蟲草茶中硒元素的測定

曹路 陳尚龍 陳安徽

【摘 要】建立高分辨-連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法（HR-CS GFAAS）測定蟲草茶中Se元素含量的方法。采用微波消解作為前處理方法制備試樣，再使用HR-CS GFAAS進(jìn)行測定。結(jié)果表明蟲草茶中Se的含量為0.766μg/g，本法的精密度為3.0%～5.2%、加標(biāo)回收率為92.8%-103.6%，說明本法所測定的結(jié)果準(zhǔn)確可靠。該方法穩(wěn)定、準(zhǔn)確、可靠。

【關(guān)鍵詞】蟲草；茶；Se；測定

中圖分類號(hào)： TS272 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 2095-2457（2018）01-0058-002

【Abstract】A method for the determination of Se content in Cordyceps tea was established by high resolution and continuous light source graphite furnace atomic absorption spectrometry （HR-CS GFAAS）. Samples were prepared by microwave digestion as a pretreatment method and then measured using HR-CS GFAAS. The results showed that Se content of Cordyceps tea is 0.766μg / g， the precision of this method is 3.0% -5.2%， the recovery of standard addition is 92.8% -103.6%， indicating that the results of this method are accurate and reliable. The method is stable， accurate and reliable.

【Key words】Cordyceps； Tea； Se； Determination

硒（Se）是一種對(duì)人體健康有著重大影響作用的必需營養(yǎng)元素，它可以與人體內(nèi)一些重要的酶結(jié)合形成具有極強(qiáng)抗氧化能力的物質(zhì)，從而增強(qiáng)人體的免疫力[1]。由于人體內(nèi)無法合成Se，并且人們常吃的食品中Se含量極低，導(dǎo)致缺Se現(xiàn)象較為普遍[2-3]。如何科學(xué)地補(bǔ)Se一直就是研究的熱點(diǎn)。相關(guān)研究報(bào)告表明，無機(jī)Se不易被人體吸收，生物活性低，并且具有一定的毒性，攝入不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致人體慢性中毒；而經(jīng)過生物轉(zhuǎn)換的有機(jī)Se，活性高，容易被人體吸收，毒性低[4-7]，如何將不易被吸收的無機(jī)Se通過植物轉(zhuǎn)化成易被人體吸收的有機(jī)Se對(duì)推廣全民補(bǔ)Se行動(dòng)具有重要意義[8]。

本試驗(yàn)以實(shí)驗(yàn)室研制的蟲草茶為研究對(duì)象，采用微波消解法作為前處理方式制備試樣，再使用高分辨-連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法（high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry，HR-CS GFAAS）[9-11]進(jìn)行測定，同時(shí)做精密度和回收率的實(shí)驗(yàn)，為快速、準(zhǔn)確檢測食品中微量元素含量提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

蟲草茶實(shí)驗(yàn)室以人工富硒球孢蟲草為原料研制的。

濃硝酸、Mg（NO3）2、Pd（NO3）2、30%H2O2（均為優(yōu)級(jí)純）；Se標(biāo)準(zhǔn)溶液（1g/L）；18.2MΩ·cm超純水；氬氣（純度大于99.99%）；玻璃器皿均用5%（V/V）HNO3溶液浸泡24h以上。

1.2 儀器與設(shè)備

德國耶拿公司制造的ContrAA 700原子吸收分光光度計(jì)。

1.3 方法

1.3.1 儀器工作參數(shù)

1.3.2 基體改進(jìn)劑溶液的配制

利用電子天平稱取0.100gPd（NO3）2和0.05gMg（NO3）2置于50mL小燒杯中，再用0.5%（V/V）HNO3溶解，最后定容至100mL。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制

用0.5%（V/V）HNO3將Se標(biāo)準(zhǔn)溶液（1g/L）逐級(jí)稀釋至0.6mg/L。

1.3.4 樣品前處理

將微波消解罐依次用純水、超純水清洗，再將其置于鼓風(fēng)干燥箱中（110℃）干燥1h以上，再準(zhǔn)確稱取0.5g左右的蟲草茶樣品置于其中，首先添加2mL超純水，振蕩均勻后再添加6mL濃HNO3，過15min后再添加2mL 30% H2O2，敞口加熱消解1h（室溫～130℃）。冷卻0.5h后，再添加2mL30% H2O2，蓋上蓋子，按表3中進(jìn)行高壓消解，結(jié)束后趕酸至溶液1mL左右，再定容至25mL，搖勻備用。以相同方法做空白對(duì)照。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

將1.3.3配制好的Se標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.6mg/L）放入ContrAA 700原子吸收分光光度計(jì)自帶的自動(dòng)進(jìn)樣器中，通過該自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度梯度為0.03、0.09、0.15、0.30、0.45、0.60mg/L。經(jīng)ContrAA 700原子吸收分光光度計(jì)自帶的軟件繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（非線性）如圖1所示，所得方程為A=（0.0373125+0.9176255c）/（1+0.3046839c）、相關(guān)系數(shù)為0.9992、特征質(zhì)量濃度為0.0048mg/L。

2.2 方法精密度實(shí)驗(yàn)

按1.3.4平行配制6組樣品溶液，在已選的工作條件下進(jìn)行測定，再結(jié)合2.1繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出蟲草茶中Se的含量，結(jié)果見表3。

由表3可知，蟲草茶中Se的含量是：0.766μg/g，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（方法精密度）為1.55%。

2.3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

將一定體積Se標(biāo)準(zhǔn)溶液和蟲草茶一同加入到微波消解罐中進(jìn)行處理，按1.3.4進(jìn)行操作，計(jì)算Se的加標(biāo)回收率[12]，結(jié)果見表4。

由表4可知，本法的加標(biāo)回收率為92.8%-103.6%。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用微波消解作為前處理方式制備試樣，再使用HR-CS GFAAS進(jìn)行測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：蟲草茶中Se的含量為0.766μg/g，本法的精密度為3.0%～5.2%，加標(biāo)回收率為92.8%-103.6%，表明本法所測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

【參考文獻(xiàn)】

[1]王明洋，方勇，裴斐，等.硒對(duì)杏鮑菇營養(yǎng)品質(zhì)和抗氧化酶活性的影響[J].食品科學(xué)，2016，37（11）：208-213.

[2]Zhang Z， Zhao P， Guo J， et al. The extraction of different solubility protein in selenium enriched peanuts and the analysis of their antioxidant activity[J]. Science & Technology of Food Industry， 2012， 33（4）：323-326.

[3]Bodnar M， Konieczka P. Evaluation of candidate reference material obtained from selenium-enriched sprouts for the purpose of selenium speciation analysis[J].LWT-Food Science and Technology，2016，70：286-295.

[4]Dong J Z，Ding J， Yu P Z， et al. Composition and distribution of the main active components in selenium-enriched fruit bodies of Cordyceps militaris， link[J]. Food Chemistry， 2013， 137（1-4）：164-167.

[5]Zhang B，Zhou K， Zhang J， et al. Accumulation and species distribution of selenium in Se-enriched bacterial cells of the Bifidobacterium animalis， 01[J]. Food Chemistry， 2009， 115（2）：727-734.

[6]王欣，幸苑娜，陳澤勇，等.高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測富硒食品中6種硒形態(tài)[J].分析化學(xué)， 2013，41（11）：1669-1674.

[7]楊洋，吳小勇，張湛，等.富硒靈芝發(fā)酵培養(yǎng)工藝及產(chǎn)物抗氧化能力研究[J].現(xiàn)代食品科技，2010，26（12）：1349-1353.

[8]曾宇斌.土壤添加硒對(duì)大豆拮抗重金屬的影響[D].華南理工大學(xué)，2016.

[9]Peronico V C D， Raposo J L. Ultrasound-assisted extraction for the determination of Cu， Mn， Ca， and Mg in alternative oilseed crops using flame atomic absorption spectrometry[J]. Food Chemistry， 2016， 196：1287-1292.

[10]Ozbek N， Baysal A. A new approach for the determination of sulphur in food samples by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometer[J]. Food Chemistry， 2015， 168（168）：460-463.

[11]Paz-Rodríguez B， Aboal-Somoza M， Bermejo-Barrera P. Application of High Resolution-Continuum Source Flame Atomic Absorption Spectrometry （HR-CS FAAS）： Determination of trace elements in tea and tisanes[J]. Food Chemistry， 2015， 170C：492-500.

[12]陳安徽，陳尚龍，巫永華，等.黃精酵素口服液中鈣、鐵和鋅的形態(tài)分析[J].現(xiàn)代食品科技，2016，32（1）：1425-1427.