• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    不同干燥方式對牛蒡片多酚含量及抗氧化能力的影響

    2018-03-07 06:50:29張鐘元朱翠平李大婧劉春泉王曉燕聶梅梅
    關(guān)鍵詞:奎寧牛蒡綠原

    張鐘元, 朱翠平,2, 李大婧,2, 劉春泉, 江 寧, 王曉燕,2, 聶梅梅,2

    (1.江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所,江蘇 南京 210014; 2.南京農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,江蘇 南京 210095)

    新鮮牛蒡根營養(yǎng)豐富,但組織中含有大量纖維使其在生長后期及貯藏過程中極易纖維化而變空心,這一變化不但影響食用口感,并且使牛蒡營養(yǎng)價值顯著降低。對牛蒡根進(jìn)行干燥處理,可以有效延長其貨架期、降低貯運(yùn)成本及豐富脫水產(chǎn)品市場種類。但牛蒡根中的熱敏感性多酚類化合物極易在干燥處理過程中氧化和降解,降低干制牛蒡片的抗氧化能力。已有研究結(jié)果表明,干燥方式對多酚組成及抗氧化能力影響顯著。盧可可等[1]研究發(fā)現(xiàn)恒溫?zé)犸L(fēng)干燥后香菇中游離酚和結(jié)合酚含量損失較大,從而導(dǎo)致其抗氧化能力顯著降低。陳瑋琦等[2]研究不同干燥方式對蘋果幼果干酚類物質(zhì)及其抗氧化性的影響,結(jié)果表明真空凍干處理樣品酚類物質(zhì)含量最高,抗氧化能力最強(qiáng)。熱干燥過程中由于較高溫度和氧氣存在導(dǎo)致多酚類物質(zhì)被熱分解,從而影響其抗氧化活性[3-4]。聯(lián)合干燥是將2種或2種以上的干燥方式以串連或并聯(lián)的方式組合,在不同的脫水階段選擇適宜的干燥方式,以此實(shí)現(xiàn)高效干燥過程,產(chǎn)出高品質(zhì)的產(chǎn)品。目前聯(lián)合干燥方式對物料多酚及抗氧化能力的影響的研究尚不多見。

    本研究采用熱風(fēng)干燥、真空微波干燥、真空冷凍干燥、熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥、真空冷凍聯(lián)合真空微波干燥5種方式對牛蒡片進(jìn)行干燥,分析不同干燥方式生產(chǎn)的干制牛蒡片的多酚組成及抗氧化能力的差異,旨在探討聯(lián)合干燥方式對牛蒡片的多酚組成及抗氧化能力的影響,為牛蒡綜合開發(fā)利用提供理論依據(jù)和技術(shù)支撐。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    新鮮牛蒡(品種為柳川黃肌牛蒡)購于徐州市牛蒡種植基地,儲藏于4 ℃冰箱備用;分析純乙醇、Na2CO3、NaOH、NaNO2、A1(NO3)3、苯酚、沒食子酸,購于北京化學(xué)試劑公司;Folin酚試劑購于Sigma-Aldrich上海貿(mào)易有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    數(shù)顯101A-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海浦東榮本科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)),VMD-1型真空微波干燥設(shè)備(南京孝馬機(jī)電設(shè)備廠生產(chǎn)),F(xiàn)D-1A-50冷凍干燥機(jī)(北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn)),MP2002電子天平(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)),TU-1810紫外可見分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)),TG16-WS臺式高速離心機(jī)(長沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司生產(chǎn)),Agilent 1100HPLC/MS(SL)聯(lián)用儀(美國Agilent公司生產(chǎn)), DW-86L828型超低溫保存箱(青島海爾股份有限公司生產(chǎn))。

    1.3 方法

    1.3.1 干燥方式 熱風(fēng)干燥(Hot air drying, AD):將預(yù)處理后的牛蒡片放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中70 ℃干燥至水分含量為5%以下;真空微波干燥(Vacuum microwave drying, VMD):將預(yù)處理后的牛蒡片放入真空微波干燥設(shè)備中8 W/g干燥至水分含量為5%以下;真空冷凍干燥(Vacuum freeze drying, VFD):將預(yù)處理后的牛蒡片放入真空冷凍干燥設(shè)備中(絕壓20 Pa、加熱板溫度25 ℃、冷阱溫度-58 ℃)干燥至水分含量為5%以下;熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥(Hot air & vacuum microwave drying, AD&VMD):將預(yù)處理后的牛蒡片放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中(70 ℃)干燥30 min后真空微波干燥(8 W/g)至水分含量為5%以下。真空冷凍聯(lián)合真空微波干燥(Vacuum freeze&vacuum microwave drying, VFD&VMD):將預(yù)處理后的牛蒡片真空冷凍干燥至水分含量為60%,真空微波干燥(8 W/g)至水分含量為5%以下。

    1.3.2 水分含量測定 采用GB 5009.3-2010食品中水分的測定方法。

    干基含水率=(Mt-Ms)/Ms

    式中:Mt:物料t時刻對應(yīng)的質(zhì)量;Ms:絕干物料質(zhì)量。

    1.3.3 能耗率測定 干燥過程所消耗的能量用能耗率表示,其中干燥過程中單位時間所消耗的能量用功率表測定。

    1.3.4 多酚的測定 多酚含量采用Folin-Ciocalteus(FC)法測定[5]。準(zhǔn)確稱取1 g樣品加20 ml 30%乙醇,超聲波240 W、40 ℃、30 min下提取,制得牛蒡片粗提取液,取各提取液1 ml,加蒸餾水補(bǔ)充至6 ml,加入稀釋1倍的Folin-酚試劑1 ml,充分震蕩后靜置 3~4 min,再分別加入3 ml 7.5% 碳酸鈉溶液,終體積為 10 ml,搖勻置于 25 ℃恒溫水浴中避光反應(yīng) 1 h,以蒸餾水為空白做對照,于765 nm 條件下測定吸光度。酚含量以相當(dāng)沒食子酸毫克數(shù)表示。

    沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)曲線:配制濃度為2 μg/ml、4 μg/ml、6 μg/ml、8 μg/ml和10 μg/ml的沒食子酸溶液,吸取1 ml上述溶液于試管中,按照樣品測定方法操作,測定吸光值,重復(fù)3次。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算樣品中總酚含量。

    1.3.5 2,2-diphenyl-2-picryl-hydrazyl (DPPH) 清除能力測定 采用分光光度法進(jìn)行樣品測定,取稀釋不同濃度的牛蒡片粗提物100 μl 加入100 μl 0.2 mmol/L DPPH溶液,混勻后于室溫下避光反應(yīng)30 min后,測定其在517 nm處的吸光值。以無水乙醇做空白,加入100 μl無水乙醇的DPPH溶液做對照,做一系列提取物濃度梯度試驗(yàn)。牛蒡片提取物清除DPPH自由基能力用IC50表示,即為當(dāng)清除率(I)達(dá)到50%時提取物的濃度。

    清除率(I) =(A0-A1)/A0×100%

    其中I為清除率;A0為不加清除劑的吸光值,A1為加入清除劑后的吸光值。用抗壞血酸當(dāng)量表示抗氧化能力(Ascorbic acid equivalent antioxidant capacity, AEAC)。

    AEAC(mg/g)=VC的IC50(mg/ml)/樣品的IC50(mg/ml)×103

    1.3.6 鐵離子還原能力(Ferric reducing ability of power,F(xiàn)RAP)的測定 準(zhǔn)確量取50 μl的牛蒡片粗提液,加入150 μl 三吡啶三吖嗪 (tripyridyl-triazine, TPTZ)工作液(由0.3 mol/L pH 3.6的醋酸緩沖液 25 ml,10 mmol/L TPTZ 溶液 2.5 ml,20 mmol/L FeCl3溶液 2.5 ml 組成),混勻后 37 ℃反應(yīng)10 min,以甲醇為空白,測定混合液在593 nm處的吸光值[6]。VC標(biāo)準(zhǔn)溶液:配置濃度為20 mg/ml、40 mg/ml、60 mg/ml、80 mg/ml、100 mg/ml、120 mg/ml、140 mg/ml和160 mg/ml的VC標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別取50 μl與150 μl TPTZ工作液在相同條件下反應(yīng),測定吸光值。

    FRAP(mg/g)=樣品吸光值對應(yīng)的VC濃度(mg/ml)/樣品此時的濃度( mg/ml)×103

    1.3.7 2, 20-azinobis-(3-ethylbenzothiazoline)-6-sulfonic acid (ABTS)自由基清除能力測定 將ABTS溶解于20.00 mmol/L、pH為4.5的醋酸緩沖液中得到7.00 mmol/L的ABTS貯液,取5 ml ABTS與5 ml 2.45 mmol/L過硫酸鉀混合,在室溫(20 ℃)避光反應(yīng) 12~16 h,用之前稀釋55倍,使溶液在734 nm吸光值在 0.700±0.002,以此得到ABTS貯液,該工作液現(xiàn)配現(xiàn)用。取20 μl樣品+180 μl ABTS工作液,室溫避光反應(yīng)60 min。以蒸餾水為空白對照。自由基清除能力用Trolox等價抗氧化能力表示,單位:mg/g。

    1.3.8 液相分析條件 色譜柱為Zorbax SB-C18反相色譜柱(4.6 mm×250.0 mm,5 μm),DAD檢測器(檢測波長為280 nm),柱溫35 ℃,以含0.1%乙酸的水為流動相A,含0.1%乙酸的乙腈為流動相B,進(jìn)樣量20 μl,控制流速為0.5 ml/min,按照如下梯度洗脫:0~5.0 min 9%~15% B,5.1~10.0 min 15%~20% B,10.1~15.0 min 20%~25% B,15.1~18.0 min 25%~30% B,18.1~20.0 min 30%~32% B,20.1~25.0 min 32%~9% B。

    1.3.9 質(zhì)譜分析條件 采用電噴霧負(fù)離子源,掃描范圍為100~1 000 m/z,干燥氣體10 L/min,干燥氣體溫度350 ℃;霧化氣體30 Psi,毛細(xì)管電壓3.0 kV。

    1.3.10 牛蒡多酚組分定性定量分析方法 通過比較某一特征峰與時間的曲線面積、保留時間、出峰順序、相應(yīng)色譜峰的ESI-MS質(zhì)譜圖特征碎片離子的相對分子質(zhì)量的信息對色譜峰進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。對于有標(biāo)樣的組分,對照保留時間的一致性進(jìn)行確定,基于外標(biāo)法構(gòu)建的回歸方程對樣品多酚各組分含量進(jìn)行量化分析。因無法購買到5-咖啡??鼘幩岷?,3-咖啡??鼘幩針?biāo)準(zhǔn)品,對其定量時參考相對應(yīng)同分異構(gòu)體,5-咖啡??鼘幩岵捎镁G原酸標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,1,3-咖啡??鼘幩岵捎?,5-二咖啡??鼘幩針?biāo)準(zhǔn)曲線定量。

    1.4 統(tǒng)計(jì)分析

    單因素試驗(yàn)指標(biāo)的差異采用SAS 統(tǒng)計(jì)軟件中ANOVA 方差分析,由Tukey分析均值差異的顯著性,顯著水平P<0.05。應(yīng)用SPSS20.0(SPSS Inc.,Chicago,IL)作相關(guān)性分析,P<0.05表示顯著差異,P<0.01表示極顯著差異。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同干燥方式對牛蒡片干燥時間及能耗的影響

    由表1可見,VFD干燥時間最長,為16.30 h,耗能最大,每干燥1 kg水,需要消耗102.80 KW·h電能。VMD干燥時間最短,為0.48 h,能耗較小。2種聯(lián)合干燥方式所需時間適中,耗能適中,其中AD&VMD與單一AD干燥相比,干燥時間縮短90.0%,耗能降低80.1%,VFD&VMD與單一VFD干燥相比,干燥時間縮短53.9%,耗能降低57.9%。

    表1不同干燥方式對牛蒡片干燥時間及能耗率影響

    Table1Effectofdryingmethodsonthedryingtime,dryingenergyconsumptionofburdockrootslices

    干燥方式干燥時間(h)能耗率[(KW·h)/kg]AD8.30±0.35b84.40±0.58bVMD0.48±0.03e10.30±0.32eVFD16.30±0.50a102.80±0.80aAD&VMD0.83±0.09d16.80±0.60dVFD&VMD7.52±0.18c43.28±0.90c

    AD:熱風(fēng)干燥;VMD:真空微波干燥;VFD:真空冷凍干燥;AD&VMD:熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥;VFD&VMD:真空冷凍聯(lián)合真空微波干燥。同一列數(shù)據(jù)后不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)。

    2.2 不同干燥方式對牛蒡片多酚含量的影響

    從圖1中可以看出,不同干燥方式對牛蒡片中總酚含量影響顯著。干燥所得樣品中總酚含量依次為VFD>VFD&VMD > VMD>AD&VMD>AD,與VFD樣品相比,AD、VMD、AD&VMD干燥后產(chǎn)品中總酚含量分別減少了30.13%、23.23%、26.33%,而VFD&VMD干燥后產(chǎn)品中總酚含量與VFD無顯著差異。這是因?yàn)閂FD條件下,熱不穩(wěn)定的多酚不易與氧接觸,且在低溫下干燥,因此酚類物質(zhì)保留較好[7]。VFD&VMD干燥前期VFD干燥利于酚類物質(zhì)保留,后期VMD干燥縮短干燥時間,因此總酚含量較高。

    2.3 牛蒡片多酚各組分鑒定

    圖2為HPLC-DAD分析得到的牛蒡片中多酚組成,通過分子量(一級質(zhì)譜)以及特征結(jié)構(gòu)碎片(二級質(zhì)譜)對其中4個主峰進(jìn)行鑒定,并比對綠原酸及3,5-二咖啡??鼘幩針?biāo)準(zhǔn)品保留時間,獲得鑒定結(jié)果如表2所示。

    AD:熱風(fēng)干燥;VMD:真空微波干燥;VFD:真空冷凍干燥;AD&VMD:熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥;VFD&VMD:真空冷凍聯(lián)合真空微波干燥。不同小寫字母表示差異顯著。圖1 不同干燥方法對牛蒡片總酚含量的影響Fig.1 Effect of drying methods on the polyphenolic content of dried burdock root slices

    圖2 牛蒡多酚HPLC圖(檢測波長280 nm)Fig.2 HPLC chromatograms of burdock root polyphenols (280 nm)

    表2牛蒡片多酚組分鑒定

    Table2Identificationofburdockrootpolyphenols

    峰號保留時間(min)相對分子質(zhì)量[M-H]-MS(m/z)碎片離子[M-H]-MS-MS(m/z)吸收峰(nm)牛蒡多酚種類110.970353191,179240,300,3285-咖啡酰奎寧酸213.217353191,179,173,135240,300,328綠原酸316.031515353,191,179,135240,300,3301,3-二咖啡??鼘幩?23.021515353,191,179,161,135240,300,3303,5-二咖啡??鼘幩?/p>

    峰2碎片離子m/z為191是奎寧酸192在質(zhì)譜負(fù)模式條件下失去一個氫離子而得,碎片離子m/z為 179是由咖啡酸在質(zhì)譜負(fù)模式條件下失去一個氫離子而得,準(zhǔn)分子離子m/z為353=192+180-18-1,3個離子碎片與Clifford等[8]報(bào)道的3-咖啡酰奎寧酸離子碎片一致,因此判斷峰2為3-咖啡??鼘幩?即綠原酸,并通過對照標(biāo)準(zhǔn)品保留時間,確定該化合物為綠原酸。

    峰1中碎片離子m/z為191,是奎寧酸192在質(zhì)譜負(fù)模式條件下失去了一個量數(shù)為1的氫離子碎片,可以判斷峰1為綠原酸順式異構(gòu)體。比對Niranjan等[9]的研究結(jié)果,確定峰1為5-咖啡??鼘幩峒葱戮G原酸。

    峰3、峰4具有二咖啡??鼘幩岬墓庾V特征,其中峰4二級質(zhì)譜圖的準(zhǔn)分子離子峰[M-H]-的m/z為515,離子碎片[M-C9H6O3]-([M-H-162(咖啡?;? ]- )的m/z為353 (咖啡酰奎寧酸),離子碎片[M-H-2C9H6O3]-的m/z為191,通過對照標(biāo)準(zhǔn)品保留時間,確定該化合物為3,5-二咖啡??鼘幩?。峰3和峰4的二級質(zhì)譜信息相似,是m/z為353的咖啡??鼘幩犭x子碎片經(jīng)能量更高的碰撞進(jìn)一步形成m/z191和179的特征離子碎片,比對文獻(xiàn)[10]、[11]可確定峰3為1,3-二咖啡??鼘幩?。

    2.4 不同干燥方式對牛蒡片多酚各組分的影響

    從表3中可以看出不同干燥方式得到的牛蒡片多酚物質(zhì)組成較一致,但各組分間含量差異顯著。VFD&VMD干燥所得樣品中5-咖啡奎寧酸和綠原酸含量均最高,達(dá)3 219.9 μg/g、3 578.4 μg/g,其中綠原酸含量是VFD干燥的1.17倍,可見聯(lián)合真空冷凍與真空微波干燥更利于單咖啡??鼘幩岬谋A簟_@是因?yàn)榍鞍攵握婵绽鋬龈稍锏蜏乩诜宇愇镔|(zhì)保留,而后半段采用真空微波干燥顯著縮短了干燥時間,使酚類物質(zhì)得到較高保留。VFD干燥的牛蒡片中1,3-二咖啡??鼘幩岷?,5-二咖啡??鼘幩岷匡@著高于其他干燥方式,其中3,5-二咖啡??鼘幩岷渴菬犸L(fēng)干燥的2.08倍。這與Jeng等[11]的研究結(jié)果相似,即雙咖啡?;鼘幩岜葐慰Х弱;鼘幩釋岣舾?,前者在低溫條件下更穩(wěn)定,而高溫條件下更易降解。

    表3不同干燥方式對牛蒡片多酚各組分含量的影響

    Table3Effectofdryingmethodsonthepolyphenolcontentofdriedburdockrootslices

    多酚組分 干燥方式ADVMDVFDAD&VMDVFD&VMD5-咖啡??鼘幩?μg/g)2629.6±95.0c2535.5±34.0c2075.6±46.6d2926.7±44.6b3219.9±152.0a綠原酸(μg/g)2160.7±18.8d2157.8±21.5d3047.6±54.0b2785.1±80.5c3578.4±359.9a13-二咖啡??鼘幩?μg/g)1073.4±13.8b662.1±36.6c1376.2±59.2a1008.9±38.0b1148.1±204.3b35-二咖啡??鼘幩?μg/g)826.1±33.1b898.9±337.5b1719.5±84.2a1044.5±52.1b1594.8±8.2a

    AD:熱風(fēng)干燥;VMD:真空微波干燥;VFD:真空冷凍干燥;AD&VMD:熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥;VFD&VMD:真空冷凍聯(lián)合真空微波干燥。同一行數(shù)據(jù)后不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)。

    2.5 不同干燥方式對牛蒡片抗氧化能力的影響

    從表4可知,不同干燥方式得到的牛蒡片DPPH+·清除能力、Fe3+還原能力及ABTS+·清除能力有顯著差異。真空冷凍干燥的牛蒡片清除DPPH+·的IC50值最低,為0.76 mg/ml。AD、VMD、VFD、AD&VMD、VFD&VMD干燥牛蒡片清除DPPH+·自由基的抗氧化能力分別為5.91 mg/g,dw、6.53 mg/g,dw、10.04 mg/g,dw、6.46 mg/g,dw、8.26 mg/g,dw。鐵還原能力依次為:VFD>VFD&VMD>VMD>AD&VMD>AD,其中真空冷凍干燥提取物的鐵還原能力最強(qiáng),為9.62 mg/g,dw,是AD干燥的1.37倍。真空冷凍干燥牛蒡片清除ABTS+·自由基能力最強(qiáng),為36.45 mg/g,dw,真空冷凍聯(lián)合真空微波干燥其次,是熱風(fēng)干燥的1.75倍。

    以上研究不難發(fā)現(xiàn),所有干燥方式中VFD所得牛蒡片各項(xiàng)抗氧化能力均最強(qiáng),對比各干燥條件下多酚組分發(fā)現(xiàn),VFD干燥條件下雙咖啡?;鼘幩岷匡@著高于其他干燥方式。這是因?yàn)?,3-二咖啡酰奎寧酸和3,5-二咖啡??鼘幩徇@2種物質(zhì)具有清除自由基的多個酚羥基基團(tuán),供電子能力較強(qiáng),導(dǎo)致其抗氧化能力提高[12-13]。VFD&VMD干燥所得牛蒡片的抗氧化能力僅次于VFD干燥條件,但在干燥時間和能耗方面具有顯著的優(yōu)勢。

    2.6 不同干燥方式下牛蒡片多酚組分與抗氧化能力之間相關(guān)性分析

    將不同干燥方式所得牛蒡片中多酚組分與抗氧化能力進(jìn)行相關(guān)性分析,結(jié)果(表5)表明,3,5-二咖啡??鼘幩岷颗c清除DPPH+·自由基能力、鐵還原能力及清除ABTS+·自由基能力均呈顯著相關(guān)性,這表明產(chǎn)品中3,5-二咖啡??鼘幩岷吭礁?,產(chǎn)品的抗氧化能力越強(qiáng),營養(yǎng)價值越高。

    表4不同干燥方式對牛蒡片抗氧化性的影響

    Table4Effectofdryingmethodsontheantioxidantactivityofburdockrootslices

    干燥方式ADVMDVFDAD&VMDVFD&VMDDPPH+·IC50(mg/ml)1.30±0.06a1.17±0.01b0.76±0.01c1.19±0.01b0.93±0.01cDPPH+·(mg/g,dw)5.91±0.28d6.53±0.03c10.04±0.10a6.46±0.04c8.26±0.05bFRAP(mg/g,dw)7.03±0.14d7.70±0.19c9.62±0.12a7.29±0.16cd8.98±0.58bABTS+·(mg/g,dw)19.32±0.84e24.91±0.66c36.45±0.75a22.17±1.59d33.88±0.90b

    AD:熱風(fēng)干燥;VMD:真空微波干燥;VFD:真空冷凍干燥;AD&VMD:熱風(fēng)聯(lián)合真空微波干燥;VFD&VMD:真空冷凍聯(lián)合真空微波干燥。同一行數(shù)據(jù)后不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)。

    表5不同干燥方式下牛蒡片多酚各組分與抗氧化的相關(guān)性

    Table5Correlationanalysisonevaluationindicatorsofburdockslicespolyphenolcomponentsbydifferentdryingmethods

    x1x2x3x4x5x6x7x8x11.000x20.3741.000x3-0.2230.6241.000x4-0.1080.8750.7551.000x50.305-0.748-0.673-0.970**1.000x6-0.3970.6930.7300.954*-0.992**1.000x7-0.2750.7410.6400.963**-0.991**0.978**1.000x8-0.1940.7790.5920.964**-0.983**0.958*0.995**1.000

    x1~x8分別表示5-咖啡奎寧酸含量、綠原酸含量、1,3-二咖啡??鼘幩岷俊?,5-二咖啡??鼘幩岷?、DPPH+·IC50、DPPH+·AEAC、 FRAP AEAC、ABTS+·TEAC。*表示顯著相關(guān);**表示極顯著相關(guān)。

    3 結(jié) 論

    不同干燥方式干燥牛蒡片所需時間和耗能趨勢相同,且差異顯著,依次為VFD>AD>VFD&VMD>AD&VMD>VMD。利用C30-HPLC-DAD-MS/MS分析方法共鑒定出牛蒡片中4種咖啡酸的衍生物,即5-咖啡奎寧酸、綠原酸、1,3-二咖啡??鼘幩岷?,5-二咖啡??鼘幩?。相比于單一干燥方式,聯(lián)合干燥方式更利于單咖啡?;鼘幩岬谋A簦渲蠽FD&VMD干燥所得牛蒡片中5-咖啡奎寧酸和綠原酸含量最高,VFD干燥所得牛蒡片中1,3-二咖啡??鼘幩岷?,5-二咖啡??鼘幩岷孔罡?;VFD干燥所得牛蒡片的清除DPPH+·、ABTS+·和鐵還原能力均最強(qiáng),VFD&VMD干燥所得牛蒡片抗氧化能力僅次于VFD干燥所得樣品,顯著高于AD、VMD、AD&VMD干燥所得樣品。

    [1] 盧可可,郭曉暉,李富華,等.不同熱風(fēng)干燥方式對香菇多酚組成及其抗氧化活性的影響[J].現(xiàn)代食品科技,2015,31(9):185-191.

    [2] 陳瑋琦,郭玉蓉,張 娟,等.干燥方式對蘋果幼果干酚類物質(zhì)及其抗氧化性的影響[J].食品科學(xué),2015,36(5):33-37.

    [3] PIGA A,DEL CARO A,CORDA G.From plums to prunes: influence of drying parameters on polyphenols and antioxidant activity[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2003, 51(12):3675-3681.

    [4] 朱翠平,張鐘元,李大婧,等.不同干燥方式對牛蒡脆片品質(zhì)的影響[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2017,45(7):181-184.

    [5] 李 靜,聶繼云,毋永龍.Folin-Ciocalteus 法測定馬鈴薯中的總多酚[J].中國馬鈴薯,2014,28(1):27-30.

    [6] JIANG D Q,GUO Y,XU D H,et al.Antioxidant and anti-fatigue effects of anthocyanins of mulberry juice purification (MJP) and mulberry marc purification (MMP) from different varieties mulberry fruit in China[J].Food and Chemical Toxicology,2013,59(9):1-7.

    [7] DATTA S,DAS A,BASFORE S,et al.Value addition of fruits and vegetables through drying and dehydration[M]. India: Springer,2015.

    [8] CLIFFORD M N,JOHNSTON K L,KNIGHTS,et al.Hierarchical scheme for LC-MS n identification of chlorogenic acids[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2003,51(10):2900-2911.

    [9] NIRANJAN A,BARTHWAL J,LEHRIA,et al.Development and validation of an HPLC-UV-MS-MS method for identification and quantification of polyphenols inArtemisiapallensL.[J].Acta Chromatographica, 2009, 21(1):105-116.

    [10] WEISZG M,KAMMERER D R,CARLE R.Identification and quantification of phenolic compounds from sunflower (HelianthusannuusL.) kernels and shells by HPLC-DAD/ESI-MS[J]. Food Chemistry,2009,115(2):758-765.

    [11] KRIZMAN M,BARICEVIC D,PROSEK M.Determination of phenolic compounds in fennel by HPLC and HPLC-MS using a monolithic reversed-phase column[J].Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,2007,43(2):481-485.

    [12] JENG T L,LAI C C,LIAO T C,et al.Effects of drying on caffeoylquinic acid derivative content and antioxidant capacity of sweet potato leaves[J].Journal of Food and Drug Analysis,2015,23 (4):701-708.

    [13] XIANG Z,NING Z.Scavenging and antioxidant properties of compound derived from chlorogenic acid in South-China honeysuckle[J].LWT-Food Science and Technology,2008,41(7):1189-1203.

    猜你喜歡
    奎寧牛蒡綠原
    牛蒡花開
    基于LC-MS/MS的咖啡??鼘幩岙悩?gòu)體鑒別方法研究
    蔓三七葉中分離綠原酸和異綠原酸及其抗氧化活性研究
    綠原酸對3T3-L1前脂肪細(xì)胞分化的抑制作用
    中成藥(2018年11期)2018-11-24 02:56:46
    光學(xué)純(R)-3-奎寧醇制備技術(shù)研究進(jìn)展
    金銀花中綠原酸含量不確定度的評定
    中成藥(2017年10期)2017-11-16 00:50:42
    帶孕尋侶:放縱的愛情喲,你別跑!
    牛蒡子中牛蒡苷測定方法的優(yōu)化
    中成藥(2016年4期)2016-05-17 06:07:49
    買牛蒡,挑一元硬幣粗的
    中老年健康(2014年6期)2014-05-30 22:10:35
    二咖啡??鼘幩崤c人血漿阿司匹林酯酶的分子對接
    中成藥(2014年9期)2014-02-28 22:28:55
    精品久久蜜臀av无| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 久久这里只有精品19| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 日本熟妇午夜| 丁香欧美五月| 国产精品日韩av在线免费观看| 成人午夜高清在线视频| 色av中文字幕| 免费无遮挡裸体视频| 色在线成人网| 性色av乱码一区二区三区2| 久99久视频精品免费| 伦理电影免费视频| 国产精品1区2区在线观看.| 美女大奶头视频| 中文字幕熟女人妻在线| 亚洲成a人片在线一区二区| 精品国产乱子伦一区二区三区| 免费av不卡在线播放| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 嫩草影院精品99| 熟女人妻精品中文字幕| 人人妻人人看人人澡| 1000部很黄的大片| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 性色avwww在线观看| 精品久久久久久成人av| 一二三四在线观看免费中文在| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 舔av片在线| 国产美女午夜福利| 日韩欧美在线乱码| 久久精品人妻少妇| 最近视频中文字幕2019在线8| 精品熟女少妇八av免费久了| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 亚洲真实伦在线观看| 欧美一区二区国产精品久久精品| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 丁香六月欧美| 精品人妻1区二区| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 亚洲精品在线美女| 99精品欧美一区二区三区四区| 嫁个100分男人电影在线观看| 亚洲男人的天堂狠狠| 不卡av一区二区三区| 亚洲精品一区av在线观看| 亚洲国产欧美人成| 在线免费观看不下载黄p国产 | 久久久久久大精品| 99久久无色码亚洲精品果冻| 高清在线国产一区| 999久久久精品免费观看国产| 他把我摸到了高潮在线观看| 国产亚洲精品久久久com| 亚洲黑人精品在线| 香蕉国产在线看| 在线播放国产精品三级| 一个人看视频在线观看www免费 | 欧美日本亚洲视频在线播放| 哪里可以看免费的av片| 免费看美女性在线毛片视频| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 精品久久久久久久久久久久久| 色综合婷婷激情| 全区人妻精品视频| 亚洲自拍偷在线| 十八禁网站免费在线| 精品久久久久久久末码| 99久久综合精品五月天人人| 看黄色毛片网站| 亚洲电影在线观看av| 男女下面进入的视频免费午夜| 欧美黄色片欧美黄色片| 午夜福利在线观看吧| 亚洲精品456在线播放app | 不卡av一区二区三区| 日本五十路高清| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 99久久无色码亚洲精品果冻| 亚洲精品456在线播放app | 国产真人三级小视频在线观看| 视频区欧美日本亚洲| 久久久久九九精品影院| 欧美色欧美亚洲另类二区| 在线播放国产精品三级| 亚洲欧美日韩东京热| www日本在线高清视频| av在线蜜桃| 亚洲精品一区av在线观看| 久久久久久久久久黄片| 搡老妇女老女人老熟妇| 亚洲五月天丁香| 99久国产av精品| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 国产精品电影一区二区三区| 欧美日韩精品网址| 啦啦啦韩国在线观看视频| 九色国产91popny在线| 国产精品野战在线观看| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 亚洲中文日韩欧美视频| 麻豆成人av在线观看| 久久这里只有精品中国| 欧美色视频一区免费| 亚洲 欧美一区二区三区| ponron亚洲| 国产精品精品国产色婷婷| 欧美丝袜亚洲另类 | 男人的好看免费观看在线视频| 九色国产91popny在线| 黄色 视频免费看| 久久久水蜜桃国产精品网| 亚洲人成电影免费在线| 亚洲成av人片在线播放无| 午夜影院日韩av| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 无人区码免费观看不卡| 国产成人啪精品午夜网站| 久久午夜综合久久蜜桃| 一个人免费在线观看电影 | 精品一区二区三区视频在线观看免费| 午夜福利高清视频| 国产三级黄色录像| 日韩有码中文字幕| 中文在线观看免费www的网站| 一级毛片高清免费大全| 欧美日韩黄片免| 免费av毛片视频| 露出奶头的视频| 国产亚洲精品久久久com| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 激情在线观看视频在线高清| 美女大奶头视频| 久久久水蜜桃国产精品网| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 久久九九热精品免费| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 1000部很黄的大片| 亚洲成人久久性| 欧美黑人欧美精品刺激| 午夜福利在线观看吧| 日本在线视频免费播放| 老司机在亚洲福利影院| 久久国产乱子伦精品免费另类| 国产午夜精品久久久久久| 午夜福利视频1000在线观看| 真人一进一出gif抽搐免费| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 国产精品电影一区二区三区| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 国产淫片久久久久久久久 | 不卡一级毛片| 九九久久精品国产亚洲av麻豆 | 欧美日韩一级在线毛片| 女人被狂操c到高潮| 九色成人免费人妻av| 久久中文字幕人妻熟女| 午夜免费激情av| 欧美丝袜亚洲另类 | 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 欧美又色又爽又黄视频| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 中文字幕熟女人妻在线| 午夜久久久久精精品| 午夜视频精品福利| 国产伦人伦偷精品视频| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 久久人人精品亚洲av| 老鸭窝网址在线观看| 国产综合懂色| www日本黄色视频网| 嫁个100分男人电影在线观看| 可以在线观看毛片的网站| 日本与韩国留学比较| 欧美黑人巨大hd| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 国产极品精品免费视频能看的| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 久久久国产成人精品二区| av福利片在线观看| av在线天堂中文字幕| 伦理电影免费视频| 亚洲欧美日韩无卡精品| tocl精华| 成年版毛片免费区| or卡值多少钱| 怎么达到女性高潮| 国产一区在线观看成人免费| 国产美女午夜福利| 女同久久另类99精品国产91| 舔av片在线| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 男人舔奶头视频| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 亚洲 欧美一区二区三区| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 久久久色成人| 网址你懂的国产日韩在线| 哪里可以看免费的av片| 校园春色视频在线观看| 日韩免费av在线播放| 欧美在线一区亚洲| 亚洲一区二区三区不卡视频| 国产欧美日韩精品亚洲av| 国产精品亚洲av一区麻豆| 九九在线视频观看精品| 国产黄色小视频在线观看| 国产高清三级在线| 国产又色又爽无遮挡免费看| 国产成人av教育| 曰老女人黄片| 亚洲性夜色夜夜综合| 高清在线国产一区| 99re在线观看精品视频| 精品一区二区三区四区五区乱码| 在线a可以看的网站| 国产精品日韩av在线免费观看| 国产成人啪精品午夜网站| 好男人电影高清在线观看| 色播亚洲综合网| 真人做人爱边吃奶动态| 五月玫瑰六月丁香| 国产高清videossex| 神马国产精品三级电影在线观看| 青草久久国产| 网址你懂的国产日韩在线| 综合色av麻豆| 亚洲av成人精品一区久久| 久久国产乱子伦精品免费另类| 男人和女人高潮做爰伦理| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 亚洲精品粉嫩美女一区| 日本三级黄在线观看| 久久精品人妻少妇| 国产淫片久久久久久久久 | 法律面前人人平等表现在哪些方面| 久久精品人妻少妇| 精品一区二区三区视频在线 | 99re在线观看精品视频| 在线免费观看不下载黄p国产 | 很黄的视频免费| 麻豆成人av在线观看| 香蕉丝袜av| 精品一区二区三区av网在线观看| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 操出白浆在线播放| 精品国产超薄肉色丝袜足j| а√天堂www在线а√下载| 免费在线观看日本一区| 亚洲av美国av| 亚洲天堂国产精品一区在线| 91av网一区二区| 可以在线观看的亚洲视频| 黄色日韩在线| 91在线精品国自产拍蜜月 | 久久欧美精品欧美久久欧美| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| av福利片在线观看| 亚洲黑人精品在线| 亚洲国产精品合色在线| 亚洲九九香蕉| 久久久久久久久中文| 香蕉av资源在线| 久久久国产成人精品二区| 日本免费一区二区三区高清不卡| 后天国语完整版免费观看| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 免费大片18禁| 午夜日韩欧美国产| 国产午夜精品久久久久久| 级片在线观看| 在线永久观看黄色视频| 亚洲avbb在线观看| 午夜影院日韩av| 可以在线观看的亚洲视频| 国产视频一区二区在线看| 国产伦人伦偷精品视频| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 亚洲性夜色夜夜综合| 99精品在免费线老司机午夜| 久久天堂一区二区三区四区| 欧美中文综合在线视频| 丁香欧美五月| 精品久久蜜臀av无| 一级a爱片免费观看的视频| 亚洲成人久久爱视频| 又紧又爽又黄一区二区| 久久精品91无色码中文字幕| 激情在线观看视频在线高清| 欧美激情在线99| 一本综合久久免费| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 国产伦精品一区二区三区四那| 1024香蕉在线观看| 欧美另类亚洲清纯唯美| 丁香欧美五月| 99久久综合精品五月天人人| 91av网一区二区| 老司机午夜十八禁免费视频| 99国产极品粉嫩在线观看| 麻豆国产av国片精品| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 狠狠狠狠99中文字幕| 久久久久久久久中文| 久久久水蜜桃国产精品网| 国产高清三级在线| 欧美黑人欧美精品刺激| 久久久精品大字幕| 天堂动漫精品| 一级毛片女人18水好多| 男女床上黄色一级片免费看| 国产高清三级在线| 亚洲18禁久久av| 国产av一区在线观看免费| 一进一出抽搐动态| 我的老师免费观看完整版| 嫁个100分男人电影在线观看| 黄色日韩在线| 国模一区二区三区四区视频 | 91久久精品国产一区二区成人 | 亚洲电影在线观看av| 中国美女看黄片| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 99久久综合精品五月天人人| 99re在线观看精品视频| 少妇的丰满在线观看| 日韩精品青青久久久久久| 欧美色视频一区免费| 国产极品精品免费视频能看的| 性色avwww在线观看| 亚洲专区国产一区二区| www.www免费av| 老司机在亚洲福利影院| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 欧美激情久久久久久爽电影| 免费搜索国产男女视频| 一二三四在线观看免费中文在| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 欧美高清成人免费视频www| 国产三级黄色录像| 色综合婷婷激情| a级毛片a级免费在线| 成人欧美大片| a级毛片a级免费在线| 中文字幕高清在线视频| 淫秽高清视频在线观看| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 色综合站精品国产| 色综合婷婷激情| 久久久久久大精品| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 极品教师在线免费播放| 日韩国内少妇激情av| 男女之事视频高清在线观看| 757午夜福利合集在线观看| 亚洲七黄色美女视频| 国产伦一二天堂av在线观看| 欧美成人性av电影在线观看| 日韩精品中文字幕看吧| 亚洲黑人精品在线| 国产亚洲av高清不卡| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 成年版毛片免费区| 性色avwww在线观看| 亚洲成人免费电影在线观看| 好男人在线观看高清免费视频| 三级国产精品欧美在线观看 | 国产精品影院久久| 亚洲成a人片在线一区二区| 日本与韩国留学比较| 国产69精品久久久久777片 | 久久久久久久久免费视频了| 变态另类丝袜制服| 欧美高清成人免费视频www| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 国产亚洲精品一区二区www| 免费看美女性在线毛片视频| 亚洲国产精品合色在线| 国模一区二区三区四区视频 | x7x7x7水蜜桃| 日本与韩国留学比较| 国产精品亚洲av一区麻豆| 亚洲国产精品999在线| 国产成人欧美在线观看| 久久久久久久午夜电影| 精品久久久久久久久久免费视频| 美女黄网站色视频| 成人欧美大片| av在线天堂中文字幕| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 亚洲黑人精品在线| 日本黄色视频三级网站网址| 精品熟女少妇八av免费久了| av中文乱码字幕在线| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 嫩草影视91久久| 午夜激情福利司机影院| 2021天堂中文幕一二区在线观| 国产视频内射| 一级a爱片免费观看的视频| 亚洲avbb在线观看| 在线免费观看的www视频| 国内精品久久久久精免费| 国产精品九九99| 亚洲午夜理论影院| 亚洲av熟女| 白带黄色成豆腐渣| 国产亚洲精品久久久com| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 亚洲人成电影免费在线| 日本与韩国留学比较| 91麻豆av在线| 九九久久精品国产亚洲av麻豆 | 五月伊人婷婷丁香| 美女扒开内裤让男人捅视频| 欧美午夜高清在线| 日日夜夜操网爽| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 9191精品国产免费久久| 听说在线观看完整版免费高清| 香蕉久久夜色| 天天躁日日操中文字幕| 日韩中文字幕欧美一区二区| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 日韩欧美国产一区二区入口| 欧美中文日本在线观看视频| 日本 av在线| 真实男女啪啪啪动态图| 亚洲熟妇熟女久久| 久久精品国产综合久久久| 免费观看人在逋| 网址你懂的国产日韩在线| 亚洲精品久久国产高清桃花| 人妻夜夜爽99麻豆av| 精品无人区乱码1区二区| 日本与韩国留学比较| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 在线免费观看的www视频| 天堂网av新在线| 久久久久久国产a免费观看| 亚洲成av人片在线播放无| 两个人视频免费观看高清| 国产精品一区二区精品视频观看| 国产亚洲精品久久久com| 国产高清视频在线播放一区| 精品无人区乱码1区二区| 亚洲自拍偷在线| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 91麻豆精品激情在线观看国产| 国产精品电影一区二区三区| 午夜亚洲福利在线播放| 黄色日韩在线| 国产成人影院久久av| 日韩免费av在线播放| 国产成人欧美在线观看| 18禁国产床啪视频网站| 国产伦精品一区二区三区四那| 亚洲九九香蕉| 小说图片视频综合网站| 欧美日韩一级在线毛片| 五月伊人婷婷丁香| 最新美女视频免费是黄的| 久久久久久久午夜电影| 婷婷亚洲欧美| 国产欧美日韩一区二区精品| 日韩欧美精品v在线| 国产精品久久电影中文字幕| 日本精品一区二区三区蜜桃| 日韩欧美在线乱码| a级毛片在线看网站| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 国产精品1区2区在线观看.| tocl精华| 亚洲欧美日韩无卡精品| 久久热在线av| 亚洲av电影在线进入| 少妇熟女aⅴ在线视频| 男插女下体视频免费在线播放| 久久久久久九九精品二区国产| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 久久亚洲精品不卡| 国内精品久久久久精免费| or卡值多少钱| 亚洲色图av天堂| 麻豆国产av国片精品| 无遮挡黄片免费观看| 国产精品 欧美亚洲| 波多野结衣高清作品| 一本综合久久免费| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| www.自偷自拍.com| 校园春色视频在线观看| 久久久水蜜桃国产精品网| 超碰成人久久| 午夜免费激情av| 午夜福利在线在线| 午夜成年电影在线免费观看| 天堂√8在线中文| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 免费观看的影片在线观看| 此物有八面人人有两片| 精品久久久久久成人av| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 成年人黄色毛片网站| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 久久久久久久久久黄片| 欧美乱色亚洲激情| 欧美乱妇无乱码| 久久国产乱子伦精品免费另类| 午夜久久久久精精品| 国产午夜精品久久久久久| 757午夜福利合集在线观看| 真人一进一出gif抽搐免费| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 91老司机精品| 国产精品九九99| 黑人操中国人逼视频| 午夜亚洲福利在线播放| 免费观看精品视频网站| 久久国产精品影院| 俺也久久电影网| 又紧又爽又黄一区二区| 国产精华一区二区三区| 午夜视频精品福利| x7x7x7水蜜桃| 国产男靠女视频免费网站| 桃红色精品国产亚洲av| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 国产精品久久久人人做人人爽| 日韩有码中文字幕| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 午夜成年电影在线免费观看| 十八禁网站免费在线| 91九色精品人成在线观看| 在线免费观看的www视频| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 久久久精品欧美日韩精品| 成年版毛片免费区| 好男人在线观看高清免费视频| 日本五十路高清| 婷婷丁香在线五月| 亚洲av美国av| 成人精品一区二区免费| 日本a在线网址| 国产毛片a区久久久久| 国产成人精品无人区| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 亚洲成人中文字幕在线播放| 国产综合懂色| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 亚洲国产欧美网| 老鸭窝网址在线观看| 成人av一区二区三区在线看| 性欧美人与动物交配| 国产精品一及| 国产精品电影一区二区三区| 极品教师在线免费播放| 日韩精品中文字幕看吧| 欧美成狂野欧美在线观看| 成年女人看的毛片在线观看| 嫁个100分男人电影在线观看| 国产爱豆传媒在线观看| 在线看三级毛片| 美女免费视频网站| 亚洲第一电影网av| 五月玫瑰六月丁香| 91在线观看av| 亚洲av第一区精品v没综合| 欧美日韩综合久久久久久 | 嫩草影院入口| 在线观看免费视频日本深夜| 在线观看日韩欧美| 亚洲乱码一区二区免费版| svipshipincom国产片| 免费高清视频大片| 不卡av一区二区三区| 久久九九热精品免费| 亚洲乱码一区二区免费版| 精品久久久久久久久久久久久| 国产一区二区激情短视频| 99国产精品一区二区三区| 精品久久久久久久末码| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 狂野欧美激情性xxxx| 精品国产美女av久久久久小说| 欧美最黄视频在线播放免费| 制服丝袜大香蕉在线| av福利片在线观看| 无人区码免费观看不卡| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 久久午夜综合久久蜜桃| 淫秽高清视频在线观看| 国语自产精品视频在线第100页| 一级作爱视频免费观看| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 中文字幕久久专区| 91av网站免费观看| 亚洲电影在线观看av| 色视频www国产| 丰满的人妻完整版| 在线观看舔阴道视频| 亚洲国产精品成人综合色| 日韩精品中文字幕看吧|