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    ZG45鋼表面鎳鈷基熔覆層的顯微組織與耐腐蝕性能

    2018-03-06 06:03:43,,,2,,,2,,
    機械工程材料 2018年2期
    關(guān)鍵詞:合金粉腐蝕電流基合金

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    (1.蘭州理工大學(xué),省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國家重點實驗室,蘭州 730050;2.甘肅藍(lán)科高新石化裝備股份有限公司,蘭州 730070;3.武漢材料保護(hù)研究所,武漢 430030)

    0 引 言

    摩擦、腐蝕和氧化是礦山、冶金、機械和化工等領(lǐng)域裝備及零部件失效的主要形式,且均最先發(fā)生在零部件的表面,因此,零部件的表面性能引起了研究人員的重視[1-6]。表面涂層是應(yīng)用較多的一種表面改性技術(shù),能有效提高零部件性能、延長其使用壽命。目前常用的涂層制備技術(shù)有熱噴焊、熱噴涂、堆焊、冷噴涂、激光熔覆等[7-14],這些技術(shù)均存在一些不足,例如:熱噴涂時的噪聲大、粉末利用率低,且涂層與基體以機械結(jié)合為主、物理化學(xué)結(jié)合為輔,結(jié)合強度較低[1,14];堆焊涂層質(zhì)量差,基體容易變形;熱噴焊涂層工藝性差,且涂層質(zhì)量差;激光熔覆技術(shù)所用設(shè)備昂貴,熔覆效率較低。真空熔覆技術(shù)是表面涂層制備技術(shù)中的一種,具有工藝簡單、熔覆層表面粗糙度低、涂層厚度可控、涂層和基體結(jié)合強度高等特點[14],在制備鎳基耐磨涂層方面得到較為廣泛的應(yīng)用。

    鎳基和鐵鎳基合金(均簡稱鎳基合金)是一類重要的耐腐蝕材料,且具有較高的力學(xué)性能和良好的加工工藝性能[10-13],廣泛應(yīng)用于化工、石油、濕法冶金、污水處理、原子能、海洋開發(fā)及航空航天等眾多領(lǐng)域,在一定程度上解決了一般鋼鐵和其他金屬材料、非金屬材料所無法解決的工程腐蝕、摩擦磨損等問題[12-17]。隨著現(xiàn)代化工業(yè)的發(fā)展,服役工況變得越發(fā)惡劣,這就要求零部件具有更高的耐磨耐蝕等性能。若全部采用鎳基合金或鎳基復(fù)合材料制造零部件,其成本太高,經(jīng)濟效益與社會效益低;而在成本相對較低的鋼鐵材料上涂敷鎳基合金涂層,不僅可以有效提高鋼鐵材料的耐磨、耐蝕和耐高溫等性能,而且可以節(jié)約成本。此外,鎳基合金涂層中還可添加不同含量的碳化物、氮化物、硼化物等硬質(zhì)相,從而進(jìn)一步提高其性能。

    鈷具有很好的耐熱性與耐蝕性,與鎳的物理化學(xué)性質(zhì)相近而易于形成合金。目前對真空熔覆鎳鈷基涂層的研究,特別是該涂層在含氯離子介質(zhì)中的腐蝕行為研究相對較少。為此,作者以ZG45鋼為基體,采用真空熔覆技術(shù)在其表面制備了鎳鈷基合金、WC/鎳鈷合金和石墨+WC/鎳鈷合金熔覆層,研究了不同涂層的顯微組織以及在5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氯化鈉溶液中的電化學(xué)腐蝕性能,為鎳鈷基涂層的應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)與技術(shù)指導(dǎo)。

    1 試樣制備與試驗方法

    1.1 試樣制備

    試驗原料有:鎳基合金粉,化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%,下同)為0.7C,3B,4.6Si,17Cr,3Fe,余Ni,粒徑為48~106 μm;鈷基合金粉,化學(xué)成分為0.8C,1B,1.5Si,28Cr,3Fe,5W,余Co,粒徑為40~80 μm;WC粉,粒徑10~15 μm;商用鎳包石墨(簡稱G)粉,粒徑60 μm;自制黏結(jié)劑NJB,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~5%的醋酸乙烯酯溶液。鎳基合金粉、鈷基合金粉和WC粉均由蘭州理工大學(xué)粉末廠提供,G粉由北京礦冶研究院提供。選取ZG45鋼作為基材,尺寸為50 mm×50 mm×10 mm。

    稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20%,30%,40%,50%鈷基合金粉,和鎳基合金粉混合均勻形成鎳鈷合金粉;在鎳鈷合金粉中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%,20%,30%,40%,50%的WC粉,混合均勻;在混合均勻的鎳鈷合金粉和WC粉中,添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%,4%,6%,8%的G粉,混合均勻。

    將上述合金粉分別與黏結(jié)劑混合均勻,在ZG45鋼表面先涂敷一層厚約1 mm的鎳鈷合金粉層作為過渡層,再分別涂覆一層厚約2 mm的鎳鈷合金粉層、WC+鎳鈷合金粉層、WC+G+鎳鈷合金粉層,放入馬弗爐中于200 ℃保溫2 h干燥,再在ZT-18-22型真空碳管爐中于1 080 ℃保溫20 min燒結(jié),真空度為6.67×10-4Pa,升溫速率為40 ℃·min-1,隨爐冷至150 ℃以下時出爐,即得到3種熔覆層試樣。為便于描述,將涂敷鎳鈷合金粉層、WC+鎳鈷合金粉層和WC+G+鎳鈷合金粉層后形成的涂層分別統(tǒng)稱為Ni-Co熔覆層,WC/Ni-Co熔覆層,G+WC/Ni-Co熔覆層,當(dāng)特指某個組成的熔覆層時,在Co,WC,G前加上各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù),如2%G+40%WC/Ni-40%Co,以此類推。

    1.2 試驗方法

    在熔覆層試樣上橫向截取金相試樣,經(jīng)砂紙磨制、拋光后,用王水氯化鐵溶液腐蝕熔覆層,利用MEF-3型光學(xué)顯微鏡觀察其顯微組織;用D/max-2400型X射線衍射儀(XRD)分析熔覆層的物相組成,采用銅靶,波長0.154 06 nm;使用Quanta450-FEG型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察熔覆層的微觀形貌,并用附帶的能譜儀(EDS)分析微區(qū)成分;利用EMPA1600電子顯微探針分析儀(EPMA)進(jìn)行熔覆層截面元素分布。

    分別將熔覆層試樣和ZG45鋼加工為薄片,尺寸均為10 mm×10 mm×2 mm,采用錫焊將導(dǎo)線焊接在試樣的一面,用牙托粉和樹脂對薄片試樣進(jìn)行封裝,露出尺寸為10 mm×10 mm的待測面。將待測面打磨、拋光,清洗干凈后備用。在CHI660D型電化學(xué)工作站中進(jìn)行極化試驗:腐蝕介質(zhì)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%的NaCl溶液,溫度為25 ℃;采用標(biāo)準(zhǔn)三電極體系,工作電極為薄片試樣,輔助電極為鉑片,參比電極為飽和甘汞電極;掃描速率為0.01 V·s-1,初始電位-1 V,終止電位1 V,靜置時間20 min。由極化試驗得到試樣的極化曲線,對極化曲線進(jìn)行線性擬合得到自腐蝕電位和自腐蝕電流密度,做3次試驗以獲得可靠穩(wěn)定的試驗數(shù)據(jù)。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 熔覆層的顯微組織

    圖1(a)可見:4%G+30%WC/Ni-40%Co熔覆層試樣的截面可分成ZG45鋼基體、過渡層和復(fù)合層等3個明顯區(qū)域,過渡層厚約1 mm,呈黑灰色,復(fù)合層厚2 mm,復(fù)合層中的Ni-40%Co合金基體上均勻分布著WC與G顆粒;過渡層和復(fù)合層的組織均勻致密,無夾雜、孔洞及微裂紋等缺陷。在ZG45鋼基體與過渡層結(jié)合界面處存在一條顏色略淺于過渡層的暗灰色條帶,取其中一個區(qū)域,如圖1(a)中方框所示,放大后可見其寬度約為20 μm,EDS線掃描分析顯示從ZG45鋼基體至過渡層區(qū)域的鐵元素含量降低,而鎳、鈷等元素含量增加,如圖1(b)所示??梢娫谶^渡層和ZG45鋼基體間形成了一條元素相互擴散的冶金結(jié)合帶,即擴散熔合區(qū),該區(qū)域的生成使得熔覆層與ZG45鋼基體的結(jié)合強度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于沉積鍍層等的[15]。在擴散熔合區(qū)靠近過渡層處還出現(xiàn)了一些小顆粒,EDS分析顯示該顆粒主要含鉻和碳元素,為鉻的碳化物。由圖1(c)可見,過渡層中均勻分布著呈規(guī)則六邊形、四邊形的黑灰色物質(zhì),EPMA元素分析顯示黑灰色物質(zhì)的主要組成元素為鉻與碳,與擴散熔合區(qū)中的顆粒組成相同,均為鉻的碳化物,淺灰色區(qū)域主要含鎳、鈷,以及少量的鐵、硅等元素。由圖1(d)可見,復(fù)合層呈織構(gòu)網(wǎng)狀特征,WC顆粒與少量鎳鈷合金基體形成織構(gòu)的網(wǎng)筋,熔融的鎳鈷合金形成網(wǎng)孔,其間均勻分布著黑色點狀G顆粒。Ni-Co熔覆層的顯微組織與相組成與G+WC/Ni-Co熔覆層的類似,也存在擴散熔合區(qū),但由于沒有添加WC和G顆粒,在鎳鈷合金基體中僅有鉻的化合物等硬質(zhì)相。

    圖2 6%G+30%WC/Ni-40%Co熔覆層的XRD譜Fig.2 XRD pattern of 6%G+30%WC/Ni-40%Co cladding layer

    由圖2可以看出,6%G+30%WC/Ni-40%Co熔覆層的主要組成相有Cr7C3、Cr23C6、Ni3Si、CrB、WC、FeW3C、C,以及γ-Ni-Co固溶體。在燒結(jié)過程中,合金粉中的低熔點共晶元素硅會很快擴散,且與鎳元素形成彌散于共晶組織中的Ni3Si;Cr7C3和Cr23C6這兩種相是在結(jié)晶過程中從晶界析出后分布在固溶體中的硬質(zhì)相,結(jié)合圖1(c)中淺灰色區(qū)域的EPMA分析結(jié)果可知,鎳鈷基合金中還有Ni3Si等共晶組織,原料鎳基合金粉和鈷基合金粉中鉻元素的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)22%,由相圖可知鉻的溶解度小于22%,富余的鉻元素容易與碳元素形成碳鉻化合物。試驗測得擴散熔合區(qū)、過渡層及復(fù)合層網(wǎng)孔區(qū)的主要組成為以鎳與鈷為主的固溶體、鉻的碳化物以及含Ni3Si、FeNi3與Ni-Co固溶體的共晶相。Ni-Co熔覆層不含WC、C及FeW3C相,其余組成相與G+WC/Ni-Co熔覆層的相同,不同原料配比時熔覆層的相組成種類不變,在此不再贅述。

    2.2 熔覆層的極化曲線

    2.2.1 Ni-Co熔覆層的極化曲線

    由圖3可以看出:Ni-Co熔覆層的自腐蝕電位大于ZG45鋼基體的,且隨著鈷含量的增加而正向移動,但其正向移動的幅度相對于熔覆層與基體間的移動幅度要小,自腐蝕電流密度隨鈷含量的增加先小幅增大后明顯降低。極化率的定義為電位對電流密度的導(dǎo)數(shù),其值等于極化曲線上該電流密度對應(yīng)點的切線的斜率;極化率的倒數(shù)可用于衡量電極反應(yīng)進(jìn)行的難易程度,即該電位下電極反應(yīng)的真實效率。由圖3可判斷出,ZG45鋼基體在陽極極化區(qū)的極化率要遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于Ni-Co熔覆層的,說明其極化過程比熔覆層更易于進(jìn)行。

    圖3 ZG45鋼和不同Ni-Co熔覆層的極化曲線Fig.3 Polarization curves of ZG45 steel and different Ni-Co cladding layers

    由表1可知:不同鈷含量Ni-Co熔覆層的自腐蝕電位比ZG45鋼的提高了0.217~0.309 V,且隨鈷含量的增加而正向移動,但變化量不超過0.1 V,這說明Ni-Co熔覆層的耐腐蝕性能得到了一定程度的提高;Ni-Co熔覆層的自腐蝕電流密度比ZG45鋼的降低了1到2個數(shù)量級,且隨鈷含量的增加先小幅度增大后明顯降低。自腐蝕電流密度的降低說明Ni-Co熔覆層的腐蝕速率降低,耐腐蝕性能提高。

    表1 ZG45鋼和不同Ni-Co熔覆層的自腐蝕電位和自腐蝕電流密度Tab.1 Free corrosion potential and free corrosion current density for ZG45 steel and different Ni-Co cladding layers

    2.2.2 WC/Ni-40%Co熔覆層的極化曲線

    由圖4和表2可知:與Ni-40%Co熔覆層(見表1)相比,WC/Ni-40%Co熔覆層的自腐蝕電位均略負(fù)向移動,變化量不超過0.09 V,自腐蝕電流密度增大;隨著WC含量的增加,WC/Ni-40%Co熔覆層的自腐蝕電位先增后降,但變化量也不超過0.05 V,對應(yīng)的自腐蝕電流密度先降后增;當(dāng)WC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時,自腐蝕電位最高,自腐蝕電流密度最小,熔覆層的耐腐蝕性能最佳。前期研究表明,當(dāng)WC質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于40%時,復(fù)合熔覆層的摩擦磨損性能以及熔覆層與基體的力學(xué)協(xié)調(diào)性能等均隨WC含量的增加而增大[16]??梢?,40%WC/Ni-40%Co熔覆層可在摩擦磨損與腐蝕并存的工況下應(yīng)用。

    圖4 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)WC/Ni-40%Co熔覆層的極化曲線Fig.4 Polarization curves of WC/Ni-40%Co cladding layers with different mass fractions of WC

    表2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)WC/Ni-40%Co熔覆層的自腐蝕電位和自腐蝕電流密度Tab.2 Free corrosion potential and free corrosion current density for WC/Ni-40%Co cladding layers with different mass fractions of WC

    2.2.3 G+40%WC/Ni-40%Co熔覆層的極化曲線

    由圖5和表3可見:在40%WC/Ni-40%Co熔覆層中添加2%G后,其自腐蝕電位為-0.556 V,低于40%WC/Ni-40%Co熔覆層的(見表2);隨著G含量的增加,自腐蝕電位先降后增,對應(yīng)自腐蝕電流密度先減小后增大;當(dāng)G質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時的腐蝕電位最大,自腐蝕電流密度最小,熔覆層的耐腐蝕性能最佳。由前期研究結(jié)果[17]可知,當(dāng)G質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%~6%時,熔覆層的減摩效果較佳。因此,6%G+40%WC/Ni-40%Co熔覆層兼具有良好的耐磨減摩性能和耐腐蝕性能。

    圖5 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)G+40%WC/Ni-40%Co熔覆層的極化曲線Fig.5 Polarization curves of G+40%WC/Ni-40%Co cladding layers with different mass fractions of G

    表3 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)G+40%WC/Ni-40%Co熔覆層的自腐蝕電位和自腐蝕電流密度Tab.3 Free corrosion potential and free corrosion current density for G+40%WC/Ni-40%Co cladding layers with different mass fractions of G

    2.3 表面微觀形貌

    由圖6可以看出:ZG45鋼表面的腐蝕非常嚴(yán)重,有明顯突起的顆粒狀物質(zhì)和具有規(guī)則形狀的顆粒,且均勻分布著白色骨骼網(wǎng)狀物質(zhì),這些應(yīng)該屬于ZG45鋼組織中的珠光體,骨骼網(wǎng)狀物質(zhì)是滲碳體Fe3C;骨骼網(wǎng)絡(luò)之間的鐵素體在腐蝕過程中由于發(fā)生陽極反應(yīng)形成離子進(jìn)入腐蝕溶液中,具有規(guī)則形狀的顆粒應(yīng)該是腐蝕后殘留的一次滲碳體或雜質(zhì)化合物。

    圖6 ZG45鋼腐蝕前后的微觀形貌Fig.6 Micromorphology of ZG45 steel before (a) and after (b,c) corrosion: (c) enlarged view

    由圖7可見:極化腐蝕后,Ni-20%Co和Ni-40%Co熔覆層的表面相對平整光滑,存在少量點狀黑色腐蝕坑,Ni-40%Co熔覆層表面的局部腐蝕坑較小,點蝕坑數(shù)量也較少,耐腐蝕性能較高;6%G+30%WC/Ni-40%Co熔覆層表面主要發(fā)生局部腐蝕,局部腐蝕坑主要出現(xiàn)在WC與G顆粒集中分布的區(qū)域,這是因為WC和G顆粒與鎳鈷基合金之間存在電位差而形成電偶腐蝕,促進(jìn)了腐蝕的進(jìn)行。

    2.4 分析與討論

    鎳與鈷在元素周期表中為相鄰元素,二者的電化學(xué)性質(zhì)類似,耐腐蝕性均比鐵好。在極化曲線的測試過程中,輔助電極鉑片上產(chǎn)生氣泡,而且在ZG45鋼測試時的氣泡比熔覆層測試時的多,這應(yīng)該是腐蝕過程中形成的H2產(chǎn)生的。此外,NaCl溶液的顏色會變?yōu)闇\黃色,在極化過程中熔覆層所含元素發(fā)生反應(yīng)形成了呈不同顏色的Cr3+、Ni2+、Fe2+、Co2+等陽離子。鎳為面心立方晶格結(jié)構(gòu)而鈷為密排六方晶格結(jié)構(gòu),在鎳鈷合金熔覆層的形成過程中鎳和鈷易于形成取代式固溶體[18]。隨著混合粉中鈷基合金含量的增加,固溶體含量增加,使得合金熔覆層的相對密度增大。試驗用鎳基合金粉和鈷基合金粉中的鉻含量較高,鈷基合金粉中還含有少量的WC,因此在熔覆層中形成了較多的碳化物、硼化物和共晶組織,這些組織具有非常好的化學(xué)穩(wěn)定性,在極化過程中不參與反應(yīng)。由圖3可知,隨電位增加,Ni-Co熔覆層的自腐蝕電流密度在略微增大后快速減小,這是因為在NaCl溶液中鎳鈷基合金表面形成了CoO、Co(OH)2、Ni(OH)2等鈍化膜[19-20],減緩了其腐蝕過程。

    圖7 不同熔覆層的表面腐蝕形貌Fig.7 Surface corrosion morphology of different cladding layers (a-f): (b,d,f) enlarged view

    在G+WC/Ni-Co熔覆層極化曲線的測試過程中,三通管的管壁和NaCl溶液中均出現(xiàn)黑色的細(xì)小顆粒,這些細(xì)小顆粒是G顆粒。結(jié)合圖7分析可見,熔覆層的點蝕主要發(fā)生在WC及G顆粒區(qū)域,這是因為顆粒界面處的合金元素活性較大,在極化過程中反應(yīng)形成陽離子而使得顆粒脫落。同時,WC與G的添加造成合金中的界面較多,顆粒與合金的界面之間存在電位差,且隨著顆粒含量的增加,熔覆層在極化過程中與腐蝕溶液接觸反應(yīng)的有效面積減小,導(dǎo)致自腐蝕電位略有升高,自腐蝕電流密度降低。當(dāng)顆粒含量達(dá)到一定程度時,其組織的致密程度會相應(yīng)降低,甚至?xí)殡S著微裂紋的形成,這又會導(dǎo)致其耐腐蝕性能的降低,自腐蝕電流密度略有升高。

    3 結(jié) 論

    (1) 采用真空熔覆技術(shù)在ZG45鋼表面制備了不同配比的Ni-Co、WC/Ni-Co和G+WC/Ni-Co熔覆層;6%G+30%WC/Ni-40%Co熔覆層的組織致密,無任何夾雜、微裂紋等缺陷,過渡層與45鋼基體實現(xiàn)了擴散冶金熔合,熔覆層的主要組成相有Cr7C3、Cr23C6、Ni3Si、CrB、FeW3C、WC和C,以及γ-Ni-Co固溶體,Ni-Co熔覆層的組成相與G+WC/Ni-Co熔覆層的相似,只是不含F(xiàn)eW3C、WC和C而已。

    (2) Ni-Co熔覆層的自腐蝕電位比ZG45鋼的提高了0.217~0.309 V,自腐蝕電流密度降低了1到2個數(shù)量級,且隨鈷含量的增加,自腐蝕電位略微增大,自腐蝕電流密度呈現(xiàn)不同程度的降低;與Ni-40%Co熔覆層相比,WC/Ni-40%Co熔覆層的自腐蝕電位均略負(fù)向移動,且隨著WC含量的增加,自腐蝕電位先增后降,對應(yīng)的自腐蝕電流密度先降后增,當(dāng)WC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時,WC/Ni-40%Co熔覆層的耐腐蝕性能最佳;隨著G含量的增加,G+40%WC/Ni-40%Co熔覆層的自腐蝕電流密度先降后增,當(dāng)G質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時,G+40%WC/Ni-40%Co熔覆層的自腐蝕電流密度最小,耐腐蝕性能最佳。

    (3) Ni-20%Co和Ni-40%Co熔覆層的表面相對平整光滑,存在少量點狀黑色腐蝕坑,較高鉻含量熔覆層表面的局部腐蝕坑較小,點蝕坑數(shù)量也較少,耐腐蝕性能較高;6%G+30%WC/Ni-40%Co熔覆層表面主要發(fā)生局部腐蝕,局部腐蝕坑主要出現(xiàn)在WC與G顆粒集中分布的區(qū)域,WC和G顆粒與鎳鈷合金基體之間存在的電位差促進(jìn)了腐蝕的進(jìn)行。

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