同形式填料柱的分離能力。該實驗內(nèi)容至少需要由2個小組協(xié)作完成。由于需要保持不同小組之間物性因素、操作因素一致,該實驗內(nèi)容的實施培養(yǎng)學(xué)生間的團隊合作精神。

在實驗前,學(xué)生需要獨立完成15題精餾實驗平臺預(yù)習題目。

4 實驗內(nèi)容實施

在實驗內(nèi)容實施前,檢查學(xué)生設(shè)計方案是否合理,并給出修改建議,直至方案可行才準許進入實驗實施階段。同時,以實驗系統(tǒng)平臺答題與現(xiàn)場提問相結(jié)合的形式檢查預(yù)習是否充分,成績80分以上為通過。實驗實施過程以學(xué)生為中心,教師“引導(dǎo)”學(xué)生完成相應(yīng)實驗操作,及時糾正錯誤,協(xié)助對實驗現(xiàn)象進行分析、解釋,并對實驗結(jié)果記錄形式、內(nèi)容、數(shù)據(jù)合理性給出指導(dǎo)與建議。

5 實驗結(jié)果分析

5.1 實驗示例1——全回流條件下氣速與液速對分離能力的影響

填料形式:陶瓷拉西環(huán)；填料高度為31.0 cm，液泛釜壓強pmax=10.2 cmH2O。

分離對象:體積比為1∶3的乙醇-正丙醇混合液。

純品折光率D:D乙醇=1.363 0,D正丙醇=1.386 6。

全回流以及液泛釜壓強的30%、50%、70%所對應(yīng)的氣速、液速下陶瓷拉西環(huán)填料柱分離原始數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)處理結(jié)果分別見表1和表2。

表1 不同氣速與液速下陶瓷拉西環(huán)填料柱原始數(shù)據(jù)

表2 不同氣速與液速下陶瓷拉西環(huán)填料柱實驗結(jié)果

實驗結(jié)論:對于陶瓷拉西環(huán)填料柱,在全回流以及3～7 cmH2O釜壓強范圍內(nèi),隨著釜壓強增大,填料柱內(nèi)氣速、液速增加,氣-液接觸面積增大,一定高度的陶瓷拉西環(huán)填料相當?shù)睦碚撍鍞?shù)(NT,o)增加,等板高度(he,o)減小,分離能力逐漸增大。因此,對于乙醇-正丙醇混合液,可以采用陶瓷拉西環(huán)填料柱,在低于液泛釜壓強下的較高壓強下進行分離。

5.2 實驗示例2——回流比對分離能力的影響

填料形式:不銹鋼θ形壓延環(huán)；填料高度為33.0 cm，液泛釜壓強pmax=15.0 cmH2O。

分離對象:體積比1∶3乙醇-正丙醇混合液。

純品折光率:D乙醇=1.363 0,D正丙醇=1.386 6。

進料溫度:50 ℃,原料液流量qm,F=10 mL/min,蒸餾釜壓強7 cmH2O。

5組不同回流比R下不銹鋼θ形壓延環(huán)原始數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)處理結(jié)果分別見表3和表4。

表3 不同回流比R下不銹鋼θ形壓延環(huán)填料柱原始數(shù)據(jù)

表4 不同回流比R下不銹鋼θ形壓延環(huán)填料柱實驗結(jié)果

實驗結(jié)果分析:

(1) 維持其他操作條件恒定,對于一定高度的不銹鋼θ形壓延環(huán)填料柱,其相當?shù)腘T隨回流比增加而增大,he逐漸減小,填料柱的利用系數(shù)k亦逐漸增加,說明對乙醇-正丙醇混合物的分離能力逐漸增強。因而可以通過增大回流比來提高產(chǎn)品的純度。

(2)R分別對k、he作圖,結(jié)果見圖3，可以看出,盡管增大回流比可以增加k,降低填料的he,但是一方面增加R,在實際生產(chǎn)中會以犧牲塔頂輕組分產(chǎn)品為代價；同時,當R超過某個值(本實驗中約為12)后,k隨R增大趨勢變得緩。因而在實際生產(chǎn)中應(yīng)該對R進行優(yōu)化。

圖3 R對he及k的影響

5.3 實驗示例3——4種不同類型填料柱分離能力評比

分離對象:體積比1∶3乙醇-正丙醇混合液。

純品折光率:D乙醇=1.363 0,D正丙醇=1.386 6。

4種填料實驗參數(shù)見表5。

表5 填料結(jié)構(gòu)尺寸與液泛釜壓強

為保證實驗結(jié)果的顯著性與操作條件的一致性,在全回流、4種填料柱中最小液泛釜壓強的70%、50%、30%,即3、5、7 cmH2O及其相應(yīng)的氣速、液速下,分別測定不銹鋼θ形壓延環(huán)等4種填料柱的分離能力,記錄的原始數(shù)據(jù)、經(jīng)處理得到數(shù)據(jù)處理結(jié)果分別見表6和表7。

表6 4種填料柱分離能力評價原始數(shù)據(jù)

表7 4種填料柱分離能力評價實驗結(jié)果

4個實驗小組的實驗結(jié)論:

(1) 釜壓對不同類型填料柱分離能力的影響不同,對于不銹鋼θ形壓延環(huán),最佳操作蒸餾釜釜壓為5 cmH2O；對于陶瓷拉西環(huán)、玻璃彈簧、金屬絲網(wǎng)θ環(huán),在3～7 cmH2O考察范圍內(nèi),分離能力均隨蒸餾釜壓強增加而增大。

(2) 相同蒸餾釜壓強下,不同類型填料對相同初始組成的乙醇-正丙醇混合物的分離能力也不相同。全回流條件下的等板高度(he,0)的數(shù)值反映出:蒸餾釜壓強在3～7 cmH2O范圍內(nèi),按照分離能力由大到小的排列順序是:不銹鋼θ形壓延環(huán)、金屬絲網(wǎng)θ環(huán)、玻璃彈簧、陶瓷拉西環(huán)。

(3) 連續(xù)精餾分離能力既與操作條件——蒸餾釜壓強有關(guān),又與填料的孔隙率(比表面積)有關(guān),當氣速、液速與填料孔隙率均適宜時,氣、液在填料表面的有效接觸表面積越大,分離越充分,分離能力越好。

(4) 本實驗中,對于初始體積比為1∶3的乙醇-正丙醇混合液,最佳分離條件為:采用不銹鋼θ形壓延環(huán)填料柱,蒸餾釜壓強控制為5 cmH2O。

(5) 綜上,對于有揮發(fā)性差異的液體混合物的精餾分離:首先應(yīng)該建立組分的定性、定量分析方法,同時獲得組分相對揮發(fā)度與溫度關(guān)系的相關(guān)數(shù)據(jù)；然后通過平行實驗優(yōu)化篩選填料形式、蒸餾釜壓強、回流比、原料液進料狀態(tài)最后篩選出適宜分離的設(shè)備因素及操作條件。

6 教學(xué)模式

以學(xué)生為中心,在教師的引導(dǎo)下學(xué)生完成綜合創(chuàng)新實驗。為了使學(xué)生運用所學(xué)知識進行實驗方案設(shè)計、實施，以及對實驗數(shù)據(jù)進行分析、歸納的研究、創(chuàng)新能力得到充分鍛煉,在訓(xùn)練中讓學(xué)生成為平臺的主角,教師起“引導(dǎo)”作用,協(xié)助解釋實驗現(xiàn)象、保證實驗的安全性,并適時拓展實驗內(nèi)容。

為了使課程理論與實際應(yīng)用有機結(jié)合,在精餾實驗實施現(xiàn)場,適時引導(dǎo)學(xué)生觀察實驗裝置結(jié)構(gòu)、分析實驗現(xiàn)象、捕捉理論與實驗之間的聯(lián)系。例如:流體動力學(xué)規(guī)律在填料柱中氣體、液體流動過程的體現(xiàn)——上升蒸氣的流動推動力、阻力與壓強降,下降液體的流動推動力與阻力,填料孔隙率與比表面積的重要性等。

7 結(jié)語

精餾實驗為學(xué)生搭建了一個開放的創(chuàng)新教學(xué)平臺,在該平臺上學(xué)生可以獨立思考、自主設(shè)計并完成實驗,激發(fā)了學(xué)生自主學(xué)習的興趣與動力,學(xué)生組織實驗以及分析實驗結(jié)果的科學(xué)研究能力、團隊合作能力也得到一定培養(yǎng)。通過該實驗平臺訓(xùn)練,可以對所學(xué)知識融會貫通,對學(xué)習方法提升起到拋磚引玉的作用。

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