我國乳品檢驗檢測技術能力驗證工作現(xiàn)狀與對策

文/王 艷 文 芳

（1 農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質量安全中心；2 中國農(nóng)業(yè)科學院北京畜牧獸醫(yī)研究所）

能力驗證是指有關行政主管部門或機構，按照法律法規(guī)和技術規(guī)范要求，利用指定的實驗室間檢測數(shù)據(jù)的比對結果或已知值樣品的考核等手段，考核質檢機構在特定領域檢測的技術能力[1～3]。為提高乳品質檢機構的檢測能力，確保乳品質量安全監(jiān)管工作順利實施，自2006年以來，我國每年組織開展乳品中違禁添加物、重金屬、真菌毒素及熱加工評價指標等檢測技術能力驗證活動。歷年來的經(jīng)驗表明，能力驗證工作已經(jīng)成為確保乳品質檢機構檢測數(shù)據(jù)準確可靠的重要措施，有效提升了乳品檢驗檢測工作的能力和水平。

1 檢驗檢測是保障乳品質量安全的重要技術工具

我國是牛奶生產(chǎn)大國，牛奶產(chǎn)量僅次于印度和美國，位居世界第三位，約占全球牛奶產(chǎn)量的5%[4]。2008年三鹿牌“嬰幼兒配方奶粉”事件使得我國奶業(yè)發(fā)展遭遇了嚴峻的挑戰(zhàn)，國內(nèi)消費者對國產(chǎn)乳制品的信心跌至歷史低點[5]，乳品加工廠從三鹿牌“嬰幼兒配方奶粉”事件以前的2 000 多家逐步收縮到了現(xiàn)在的600 多家。與此同時，根據(jù)中國農(nóng)業(yè)科學院北京畜牧獸醫(yī)研究所發(fā)布的《中國奶產(chǎn)品質量安全研究報告（2016年度）》[6]顯示，我國奶業(yè)國際關聯(lián)程度較高，受國際奶業(yè)發(fā)展的影響越來越大。2016年，全年進口乳制品同比增長12.6%。近年來，國家下大力氣強化乳品質量安全監(jiān)管力度，加快建立乳品質檢體系和技術隊伍。目前全國已有40 多家質檢機構可開展生鮮乳的檢測工作，為振興民族奶業(yè)、保障有效供給發(fā)揮了重要作用。

1.1 支撐乳品行業(yè)質量安全監(jiān)管

從2009年開始，我國啟動和實施生鮮乳質量安全監(jiān)測計劃。每年組織乳品質檢機構對全國所有的生鮮乳收購站和生鮮乳運輸車進行全覆蓋式的抽樣監(jiān)測，尤其對生鮮乳質量安全、嬰幼兒奶源基地進行非常嚴格的管控監(jiān)測。2016年，主要依托乳品質檢機構，我國有關主管部門抽檢生鮮乳樣品2.6 萬批次，現(xiàn)場檢查奶站0.61 萬個（次）和0.53 萬輛（次），抽檢乳制品樣品3 318 批次，對所有嬰幼兒配方乳粉生產(chǎn)企業(yè)進行監(jiān)督抽檢，嚴格進口乳制品監(jiān)管。2016年生鮮乳質量安全監(jiān)測結果表明，我國奶源處在歷史最好水平，違禁添加物零檢出，一些基本的營養(yǎng)和安全指標已接近甚至超過發(fā)達國家（地區(qū)）水平。

1.2 加快乳品檢驗檢測技術的創(chuàng)新研發(fā)

1.3 促進乳品質量安全相關標準的制/修訂

近年來，乳品質量安全檢驗檢測技術的更新?lián)Q代以及大量檢驗檢測數(shù)據(jù)的積累，為我國不斷建立健全乳品質量安全相關標準、完善乳品管控制度奠定了堅實的科學基礎。如2008年12月，三聚氰胺列入《食品中可能違法添加的非食用物質名單（第一批）》中，禁止在生鮮乳及乳制品中添加。2011年4月，衛(wèi)生部、工業(yè)和信息化部、農(nóng)業(yè)部、國家工商行政管理總局、國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局聯(lián)合發(fā)布了《關于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》（2011年第10號），規(guī)定生鮮乳中三聚氰胺的限量值為2.5 mg/kg。近年來，我國陸續(xù)立項了巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中復原乳的鑒定、羊奶真實性鑒定技術規(guī)程、生鮮乳安全指標檢測前樣品處理規(guī)范、生鮮乳中L-羥脯氨酸的測定、生鮮乳中硫氰酸根的測定、乳品中抗菌藥物多殘留的測定、生鮮乳中15 種β-內(nèi)酰胺類藥物多殘留的測定液相色譜串聯(lián)質譜法、乳品中舒巴坦殘留量的測定、生鮮乳中β-內(nèi)酰胺酶的測定、生鮮乳及其制品中堿性磷酸酶的測定以及生鮮乳、巴氏殺菌乳、UHT滅菌乳等食品安全國家標準或行業(yè)標準制/修訂項目。

2 乳品監(jiān)管趨勢對檢驗檢測能力的要求

為促進奶業(yè)振興發(fā)展，保障優(yōu)質安全乳品有效供給，加快建設現(xiàn)代奶業(yè)，近年來，我國持續(xù)加大乳品質量安全監(jiān)管工作，并對檢驗檢測能力提出了具體要求?？偟膩砜?，我國乳品監(jiān)管趨勢對檢驗檢測能力提出了更嚴、更高的要求。

2.1 依法施檢，檢驗檢測結果是執(zhí)法監(jiān)管的主要依據(jù)

“十三五”期間，我國把乳品質量安全放在食品安全的重要地位，重點是建設以安全為核心的法規(guī)標準體系，落實“四個最嚴”（即最嚴謹?shù)臉藴?、最嚴格的監(jiān)管、最嚴厲的處罰、最嚴肅的問責）要求，強化質量安全監(jiān)管措施，消除產(chǎn)業(yè)鏈各環(huán)節(jié)監(jiān)管漏洞，建立公平有序的市場秩序。從監(jiān)管手段上看，主要是切實強化對違法違規(guī)主體及行為的執(zhí)法監(jiān)管，而執(zhí)法監(jiān)管的響應線即依據(jù)對相關產(chǎn)品參數(shù)指標的檢驗檢測結果。因此，檢驗檢測過程及結果應依法合規(guī)、客觀公正，這是全面依法治國總體要求在奶業(yè)發(fā)展上的具體體現(xiàn)。

2.2 全程施檢，檢驗檢測工作貫穿乳品監(jiān)管過程

近年來，我國持續(xù)強化乳品質量安全全程監(jiān)管，對全國所有奶站和運輸車實現(xiàn)全覆蓋、動態(tài)化、精準化監(jiān)控，嚴厲打擊生鮮乳違法添加行為。主要包括以下五個方面工作：一是實施乳品質量安全監(jiān)測計劃，嚴厲打擊違法添加行為；二是持續(xù)深入開展乳品質量安全風險評估，及時發(fā)現(xiàn)并消除風險隱患，大力提升生鮮乳質量安全管控力度；三是強化奶牛養(yǎng)殖環(huán)節(jié)飼料、獸藥等投入品監(jiān)管，對生鮮乳收購站和運輸車實行全覆蓋、動態(tài)化、精準化監(jiān)控，加快推進生鮮乳質量安全追溯試點工作；四是加強復原乳監(jiān)管，嚴格落實標識制度；五是督促和指導企業(yè)建立質量安全追溯體系，落實企業(yè)主體責任。此外，對于嬰幼兒配方乳粉奶源，我國還從奶源基地建設、飼草料供應、奶站和運輸車監(jiān)管、奶源質量安全抽檢、培訓推廣關鍵技術、政策扶持等6 個方面確保安全。綜上所述，檢驗檢測工作是貫穿其中的重要技術工具。

2.3 技術施檢，檢驗檢測依據(jù)的標準不斷擴增

我國現(xiàn)行乳品相關標準共有200 多項，涵蓋奶畜養(yǎng)殖、生鮮乳、乳制品、生產(chǎn)加工、質量控制以及檢測方法等各個環(huán)節(jié)和領域，與國際通行標準的協(xié)調(diào)一致性逐步提高，乳品整體標準數(shù)量日漸增多、體系日趨完善，為乳品檢驗檢測依據(jù)標準不斷擴增。2009年開始實施的生鮮乳質量安全監(jiān)測計劃，重點監(jiān)測生鮮乳收購站和運輸車，檢測指標包括乳蛋白、乳脂肪、菌落總數(shù)、黃曲霉毒素M1、體細胞數(shù)、鉛、鉻、汞、砷、堿類物質、硫氰酸鈉、三聚氰胺、革皮水解物等10 余項指標，2016年新增了雜質度、酸度、相對密度、非脂乳固體4 項指標。生鮮乳質量安全指標進一步細化。如乳蛋白、乳脂肪是衡量生鮮乳營養(yǎng)價值的主要指標，雜質度、酸度、相對密度、非脂乳固體是體現(xiàn)生鮮乳理化性質的指標，菌落總數(shù)、黃曲霉素M1、體細胞數(shù)是反映生鮮乳衛(wèi)生狀況的主要指標，鉛、鉻、汞是判斷生鮮乳是否受到重金屬污染的主要指標，三聚氰胺、革皮水解物是判斷生鮮乳中是否存在人為添加違禁物的指標。

表 1 2006～2017年農(nóng)業(yè)部乳品檢測技術能力驗證考核項目

3 我國乳品檢測技術能力驗證工作的現(xiàn)狀及存在的不足

近年來，為持續(xù)加強檢驗檢測機構能力建設，不斷提高機構質量控制與運行管理水平，確保檢驗檢測數(shù)據(jù)準確可靠，我國有關部門和機構陸續(xù)組織開展了乳品檢測技術能力驗證工作。

3.1 我國乳品檢測技術能力驗證工作現(xiàn)狀

3.1.1 能力驗證考核項目

事件營銷與城市的環(huán)境、經(jīng)濟發(fā)展水平、文化背景、知名度、旅游資源的吸引力、基礎設施狀況等因素息息相關。事件營銷的良性結果將推動城市個性更加鮮明，城市資源深度挖掘，促進高標準城市基礎設施建設；提高城市知名度，拓寬旅游業(yè)客源市場，促進相關產(chǎn)業(yè)發(fā)展，并帶來城市形象的整體提升以及城市競爭力的增強。

國家認證認可監(jiān)督管理委員會結合檢驗檢測機構日常管理，主要考核奶粉中的維生素A、泛酸、蛋白質、黃曲霉毒素M1、三聚氰胺等指標。中國檢驗檢疫科學研究院測試評價中心組織的能力驗證考核范圍較廣，包括牛奶、奶粉及嬰幼兒配方奶粉中相關營養(yǎng)、安全指標。農(nóng)業(yè)部組織開展的乳品檢測技術能力驗證，主要服務于承擔政府監(jiān)測任務的機構出具的檢測數(shù)據(jù)和結果的可靠性和準確性。因此，能力驗證的考核項目以生鮮乳及乳制品質量安全例行監(jiān)測及專項監(jiān)測等工作中涉及的檢測項目為主。其中，在各監(jiān)測項目中檢出率高、社會關注度高的檢測項目被列入重點考核對象。2006年以來，乳品檢測技術能力驗證涉及的考核項目包括復原乳（糠氨酸、乳果糖）、三聚氰胺、黃曲霉毒素M1、鉛、汞、氨芐青霉素、硫氰酸根等9 大類13 種，涉及違禁添加物、污染物、重金屬、霉菌毒素、獸藥殘留、熱加工評價指標。乳品檢測技術能力驗證歷年考核項目詳見表1。從表1可以看出，復原乳（糠氨酸、乳果糖）、三聚氰胺、黃曲霉毒素M1是乳品檢測技術能力驗證的重點，2006～2017年12 年間共考核復原乳（糠氨酸、乳果糖）7 次，三聚氰胺8 次和黃曲霉毒素M16 次。

3.1.2 能力驗證考核方式

考核方式主要采取定點現(xiàn)場領樣的方式。即能力驗證組織單位提前制備考核樣品、基質樣品和標準溶液等，由能力驗證參試單位至指定地點隨機抽取包括考核樣品、基質樣品和標準溶液的全套能力驗證樣品后，回到各能力驗證參試單位所在實驗室開展檢測，并在規(guī)定時間內(nèi)上報檢測結果和原始記錄。從2012年開始，為了盡量模擬各質檢機構日常的實際檢測過程，從“人、機、料、法、環(huán)、測”等6個方面全面考察能力驗證參試單位的真實水平，取消了標準溶液的發(fā)放，確保了能力驗證結果與日常檢測數(shù)據(jù)的可比性。從2016年開始，在取消提供標準溶液的基礎上，通過增加干擾樣品來增加考核難度，減小因為參試單位的數(shù)據(jù)交流對結果判定的干擾。

3.1.3 能力驗證檢測技術

在檢測技術所依據(jù)的方法標準方面，國家認證認可監(jiān)督管理委員會和中國檢驗檢疫科學研究院測試評價中心組織的能力驗證一般不限定檢測方法；為保持與日常檢測工作所使用的方法一致，農(nóng)業(yè)部組織的能力驗證通常限定檢測方法，即使用生鮮乳及乳制品質量安全例行監(jiān)測和專項監(jiān)測項目中要求的方法標準，主要為國家標準或農(nóng)業(yè)行業(yè)標準。自2006年以來，乳品檢測技術能力驗證使用的檢測方法涉及液相色譜、液相色譜串聯(lián)質譜、氣相色譜串聯(lián)質譜、紫外分光光度計、原子吸收、原子熒光等，較為全面地覆蓋了乳品檢測所需的儀器設備種類。

3.1.4 能力驗證結果評價

乳品檢測技術能力驗證考核樣品的制備方法主要分為三類。第一類是采取空白基質添加標準溶液的方法；第二類是將在自然情況下受黃曲霉毒素M1污染的生乳噴霧干燥制成乳粉；第三類是將生乳經(jīng)不同的熱處理制成液體乳，在熱處理過程中產(chǎn)生不同水平的糠氨酸和乳果糖。通過第一類采取空白基質添加標準溶液的方法制備的考核樣品，通常采用加標回收率的方式對結果進行判定，判定依據(jù)優(yōu)先參考標準方法中規(guī)定的回收率范圍，若標準方法中未規(guī)定回收率范圍的則參考GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規(guī)范 食品理化檢測》中規(guī)定的回收率范圍來判定。通過第二類自然污染方式或第三類不同熱處理方式制備的考核樣品，通常采用國際通行的穩(wěn)健統(tǒng)計分析方法（Z值法）對能力驗證結果進行統(tǒng)計和判定。Z值法的結果評價依據(jù)GB/T 27043-2012《合格評定 能力驗證的通用要求》和CNAS-GL02：2014《能力驗證結果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》進行，根據(jù)檢測結果計算總體統(tǒng)計量，即結果總數(shù)（N）、中位值（Median）、標準四分位距（NIQR）、穩(wěn)健變異系數(shù)（Robust CV）、最小值、最大值、極差，并對每個檢測結果計算出Z比分數(shù)，作為評價每個參試單位檢測結果滿意度的依據(jù)。

3.2 國內(nèi)外乳品相關檢測技術能力驗證進展比較

目前，國內(nèi)乳品檢測技術能力驗證組織單位主要有農(nóng)業(yè)部、國家認證認可監(jiān)督管理委員會、中國檢驗檢疫科學研究院測試評價中心等；國外知名能力驗證組織單位有英國LGC（政府化學家實驗室）、英國食品與環(huán)境研究院FAPAS以及新西蘭Asure Quality等。從組織單位、參試單位、能力驗證內(nèi)容、每年組織次數(shù)、樣品測試時間以及考核結果反饋時間等方面，對國內(nèi)外乳品相關能力驗證的組織進展情況進行了對比分析，結果如表 2所示。

經(jīng)對比分析發(fā)現(xiàn)，在樣品測試時間方面，我國農(nóng)業(yè)部組織的乳品檢測技術能力驗證要求較為嚴格，參試單位領取樣品后需在96 h內(nèi)上報結果；在能力驗證考核指標方面，英國食品與環(huán)境研究院組織的能力驗證（FAPAS）考核項目涉及的參數(shù)指標較為全面，涵蓋了乳品質量指標、微生物指標、獸藥殘留、重金屬、真菌毒素等，新西蘭Asure Quality組織的能力驗證考核項目涉及的蛋白質、脂肪、乳糖、冰點、磷酸酶、體細胞數(shù)、滴定酸度、菌落總數(shù)等指標更符合生乳國標監(jiān)測需要，我國農(nóng)業(yè)部組織的乳品能力驗證考核項目涉及的三聚氰胺、堿類物質、硫氰酸根、革皮水解物、β-內(nèi)酰胺酶等違禁添加物指標獨具特色；在考核頻次方面，我國農(nóng)業(yè)部每年組織1 次初驗、1次補驗，時間相對集中，其它機構每年組織的次數(shù)較多，一般為2～3次，多者能達到每月1 次。

3.3 我國乳品檢測技術能力驗證工作存在的不足

近年來，我國乳品檢測技術能力驗證工作在組織形式、技術水平、參與范圍等方面取得了一系列進步，為不斷提升乳品質檢機構的技術水平發(fā)揮了重要作用。然而，與國際上較為成熟的先進做法和行業(yè)實際相比，還存在一定的差距。主要表現(xiàn)在以下幾個方面：

3.3.1 能力驗證組織實施方面

一是考核項目范圍相對較窄，頻率較低。目前，我國常態(tài)化的乳品檢測技術能力驗證組織單位有農(nóng)業(yè)部、中國合格評定國家認可委員會、中國檢驗檢疫科學研究院測試評價中心以及部分省級農(nóng)業(yè)部門，考核項目范圍大多局限在與質量安全監(jiān)測任務關系較密切的重點指標，更側重安全指標，質量指標、微生物指標相對較少涉及，且考核項目各年間變動幅度較小。

表2 國內(nèi)外有代表性的乳品相關能力驗證組織情況

二是檢測方法和測試時間限定較為嚴格，參試單位自主選擇性較小。我國政府部門組織的乳品檢測技術能力驗證，一般會嚴格規(guī)定參試單位所使用的檢測方法和測試時間。這種做法一方面增加了測試難度，盡可能減少參試單位之間串通數(shù)據(jù)的可能性，但另一方面也減小了參試單位的自主選擇性，在考核過程中若出現(xiàn)任何問題可能沒有機會復測，不一定能夠客觀地反映參試單位的真實水平。

三是富余的能力驗證考核樣品未加以充分利用。富余的能力驗證樣品在日常的實驗室程序中可作為理想的質量控制材料。在國際上，能力驗證結束后剩余的樣品通常會作為質控樣出售，例如LGC，其富余的能力驗證樣品在輪次結束后，對參與者開放3 個月，便于他們核證與分析過程有關的任何事宜。

3.3.2 能力驗證參試單位方面

近年來，少數(shù)機構參試乳品檢測技術能力驗證的結果出現(xiàn)嚴重偏離，經(jīng)查看原始記錄和調(diào)查交流，發(fā)現(xiàn)其在日常管理、標準品配制、關鍵試劑配制、質量控制、儀器設備等方面還存在如下問題。

（1）思想認識方面。多數(shù)參試單位對能力驗證非常重視，但仍有少數(shù)參試單位的重視程度不夠。例如，業(yè)務部門與檢測部門溝通不暢，檢測部門不知道參試單位的能力驗證報名情況，導致標準品、關鍵耗材配備不到位等情況。

（2）標準溶液配制失誤，標準曲線濃度設置不合理。如配制黃曲霉毒素M1標準工作液時，取樣量少，還引入氮吹操作，一次性稀釋倍數(shù)達10 000 倍，易導致標準溶液濃度配制不準確；配制的標準曲線濃度范圍設置不合理，樣品實測濃度不在標準曲線線性范圍內(nèi)，易導致定量不準確；對標準方法理解不到位，如在測定乳果糖的原始記錄中記錄的吸光值大于1.3，超過方法的線性范圍，未按照標準方法中的要求“如果吸光值超過1.3，則減少濾液體積，增加水體積以保持總體積不變”進行，從而導致定量結果不準確。

（3）試劑空白和樣品空白測試被忽略，關鍵試劑保存不當。如測定鉛的試劑空白時，測定值過高，樣品測定值未扣除試劑空白，且未做樣品空白測試。由于試劑不純或前處理過程造成的污染而導致測定值偏高；測定乳果糖時，由于關鍵酶試劑（過氧化氫酶）保存不當，導致酶活力減弱，反應不完全，導致測定結果偏低。

（4）檢測過程不規(guī)范，隨意性較大。如隨意更改標準方法中的操作步驟，樣品的制備和提取步驟未按照標準方法進行，導致樣品提取不充分；稱樣量太少，未按照標準要求進行前處理；標準品峰面積積分不全，定量結果不準。

（5）質量體系存在走過場現(xiàn)象，沒有發(fā)揮三級審核的實際作用。如有的參試單位上報的原始記錄重疊打印，顯示不清，原始記錄中有效數(shù)字位數(shù)多于譜圖中的有效數(shù)字等，存在明顯問題卻仍通過了三級審核，上報結果；有的參試單位測試時將樣品編號寫錯，結果上報時將2 個樣品的測試結果報反。

4 小結

檢驗檢測數(shù)據(jù)和結果準確可靠，是強化乳品質量安全科學監(jiān)管的重要措施。能力驗證是保障檢驗檢測數(shù)據(jù)和結果準確可靠的有效工具。下一步，我國應借鑒發(fā)達國家（地區(qū)）的經(jīng)驗做法，結合我國乳品檢驗檢測工作實際，充分發(fā)揮國家農(nóng)業(yè)檢測基準實驗室（乳及乳制品）的行業(yè)引領帶動作用，強化檢測方法研究與技術標準評定、參考物質研制與評價、技術指導與培訓交流等方面工作，加快能力驗證制樣技術研究，擴大能力驗證參數(shù)范圍，推進能力驗證結果國際互認，將能力驗證結果與乳品質檢機構檢驗檢測能力動態(tài)管理及日常監(jiān)管有機結合，不斷提高國內(nèi)乳品質檢機構的運行管理水平和檢驗檢測技術水平，切實為乳品行業(yè)政府監(jiān)管、產(chǎn)業(yè)發(fā)展、消費需求等提供強有力的技術支撐。

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