皮秒激光拋光KDP晶體的工藝研究

韓小花，鄧?yán)诿簦瑓菍殬I(yè)，白克強(qiáng)，周 翔，劉 朋，段 軍*

(1.華中科技大學(xué) 武漢光電國(guó)家實(shí)驗(yàn)室， 武漢 430074； 2.內(nèi)布拉斯加大學(xué) 電氣和計(jì)算機(jī)工程系， 林肯 NE 68588)

引 言

磷酸二氫鉀(potassium dihydrogen phosphate，KDP)晶體具有良好的非線性光學(xué)特性、高的激光損傷閾值和大尺寸可生長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)在激光武器、慣性約束核聚變的驅(qū)動(dòng)裝置等的關(guān)鍵光學(xué)元器件中得到廣泛的應(yīng)用，具有重要的研究意義[1]。由于對(duì)KDP晶體光學(xué)元件表面質(zhì)量要求高、需求量大，許多發(fā)達(dá)國(guó)家均開展了對(duì)KDP晶體精密加工研究工作。美國(guó)、日本、俄羅斯等利用單點(diǎn)金剛石切削加工、超精密磨削加工、磁流變拋光、旋轉(zhuǎn)超聲銑削等精密加工技術(shù)，獲得了KDP晶體的超光滑表面。如1986年美國(guó)FUCHS等人采用單點(diǎn)金剛石切削技術(shù)獲得了均方根(root mean square,RMS)值為0.8nm、峰谷值(peate-to-valley,P-V)為3.6nm的KDP晶體表面粗糙度[2]；日本NAMBA利用超精密磨削技術(shù)，獲得的表面粗糙度為1.93nm(RMS)、12.6nm (P-V)[3]；ARRASMITH等人利用磁流變拋光技術(shù)，基本消除了單點(diǎn)金剛石加工中的小尺度波紋，獲得了1.6nm(RMS)的表面粗糙度[4-5]。由于這幾種KDP精密加工方法都屬于接觸式拋光，因此分別存在由于接觸而產(chǎn)生的難以克服的問題，如單點(diǎn)金剛石切削存在周期性小尺度波紋、精密磨削和旋轉(zhuǎn)超聲銑削存在磨料嵌入晶體表面的問題、磁流變拋光存在塌邊等問題[6-8]。因此，本課題組提出了利用激光非接觸加工的特點(diǎn)對(duì)KDP表面進(jìn)行拋光。對(duì)于采用激光拋光其它材料的研究來(lái)說(shuō)，國(guó)內(nèi)外已經(jīng)有一定的研究。日本MURAHARA等人采用248/193nm準(zhǔn)分子拋光光學(xué)玻璃，粗糙度值達(dá)到1nm(RMS)[9]。加拿大DUBOWSKI等人利用10ns的308nm XeCl準(zhǔn)分子激光拋光GaN薄膜，粗糙度從初始的13nm(RMS)提高到3.6nm(RMS)[10]。國(guó)內(nèi)華中科技大學(xué)WU等人采用皮秒激光對(duì)Cr12MoV冷作模具鋼進(jìn)行了拋光刻蝕，最終得出在1064nm，10J/cm2時(shí)粗糙度值可達(dá)到150nm(RMS)[11]。對(duì)于激光精密加工KDP晶體來(lái)說(shuō)，目前，采用激光技術(shù)對(duì)KDP晶體加工方面也僅有本課題組公布了對(duì)KDP晶體激光束分離[12]和KDP晶體激光無(wú)損鏡面分離切割[13]方面的研究報(bào)道。這些技術(shù)可獲得成品光學(xué)晶體的安全無(wú)污染鏡面切割分離，分離速度為機(jī)械切割技術(shù)的 200 倍以上，并成功應(yīng)用于KDP晶體的修邊工作。但國(guó)內(nèi)外尚少見采用激光對(duì)KDP晶體進(jìn)行拋光的研究報(bào)道。

1 實(shí)驗(yàn)條件與方法

1.1 KDP晶體材料

實(shí)驗(yàn)中，采用的KDP晶體的初始表面粗糙度為2μm～3μm。為了體現(xiàn)其物理性能特點(diǎn)，表1中列出了KDP晶體和常見的熔石英的物理特性[14-15]。對(duì)比可知，KDP晶體的熔點(diǎn)低、導(dǎo)熱性較差、對(duì)熱敏感，使KDP晶體容易吸收熱而產(chǎn)生熱裂。KDP晶體的硬度低和質(zhì)軟特點(diǎn)會(huì)導(dǎo)致表面容易產(chǎn)生劃痕，或者在磨削加工中容易產(chǎn)生磨粒嵌入等難以解決的問題。而易溶于水的特點(diǎn)則會(huì)引起表面容易受潮霧化，對(duì)工作環(huán)境和保存環(huán)境有要求較高。此外，還有帶隙大、各向異性等特點(diǎn)，這些特點(diǎn)使KDP晶體的精密加工充滿了挑戰(zhàn)。

Table 1 Physical characteristics of fused quartz and KDP crystal

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

激光拋光設(shè)備是自主設(shè)計(jì)搭建的皮秒激光微納加工系統(tǒng)，如圖1a所示。該系統(tǒng)由德國(guó)Edgewave生產(chǎn)的Nd∶YVO4脈沖皮秒激光器(參量如表2所示)、SCAN-LAB高速掃描振鏡系統(tǒng)、精密移動(dòng)工作臺(tái)系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)等組成。

Fig.1 Experimental equipment and apparatus

a—system of picosecond pulse laser b—a kind of effective laser polishing apparatus

Table 2 Parameters of picosecond laser

實(shí)驗(yàn)中采用了振鏡掃描配合2維工作臺(tái)移動(dòng)掃描式的拋光方式，拋光裝置如圖1b所示；采用了高精度斜塊，來(lái)實(shí)現(xiàn)不同的激光入射角(激光束與晶體表面法線之間的夾角為α)；采用高精度水平旋轉(zhuǎn)裝置或者振鏡不同方向直接掃描來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)KDP晶體表面的不同掃描方式；采用了焦距f=100mm和f=56mm的聚焦透鏡來(lái)實(shí)現(xiàn)兩種不同的激光聚焦深度Z；使掃描光斑間的耦合率與掃描線間的耦合率相等，合稱為激光光斑搭接率O。

1.3 加工質(zhì)量精度評(píng)價(jià)及測(cè)試

本文中采用光學(xué)顯微鏡(Nikon Epiphot 300)和表面探針式臺(tái)階儀等觀察、測(cè)量晶體表面形貌及質(zhì)量，通過(guò)ORIGIN和MATLAB等軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，獲得了激光拋光各工藝參量對(duì)激光拋光KDP晶體的影響方式及具體的影響規(guī)律，其中探針式臺(tái)階儀可為材料表面提供全面的2維和3維形分析特性，3級(jí)掃描精度模式，能夠精確可靠地量測(cè)出表面粗糙度、臺(tái)階高度、細(xì)微波紋度及其它基片形貌參量，它的橫向分辨率為2μm;垂向分辨率為0.001nm(本實(shí)驗(yàn)中采用的測(cè)試精度為臺(tái)階高度范圍13μm，分辨率0.001nm，掃描長(zhǎng)度200μm，掃描速率5μm/s，采樣率100Hz，探針壓力2mg)；通過(guò)掃描電子顯微鏡(FEI/飛利浦Quanta200、Nova場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，F(xiàn)SEM-2)，對(duì)激光拋光的KDP晶體表面形貌作進(jìn)一步觀察與分析，以深入研究激光拋光KDP晶體的具體作用機(jī)理和去除機(jī)制。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 激光波長(zhǎng)與單脈沖能量密度對(duì)激光拋光KDP晶體的影響與分析

在重復(fù)頻率F=800kHz、入射角α=0°、聚焦鏡焦距f=100mm、激光光斑搭接率O=50%、激光加工次數(shù)T=10次的參量條件下，皮秒脈沖激光不同波長(zhǎng)(355nm,532nm和1064nm)的單脈沖能量密度對(duì)KDP晶體表面質(zhì)量影響規(guī)律和微觀形貌如圖2和圖3所示。

(1)在相同條件下，激光波長(zhǎng)越短，激光拋光的晶體表面質(zhì)量越好：由圖2a可知，1064nm波長(zhǎng)的表面質(zhì)粗糙度在1.5μm左右，微觀表面熱作用明顯，存在較大的孔洞和碎屑，表面質(zhì)量較差，如圖3a所示；由圖2b可知，532nm波長(zhǎng)的表面質(zhì)粗糙度為1μm左右，微孔尺寸較1064nm的小，但大小分布不一，如圖3b所示；由圖2c可知，355nm波長(zhǎng)的激光拋光KDP晶體的表面質(zhì)粗糙度可以達(dá)到600nm左右，晶體微觀表面較平整，存在分布均勻的微孔，較另外兩種波長(zhǎng)表面質(zhì)量最好，如圖3c所示。

這是由于不同波長(zhǎng)的激光與KDP晶體相互作用的機(jī)理不同，皮秒1064nm波長(zhǎng)的激光與KDP晶體表面相互作用時(shí)，晶體內(nèi)原始存在的自由電子由于熱激發(fā)產(chǎn)生載流子而產(chǎn)生的雪崩電離作用為主要作用機(jī)制，電離不可控，因此表面出現(xiàn)大的孔洞和碎屑，表面質(zhì)量差。而355nm和532nm皮秒激光主要是以雙光子和三光子吸收電離為主，與激光作用位置有關(guān)，與初始電子分布無(wú)關(guān)，光致電離可以主宰雪崩電離，因此電離相對(duì)可控[16]，且熱作用較小，所以作用表面孔洞較小，碎屑也較少。由于KDP晶體的雙光子吸收系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于三光子吸收系數(shù)，使得355nm激光與KDP晶表面的多光子電離幾率更大，由自由電子產(chǎn)生的雪崩電離幾率相對(duì)更小，因此表面質(zhì)量最好。

Fig.2 Relationship between roughness and single pulse energy density under different laser wavelength

Fig.3 Micro-morphology of interaction between different wavelengths and KDP crystal surface

a—1064nm b—532nm c—355nm

(2)對(duì)激光單脈沖能量密度來(lái)說(shuō)，由圖2可知，隨著3種波長(zhǎng)激光的單脈沖能量密度的增加，KDP晶體表面粗糙度先呈現(xiàn)降低趨勢(shì)，然后隨著脈沖能量密度的繼續(xù)增大，晶體表面粗糙度呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)。

這是由于材料對(duì)激光的吸收率除了與自身材料有關(guān)外，還與材料表面狀態(tài)(如劃痕等缺陷)有關(guān)，因此表面各個(gè)區(qū)域?qū)す獾奈章什煌?。?dāng)脈沖能量密度較小時(shí)，晶體表面吸收率大的區(qū)域達(dá)到材料去蝕的能量，材料去蝕，而有些區(qū)域則由于吸收率較低，吸收的能量不足以使材料去除，因此激光對(duì)與晶體表面作用不均勻，表面質(zhì)量差。而當(dāng)激光脈沖能量密度適當(dāng)時(shí)，激光能與在晶體表面均勻地作用，因此表面較平整。當(dāng)脈沖能量密度繼續(xù)增大時(shí)，激光能量過(guò)大，材料去除率迅速增加，晶體表面質(zhì)量變差[17]。因此在激光拋光過(guò)程中，應(yīng)該選用合適的激光脈沖能量密度。

2.2 激光光斑搭接率與掃描方式對(duì)激光拋光KDP晶體質(zhì)量的影響及分析

激光掃描方式與激光光斑搭接率實(shí)際上改變的是激光能量的堆疊方式。參量分別為：波長(zhǎng)355nm，f=100mm，α=0°，F(xiàn)=800kHz，Q=2.5J/cm2和T=12的相同條件下，采用如圖4所示的4種激光掃描方式，得到如圖5所示的激光光斑搭接率與掃描方式對(duì)KDP晶體表面粗糙度的影響規(guī)律。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，除去個(gè)別不符合規(guī)律的點(diǎn)，在搭接率較低的情況下(O≤65%)，交叉掃描方向越少，KDP表面粗糙度呈增大的趨勢(shì)；反之，掃描方向越多，KDP晶體表面粗糙度越小。主要原因是搭接率越低，激光能量密度分布越不均勻(如圖6a、圖6b和圖6c中激光能量疊加線(虛線)所示)，造成KDP晶體表面受激光輻照越不均勻。激光不同的掃描方式可使激光能量密度在KDP晶體表面的分布形式從線條分布到網(wǎng)格分布，再到星型分布，如圖4所示。這種多角度交叉掃描方式能使KDP晶體表面受輻照的激光能量密度分布變得均勻，從而降低了KDP晶體的表面粗糙度。當(dāng)搭接率增加到一定程度時(shí)(不小于65%)，多方向交叉掃描方式并沒有很大優(yōu)勢(shì)，此時(shí)各掃描方式的拋光效果趨于一致。這是由于較大的搭接率已經(jīng)使激光能量疊加曲線本身平滑(如圖6d中的虛線所示)，KDP晶體表面受激光輻照本身也很均勻，所以此時(shí)多方向掃描優(yōu)勢(shì)不再突出。而大的搭接率和復(fù)雜的掃描方式均是以犧牲拋光效率為代價(jià)的，因此在拋光時(shí)，應(yīng)該選用合適的搭接率和掃描方式。

Fig.4 Four kinds of laser scanning mathods

a—scanning of single direction b—cross scanning of 90° c—cross scanning of 60° d—cross scanning of 45°

Fig.5 Influence of scanning mathod and overlapping rate on surface roughness of KDP crystal

Fig.6 Superposition of laser energy at different overlapping ratesa—O=30% b—O=50% c—O=60% d—O=80%

2.3 激光焦深對(duì)激光拋光KDP晶體的影響

激光束的焦深即激光聚焦深度Z，是指聚焦光斑沿正負(fù)光軸直徑變化5%的距離，其表達(dá)式如下[18]所示:

(1)

式中，a為常數(shù)，M2為光束質(zhì)量因子，λ為激光波長(zhǎng)，f為聚焦透鏡的焦距，D為透鏡表面入射的激光束直徑。由(1)式可知，激光焦深與透鏡焦距f2成正比。實(shí)驗(yàn)中分別采用f=100mm和f=56mm的聚焦透鏡進(jìn)行“振鏡掃描直線+晶體垂直方向直線運(yùn)動(dòng)”式拋光，由(1)式得出下式：

(2)

即f=100mm的聚焦鏡的焦深是f=56mm的焦深的3.19倍。在其它工藝參量為：355nm皮秒激光器，入射角α=84°，重復(fù)頻率F=800kHz，脈沖能量密度Q=2.5J/cm2的相同條件下，獲得了不同搭接率條件下的KDP晶體表面粗糙度值如圖7所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，短焦聚焦鏡f=56mm對(duì)KDP晶體表面的激光拋光效果較長(zhǎng)焦聚焦鏡f=100mm有明顯改善，表面粗糙度由250nm左右下降到100nm左右。

Fig.7 Influence of focal depth and overlapping rate on surface roughness of KDP crystal

由于激光在焦深內(nèi)的能量密度幾乎保持一致，因此在焦深定義范圍內(nèi)(即Z的深度內(nèi))，對(duì)材料有著幾近相同的去蝕能力。假設(shè)KDP晶體表面的波峰到波谷的相對(duì)高度為H(如圖8所示)，當(dāng)ZH時(shí)，激光同時(shí)對(duì)波峰波谷發(fā)生作用，而且焦深越長(zhǎng)，對(duì)波峰波谷的去蝕量幾近相同，波峰和波谷的相對(duì)高度差幾乎不變，晶體表面粗糙度沒有得到改善。

Fig.8 Interaction between focal depth and KDP crystal surface

2.4 激光束入射角對(duì)激光拋光KDP晶體的影響

采用如圖1b所示的裝置，在F=800kHz、Q=2.5J/cm2、單方向掃描和T=10次的參量的條件下，3種不同入射角度(α=50°,α=70°,α=80°)下的光斑搭接率與KDP晶體表面粗糙度的關(guān)系如圖9所示。激光入射角對(duì)激光拋光KDP晶體的表面質(zhì)量有明顯的影響：激光入射角越大，KDP表面粗糙度越小，表面質(zhì)量有明顯的改善。

Fig.9 Influence of laser incident angle and overlapping rate on surface roughness of KDP crystal

顯然，當(dāng)激光傾斜入射時(shí)，斜入射的激光束被波峰的阻擋，激光能量大多被晶體的波峰側(cè)表面所吸收，而對(duì)波谷的作用較小(如圖10所示)，故可縮小了波峰和波谷間的高度差，有利于晶體表面粗糙度的減小[19]；另一方面，激光斜入射的實(shí)際焦深Z′=Zcosα，

Fig.10 Interaction between oblique incident laser and KDP crystal

將會(huì)隨著激光入射角的增加而減小，在晶體表面上實(shí)現(xiàn)短焦距微量去蝕，不僅避免聚焦鏡污染，而且激光與材料作用面積增加而提高激光拋光效率，因此可以高效穩(wěn)定地降低KDP晶體表面粗糙度。

除以上影響因素外，加工次數(shù)也會(huì)影響KDP晶體的表面質(zhì)量，應(yīng)采用合適的激光掃描次數(shù)[20]。

2.5 激光拋光KDP晶體最終的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

在最終優(yōu)化實(shí)驗(yàn)中，采用了圖1b所示的拋光裝置，優(yōu)化激光拋光參量為：λ=355nm，f=56mm，α=84°，F(xiàn)=800kHz，Q=2.4J/cm2，O=60%，T=10和45°多方向交叉掃描，獲得的最終KDP晶體表面粗糙度約76nm(如圖11所示)。圖12是優(yōu)化參量和未優(yōu)化參量的表面微觀形貌對(duì)照?qǐng)D。顯然，未優(yōu)化參量的KDP晶體表面粗糙程度高(見圖12a)，微觀形貌上表面形貌高低不平，且存在較大的孔(見圖12b)，粗糙度為1.2μm。優(yōu)化參量的KDP晶體表面平整光滑(見圖12c)，盡管激光拋光表面上依然存在微孔(見圖12d)。但是與圖12a和圖12b中一般參量所獲得的表面相比，孔洞變小且均勻，是整體的粗糙度降低。

Fig.11 The final optimization result of KDP crystal surface polished by laser

Fig.12 Micro-morphology of KDP crystal under the optimized parameters and the common parameters

a,b—under the common parameters c,d—under the optimized parameters

3 結(jié) 論

首次探索激光拋光KDP晶體新方法，獲得了激光拋光KDP晶體的關(guān)鍵因素對(duì)激光拋光表面質(zhì)量的具體影響規(guī)律，并進(jìn)行了分析討論。

(1)短波長(zhǎng)激光有利于激光拋光KDP晶體表面質(zhì)量的提高：對(duì)于超短脈寬皮秒激光來(lái)說(shuō)，1064nm波長(zhǎng)的激光與KDP晶體表面相互作用，晶體內(nèi)原始存在的自由電子由于熱激發(fā)產(chǎn)生載流子而產(chǎn)生的雪崩電離作用為主要作用機(jī)制，電離不可控；而355nm和532nm皮秒激光主要是以雙光子和三光子吸收電離為主，與激光作用位置有關(guān)，與初始電子分布無(wú)關(guān)，光致電離可以主宰雪崩電離，是電離相對(duì)可控的“冷”作用為主。

(2)隨著激光脈沖能量密度的增加，晶體表面粗糙度先降低后升高。

(3)激光入射角越大，越有利于降低KDP晶體表面粗糙度。

(4)在光斑搭接率較低時(shí)，掃描路徑越復(fù)雜，越有利于提高KDP表面質(zhì)量；而在光斑搭接率較高時(shí)，各種掃描路徑的KDP表面拋光結(jié)果趨于一致。

(5)聚焦鏡焦深越短，越有利于降低激光拋光KDP晶體表面的粗糙度。

隨著對(duì)激光參量的不斷優(yōu)化，獲得了現(xiàn)有條件下較優(yōu)的實(shí)驗(yàn)參量：355nm皮秒激光，f=56mm，α=84°，F(xiàn)=800kHz，O=60%，45°多方向交叉掃描，加工10次，在該參量下最終獲得了表面粗糙度均方根值為76nm的KDP晶體表面。

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