基于顆粒物性的CFB循環(huán)故障診斷技術(shù)的初步探索

宋健斐， 王 迪， 孫立強(qiáng)， 嚴(yán)超宇， 魏耀東

(1.中國(guó)石油大學(xué) 重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 102249； 2.過(guò)程流體過(guò)濾與分離技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 102249)

循環(huán)流化床(Circulating fluidized bed，以下簡(jiǎn)稱CFB)的一個(gè)重要特征是固體顆粒沿著設(shè)定的循環(huán)回路流動(dòng)，而氣體則沿單向路線流動(dòng)，通常也是顆粒循環(huán)路線的一部分。任何導(dǎo)致顆粒循環(huán)的故障均有可能造成整個(gè)裝置非計(jì)劃停工，因此對(duì)顆粒循環(huán)過(guò)程進(jìn)行狀態(tài)監(jiān)測(cè)和故障診斷對(duì)于保證裝置長(zhǎng)周期運(yùn)行非常必要。根據(jù)工藝要求，顆粒在流經(jīng)各個(gè)單元時(shí)完成輸送、流化、反應(yīng)、分離、再生等操作，涉及到的單元主要有流化床、分離器和輸送立管，顆粒物性隨操作不同發(fā)生變化，這種變化通過(guò)粒徑分布、顆粒形貌、元素組成等表現(xiàn)出來(lái)。但除去跑損少部分顆粒，回路中顆粒質(zhì)量流率基本維持不變。同樣沿氣體流動(dòng)路線，顆粒物性也發(fā)生變化。在CFB正常操作情況下，顆粒在顆粒循環(huán)回路和氣體流動(dòng)路線上其物性參數(shù)是穩(wěn)定的，維持在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)，并且隨操作參數(shù)的波動(dòng)發(fā)生相應(yīng)變化，因此，顆粒在循環(huán)流動(dòng)中承載著有關(guān)操作的各種信息。當(dāng)顆粒循環(huán)發(fā)生故障時(shí)，顆粒物性將發(fā)生異常變化，例如常見(jiàn)的旋風(fēng)分離器性能下降，外部表現(xiàn)是顆粒跑損、出口顆粒濃度異常增大，其實(shí)質(zhì)是分離故障使顆粒分離過(guò)程發(fā)生了改變。因此，顆粒循環(huán)故障與顆粒物性之間存在一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系，顆粒是各種故障信息的載體。以往顆粒循環(huán)故障的診斷方法主要關(guān)注顆粒跑損量、壓力和壓降、溫度和溫變、氣-固兩相流流量等，缺失了顆粒物性參數(shù)的信息，忽略了顆粒物性在故障診斷中的作用，顆粒物性蘊(yùn)含的豐富信息資源未能獲得應(yīng)有的利用。顆粒診斷技術(shù)就是當(dāng)CFB裝置發(fā)生顆粒循環(huán)故障時(shí)，根據(jù)顆粒物性的對(duì)比分析，基于顆粒物性特征值的變化，對(duì)故障做出準(zhǔn)確的診斷，確定故障的原因和位置，進(jìn)行及時(shí)的處理和消除。

1 顆粒在循環(huán)回路中的物性變化

循環(huán)流化床2個(gè)典型應(yīng)用實(shí)例是流化催化裂化工藝(Fluid catalytic cracking，以下簡(jiǎn)稱FCC)[1]和CFB鍋爐[2]。FCC的顆粒循環(huán)系統(tǒng)是一個(gè)倒8字形回路，催化劑反應(yīng)和再生同時(shí)進(jìn)行，一般循環(huán)使用不外排；而CFB鍋爐與FCC有所區(qū)別，顆粒循環(huán)系統(tǒng)為1個(gè)O形回路，煤粉因參加反應(yīng)，需要不斷的加入和外排，見(jiàn)圖1。

圖1 工業(yè)應(yīng)用循環(huán)流化床顆粒循環(huán)回路示意圖Fig.1 Schematic draws of an industrial circulating fluidized bed (a) FCC; (b) CFB

在FCC工藝中，提升管內(nèi)再生催化劑與油氣發(fā)生反應(yīng)，催化劑碳含量增加，活性降低；在汽提器內(nèi)蒸汽汽提使催化劑含油量降低；再生器內(nèi)空氣燒焦使催化劑碳含量減小，活性恢復(fù)。同時(shí)，循環(huán)回路中催化劑的濃度和粒徑分布也發(fā)生變化。圖2為在某FCC裝置再生器5個(gè)采樣點(diǎn)上采集的催化劑樣品的粒徑分布曲線。沿?zé)煔饬鲃?dòng)路線催化劑粒徑分布的峰值逐漸減小，但粒徑分布呈單峰分布。

催化劑沿顆粒循環(huán)回路和氣體流動(dòng)路線的物性變化是其基本特性，在一次循環(huán)和長(zhǎng)期循環(huán)中粒徑分布、表觀形態(tài)、碳含量等物性參數(shù)發(fā)生不同程度的變化，該變化主要取決于催化劑流動(dòng)過(guò)程中單元的操作性能、結(jié)構(gòu)參數(shù)和工藝參數(shù)、原料反應(yīng)歷程等。圖3為Redemann等[3]給出的燃煤CFB中煤粉的粒徑分布曲線。進(jìn)料口處煤粉顆粒中位粒徑最大，旋風(fēng)分離器返料灰斗內(nèi)顆粒中位粒徑相對(duì)入口有所減小，這是煤粉燃燒的結(jié)果，旋風(fēng)分離器排氣管出口的顆粒中位粒徑最小。Pallarès等[4]給出了工業(yè)CFB裝置各部分顆粒平均粒徑的測(cè)量結(jié)果，進(jìn)料顆粒平均粒徑是238 μm，流化床底部密相顆粒平均粒徑308 μm，密封返料灰斗顆粒平均粒徑226 μm。

圖2 不同位置催化劑顆粒粒徑分布Fig.2 Size distribution of catalyst particles at different sampling positions

沿顆粒循環(huán)回路，根據(jù)顆粒質(zhì)量流率和顆粒粒徑的變化可以劃分為流化段、分離段和輸送段。流化段主要是流化床，是CFB的主體，顆粒在流化風(fēng)的作用下形成不同流態(tài)，沿流化床向上顆粒濃度和顆粒粒徑分布有變化，但質(zhì)量流率是平衡的。分離段主要是分離器，顆粒在分離器內(nèi)或是分離或是逃逸，分別從排氣口排出或是進(jìn)入灰斗被捕集。由于沿分離器的流程出現(xiàn)了氣-固分離和分流，顆粒質(zhì)量流率和顆粒粒徑均發(fā)生突變，排出顆粒和捕集顆粒的濃度和粒徑分布主要由分離器性能決定。輸送段是顆粒的輸送部分，雖然各處存在濃度變化，主要取決于輸送流態(tài)形式，但顆粒質(zhì)量流率和顆粒粒徑分布不變。

圖3 循環(huán)流化床鍋爐內(nèi)煤粉的顆粒粒徑分布[3]Fig.3 Size distribution of coal powder in CFB[3]

CFB顆粒循環(huán)回路的顆粒質(zhì)量流率和粒徑分布在開(kāi)工階段隨進(jìn)料增加存在很大變化[5]。但進(jìn)入正常操作階段后顆粒循環(huán)回路的顆粒質(zhì)量流量是平衡的[6]。如在流化床操作中，對(duì)整個(gè)顆粒循環(huán)回路內(nèi)顆粒質(zhì)量速率和粒徑分布影響的主要參數(shù)是流化速度，它決定了流化床的操作流態(tài)和流化床內(nèi)軸向顆粒濃度分布，同時(shí)也確定了顆粒的揚(yáng)析量[7-10]。當(dāng)流化速度處于鼓泡床操作范圍，存在明顯的密相和稀相分界，顆粒沿床層向上流動(dòng)，顆粒濃度和粒徑逐漸減小，稀相部分的顆粒濃度和粒徑分布沿軸向有很大變化，也決定了旋風(fēng)分離器的入口速度和入口濃度。一般處于正常操作狀態(tài)下的CFB循環(huán)回路上的顆粒質(zhì)量流率和粒徑分布是穩(wěn)定的，或是在一定設(shè)計(jì)范圍內(nèi)波動(dòng)。但當(dāng)顆粒循環(huán)回路發(fā)生故障導(dǎo)致某些操作參數(shù)發(fā)生改變后，這種穩(wěn)定性就會(huì)被打破，顆粒質(zhì)量流率和粒徑分布就會(huì)出現(xiàn)異常，尤其是流化段和分離段部分的顆粒物性變化比較明顯。

2 顆粒循環(huán)故障與催化劑顆粒物性的關(guān)系

2.1 顆粒物性

顆粒是CFB顆粒循環(huán)的主體，顆粒本身的故障主要是破碎“細(xì)化”問(wèn)題。顆粒破碎原因除本身機(jī)械強(qiáng)度不足外，主要是顆粒與顆粒、顆粒與器壁之間存在摩擦磨損和高速?zèng)_擊破碎造成，兩者的破碎機(jī)制和結(jié)果不同。但這種磨損導(dǎo)致顆粒粒徑分布向減小的方向發(fā)展，同時(shí)也造成細(xì)顆粒的揚(yáng)析量增大。摩擦磨損是粒徑不同的顆粒經(jīng)表面研磨后主體尺寸逐級(jí)遞減，同時(shí)生成較小一級(jí)尺寸的顆粒；沖擊破碎是一個(gè)大顆粒崩碎為幾個(gè)級(jí)別低的小顆粒，見(jiàn)圖4[11]。在CFB操作過(guò)程中，2種機(jī)制共存。但各個(gè)單元磨損破碎所占份額因設(shè)備結(jié)構(gòu)和操作條件以及催化劑機(jī)械性質(zhì)不同而異，Andreas等[12]認(rèn)為,顆粒磨損在流化床內(nèi)占60%，在旋風(fēng)分離器內(nèi)占16%。

圖4 顆粒摩擦磨損和沖擊破碎示意圖[11]Fig.4 A schematic draw of friction wear and impact crush[11]

圖5是FCC裝置催化劑顆粒的掃描電鏡照片。對(duì)比平衡劑(見(jiàn)圖5(a))，正常摩擦顆粒是光滑圓潤(rùn)球體和細(xì)小碎屑(見(jiàn)圖5(b))，沖擊破碎顆粒是非球形碎礫(見(jiàn)圖5(c))。對(duì)現(xiàn)場(chǎng)跑損催化劑的粒徑測(cè)量[13-14]和SEM分析[15-16]表明，因摩擦導(dǎo)致生成的小顆粒大量增加，小于10 μm的顆粒明顯增加，在顆粒粒徑分布上2～3 μm小顆粒區(qū)域出現(xiàn)1個(gè)小峰，呈雙峰分布，原峰值略有減小。沖擊破碎通常發(fā)生在氣流速度較高的區(qū)域，如進(jìn)料噴嘴、分布器噴嘴、汽提蒸汽噴嘴、旋風(fēng)分離器的入口速度超高等，因此通過(guò)顆粒形貌和粒徑分布可以確定顆粒的磨損源和磨損方式。此外，熱崩是另外一個(gè)催化劑破碎因素，高溫催化劑與低溫水蒸氣接觸后，由于顆粒內(nèi)外溫差熱應(yīng)力產(chǎn)生的破壞，表現(xiàn)為顆粒的剝層和裂紋[17]。

圖5 催化劑微觀形貌對(duì)比Fig.5 Comparison of morphology of catalyst particles (a) Equilibrium catalyst; (b) Particle debris; (c) Rudaceous particle

2.2 顆粒流化

顆粒流化以進(jìn)行工藝反應(yīng)為目的，是CFB的核心。顆粒的流化質(zhì)量主要取決于流化速度和氣體分布器的性能，進(jìn)而確定了流化床稀相空間的顆粒濃度和顆粒粒徑分布、顆粒的揚(yáng)析量(見(jiàn)圖6)[18]，同時(shí)流化速度也決定了密相床層料面高度[19]。圖7(a)為FCC裝置再生器鼓泡床的示意圖。沿軸向向上，催化劑在流化床內(nèi)從密相料面向上通常經(jīng)歷氣泡彈濺區(qū)、顆粒沉降區(qū)和飽和夾帶區(qū)流出。上部飽和夾帶區(qū)的催化劑質(zhì)量流率不變，其余2個(gè)區(qū)沿流動(dòng)方向存在較大的催化劑返混，濃度連續(xù)減小。當(dāng)流化速度增大后，氣泡上行速度、氣泡的頻率和施加給催化劑上行的曳力均增加，導(dǎo)致密相床層高度上升，氣體攜帶的催化劑量急劇增加；同時(shí)，旋風(fēng)分離器入口濃度和料腿內(nèi)料柱高度也上升，見(jiàn)圖7(b)。崔剛等[20]的實(shí)驗(yàn)表明，流化速度從0.4 m/s增至1.4 m/s，出口顆粒的平均粒徑由40 μm上升至60 μm。雖然有文獻(xiàn)[7-8,21-23]分析了鼓泡床稀相空間顆粒揚(yáng)析和夾帶特性，建立了軸向顆粒濃度的分布模型，但缺少顆粒粒徑分布的數(shù)據(jù)，而且這些模型多是建立在冷態(tài)上是依靠測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算[24-25]。氣體分布器的噴嘴布?xì)庑阅軐?duì)流化床操作有直接影響?，F(xiàn)場(chǎng)流化床直徑比較大，各噴嘴出口流量難以一致，流化風(fēng)沿徑向分布不均勻，尤其是部分噴嘴發(fā)生磨損情況時(shí)，破損區(qū)域噴嘴壓降消失形成氣體短路流，產(chǎn)生很大的偏流，形成顆粒騰涌現(xiàn)象，見(jiàn)圖7(c)。FCC裝置再生器床層存在嚴(yán)重偏流后，噴濺使稀相空間的催化劑濃度增大，進(jìn)入部分旋風(fēng)分離器的濃度和粒徑增大，催化劑跑損量和粒徑增大，同時(shí)也造成了床層各處反應(yīng)深度不均，徑向溫差變大。

圖6 流化速度與顆粒的揚(yáng)析量[18]Fig.6 Fluidizing velocity and elutriation of particles[18]

模型實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)上的，未考慮介質(zhì)性質(zhì)(油氣，煙氣)、介質(zhì)黏度、溫度和壓力等的影響，與現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)對(duì)比尚存在一定誤差，現(xiàn)場(chǎng)基本

圖7 再生器催化劑的揚(yáng)析與夾帶示意圖Fig.7 A schematic draw of elutriation and entrainment of catalyst particles in the regenerator (a) Elutriation and entrainment； (b) With fluidized velocity increasing； (c) Bias flow and entrainment

氣體分布器的噴嘴噴出氣體的速度與催化劑顆粒的磨損量成正比。如鼓泡流化床催化劑顆粒的磨損主要是上行氣泡和分布器噴嘴噴出氣流(>30 m/s時(shí))產(chǎn)生的[26]。Saidulu等[25]通過(guò)對(duì)FCC裝置再生器的氣體分布器進(jìn)行改造，用變徑噴嘴替代單徑噴嘴，出口速度由55 m/s降至18.5 m/s，避免了催化劑的高速?zèng)_擊破碎，0～40 μm顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由5%減至2%，平均粒徑從85 μm增至100 μm，說(shuō)明氣體分布器改造后催化劑的破碎磨損減小了。

此外，CFB顆粒回路上顆粒粒徑分布隨操作時(shí)間延續(xù)是逐漸變化的。在裝置開(kāi)工階段，隨操作時(shí)間延長(zhǎng)，細(xì)顆粒不斷跑損，粗顆粒分量逐漸增加。圖8為某FCC裝置再生器開(kāi)工后<40 μm催化劑顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w1)變化的監(jiān)測(cè)曲線。開(kāi)工階段新鮮催化劑的細(xì)粉含量較多，受旋風(fēng)分離器分離能力的限制，細(xì)粉跑損量比較大，粗顆粒分量增加，顆粒平均粒徑逐漸增大，240 min后細(xì)粉跑損量減小，<40 μm 顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)趨于穩(wěn)定，在20%左右。一般細(xì)顆粒催化劑的損失，尤其是0～40 μm細(xì)粉的損失對(duì)顆粒的流化性能是不利的，故需要及時(shí)補(bǔ)充細(xì)顆粒，以彌補(bǔ)細(xì)顆粒的損失量。所以細(xì)粉的損失也是監(jiān)視流化平穩(wěn)操作的一個(gè)重要指標(biāo)。

圖8 催化劑細(xì)粉含量的變化Fig.8 Content of fines in catalyst particles

因此，CFB的流化速度和氣體分布器的性能因各種故障發(fā)生變化后，導(dǎo)致了流化運(yùn)行狀態(tài)的改變，進(jìn)而使顆粒濃度和粒徑也隨之變化，兩者存在一定的因果關(guān)系。這樣當(dāng)流化床流化出現(xiàn)故障后就可以通過(guò)顆粒的物性變化對(duì)故障進(jìn)行診斷和分析。

2.3 顆粒分離

顆粒分離是CFB顆粒循環(huán)的必要條件。顆粒分離借助于分離器實(shí)現(xiàn)，也是氣-固兩相分流的開(kāi)始，顆粒進(jìn)行循環(huán)，氣體流出系統(tǒng)。顆粒分離系統(tǒng)的故障主要表現(xiàn)為顆粒跑損。一般受分離器分離能力的限制，顆粒跑損不可避免，這屬于自然跑損。但跑損量超出允許范圍后，屬于故障跑損，或非自然跑損。原料性質(zhì)變化、設(shè)備故障、工藝參數(shù)調(diào)整及顆粒的理化性質(zhì)變化等都有可能引起顆粒大量跑損。跑損發(fā)生的位置及時(shí)效性也不盡相同。一般分離器出現(xiàn)顆粒分離故障時(shí)，顆粒物性變化對(duì)故障的反映非常敏感，尤其是出口顆粒粒徑的分布特征所蘊(yùn)含的信息最為豐富。分離器采用旋風(fēng)分離器時(shí)，這些物性變化不僅可以反映旋風(fēng)分離器本身的故障，而且對(duì)旋風(fēng)分離器工藝參數(shù)的超標(biāo)、灰斗排料故障、串并聯(lián)配置方面的故障也能從顆粒物性上及時(shí)反映出來(lái)。如FCC裝置一般跑損催化劑控制在<0.1 kg/t原料以內(nèi)，若短期內(nèi)催化劑跑損嚴(yán)重，很可能就是旋風(fēng)分離器工作失效的反映，像旋風(fēng)分離器開(kāi)裂、穿孔和料腿堵塞、翼閥磨穿等導(dǎo)致分離效率下降，表現(xiàn)為中位粒徑有明顯增大。一般旋風(fēng)分離器分離性能惡化，跑損催化劑的中位粒徑比正常跑損的有所增大；料腿堵塞無(wú)法排料，流化床稀相部分的催化劑大量從排氣管跑損，跑損催化劑的中位粒徑更大；更嚴(yán)重的是當(dāng)料腿翼閥部分磨損，造成流化風(fēng)的二次夾帶，將流化床密相床層中較粗的顆粒直接帶出系統(tǒng)，跑損催化劑的中位粒徑就與平衡劑一致了。Niccum[14]在FCC裝置現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量結(jié)果表明，再生器內(nèi)第二級(jí)旋風(fēng)分離器性能下降時(shí)，跑損催化劑粒徑呈單峰分布，峰值由30 μm移到45 μm；當(dāng)旋風(fēng)分離器器壁存在磨損穿孔時(shí)，未被分離的煙氣或油氣夾帶催化劑直接倒竄進(jìn)旋風(fēng)分離器，跑損催化劑粒徑呈雙峰分布，在50 μm處出現(xiàn)1個(gè)峰值。圖9 是對(duì)某0.8 Mt/a FCC裝置油漿中催化劑粒徑分布的監(jiān)測(cè)曲線。沉降器6組旋風(fēng)分離器中4個(gè)翼閥閥板磨損穿孔后，油氣夾帶懸浮催化劑直接上竄進(jìn)入料腿，逃逸催化劑的粗顆粒含量增大，油漿中>60 μm 顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)10%，油漿中催化劑固含量已達(dá)到200 g/L。而正常工況下油漿中幾乎看不到大于40 μm的催化劑顆粒，被迫停工。當(dāng)頂部3組旋風(fēng)分離器料腿堵塞后，油漿中催化劑粒徑分布與平衡催化劑的粒徑分布基本一致，旋風(fēng)分離器已經(jīng)失去分離功能。

圖9 旋風(fēng)分離器不同故障時(shí)催化劑粒徑分布Fig.9 Size distribution of catalyst particles in cyclones with different faults

3 顆粒診斷技術(shù)的方法和應(yīng)用前景

顆粒診斷技術(shù)在CFB顆粒循環(huán)故障上應(yīng)用，首先要獲取顆粒物性的特征值，該特征值選擇可測(cè)參數(shù)，包括顆粒粒徑分布、中位粒徑、堆積密度、比表面積、碳含量、重金屬含量、化學(xué)活性等，微觀上有顆粒形態(tài)和破碎形態(tài)等，通過(guò)這些可測(cè)信息提取故障征兆是故障診斷的必要條件。在此基礎(chǔ)上，一方面對(duì)特征值進(jìn)行數(shù)學(xué)處理，如顆粒粒徑分布曲線可用數(shù)學(xué)連續(xù)函數(shù)描述，數(shù)據(jù)處理后可以獲取如均值、方差、偏度、峭度、峰值、單峰、多峰等特征量；另一方面建立顆粒物性特征信息與故障之間的關(guān)系模型，形成比較識(shí)別模式或函數(shù)識(shí)別模式進(jìn)行故障診斷。如前所述，顆粒循環(huán)故障與顆粒物性特征值的變化存在對(duì)應(yīng)關(guān)系，這種關(guān)系可以從流化和分離機(jī)理上分析顆粒物性的變化規(guī)律，必要時(shí)可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)建立兩者之間的經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ?，同時(shí)配合補(bǔ)充碳含量、失活度、比表面積等熱態(tài)數(shù)據(jù)，以及壓差、溫度、顆粒流量等其他現(xiàn)場(chǎng)在線參數(shù)，建立顆粒物性特征信息與故障之間的關(guān)系模型，進(jìn)行故障的診斷和分析。

CFB顆粒循環(huán)是高負(fù)荷的氣-固流動(dòng)系統(tǒng)。任何影響顆粒循環(huán)的干擾因素均可導(dǎo)致整個(gè)系統(tǒng)失效，造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失。所以顆粒循環(huán)的狀態(tài)檢測(cè)和故障診斷對(duì)于保證裝置的正常操作、工作效率是必要的。目前顆粒循環(huán)故障診斷技術(shù)的研究工作比較少，其原因一方面是受早期測(cè)量手段的限制，另一方面還沒(méi)有形成一個(gè)故障診斷技術(shù)的理論體系，很大程度上依賴于以往的經(jīng)驗(yàn)積累，應(yīng)用中出現(xiàn)的各種問(wèn)題很難給予合理的解釋，處理方法有一定的盲目性。為此，開(kāi)創(chuàng)面向顆粒循環(huán)故障的顆粒診斷技術(shù)研究有很好的應(yīng)用背景。

4 結(jié) 論

循環(huán)流化床的顆粒循環(huán)是高負(fù)荷的氣-固兩相流動(dòng)系統(tǒng)，其穩(wěn)定運(yùn)行是保證CFB正常操作的前提條件。實(shí)驗(yàn)研究和現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)均表明，CFB顆粒循環(huán)發(fā)生流化故障和分離故障與顆粒物性之間存在著因果關(guān)系，通過(guò)提取顆粒循環(huán)路線上顆粒物性的特征信息，建立該信息與故障之間的關(guān)系模型，對(duì)故障做出準(zhǔn)確的診斷，確定故障原因和位置是可行的。目前顆粒循環(huán)故障診斷技術(shù)的研究工作較少，尚未形成理論體系，因此開(kāi)展面向顆粒循環(huán)故障的診斷技術(shù)研究是非常必要的，也有很好的應(yīng)用前景。

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