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    用鈰鹽從鋅電解液中脫除氟試驗研究

    2018-03-02 01:41:21高代能蔣紅兵孫紅燕
    濕法冶金 2018年1期
    關(guān)鍵詞:效果

    高代能,蔣紅兵,孫紅燕

    (紅河學(xué)院 理學(xué)院,云南 蒙自 661199)

    硫化鋅精礦經(jīng)焙燒所得氧化鋅焙砂的硫酸浸出液中存在多種雜質(zhì)元素[1-2],在電解鋅過程中,這些雜質(zhì)元素對電積過程有很大影響,在電解前必須對電解液進行除氟凈化處理,使氟離子質(zhì)量濃度控制在50 mg/L以下[3-6]:電解液中氟質(zhì)量濃度高于0.1 g/L時,電解產(chǎn)出的陰極鋅與陰極鋁板會發(fā)生粘結(jié),造成剝鋅困難;溶液中氟含量過高會嚴重腐蝕陰極鋁板,使陰極板損壞加快,生產(chǎn)成本升高。目前,常用的除氟方法有化學(xué)沉淀法、吸附法和絮凝沉淀法[7-9]。CaF2沉淀法成本較低,操作方便,除氟效果較好,但對于氟含量較高的硫酸鋅溶液,此法的氟去除率達不到要求;以吸附法脫氟,由于吸附劑的吸附容量有限,因而吸附劑消耗量較大,成本較高;絮凝沉淀法所用絮凝劑價格較高,處理費用較高,同時,由于鋅電解液酸度較大,不利于氫氧化物形成。針對這些問題,試驗研究了以鈰鹽作脫氟劑,從電解液中脫除氟離子,考察鈰鹽用量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)終點pH對除氟效果的影響,以期獲得更實用的鋅電解液除氟方法。

    1 試驗部分

    1.1 試驗原料

    試驗所用鋅電解液取自云南某濕法煉鋅廠,其中,氟離子質(zhì)量濃度419.55 mg/L。試驗所用除氟劑主要成分為含結(jié)晶水的碳酸鈰,其粉末的X射線衍射分析結(jié)果如圖1所示。

    圖1 除氟劑碳酸鈰的XRD分析結(jié)果

    1.2 試驗原理與方法

    碳酸鈰鹽與電解液中的氟離子之間發(fā)生反應(yīng)形成CeCO3F沉淀,通過過濾可將氟去除[10]:

    試驗在燒杯中進行。量取50 mL鋅電解液于200 mL燒杯中,加入攪拌轉(zhuǎn)子,放于磁力攪拌器上。將溶液加熱至預(yù)設(shè)溫度后加入適量碳酸鈰,控制反應(yīng)溫度恒定,開啟攪拌并計時。距離反應(yīng)結(jié)束10 min時加入硫酸溶液,調(diào)整體系pH至預(yù)設(shè)值。反應(yīng)結(jié)束后,真空抽濾得除氟后液。采用MP519型氟離子濃度計測定除氟后液中氟離子質(zhì)量濃度,并計算氟去除率。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 正交試驗

    對除氟劑用量、反應(yīng)時間、反應(yīng)終點pH、反應(yīng)溫度4因素按3水平進行正交試驗。因素水平及試驗結(jié)果見表1。

    表1 正交試驗因素水平及試驗結(jié)果

    由表1看出:各因素對氟去除率的影響順序為除氟劑用量>反應(yīng)溫度>反應(yīng)終點pH>反應(yīng)時間;最佳條件為除氟劑用量0.9 g,反應(yīng)溫度為60 ℃,反應(yīng)時間為60 min,反應(yīng)終點pH=4.5;最佳條件下,氟去除率為88.03%。

    選取試驗8數(shù)據(jù)作為單因素試驗基礎(chǔ)數(shù)據(jù),確定最佳除氟工藝條件。

    2.2 單因素試驗

    2.2.1除氟劑用量對除氟效果的影響

    反應(yīng)溫度60 ℃,反應(yīng)時間60 min,反應(yīng)終點pH=4.5,除氟劑用量對除氟效果的影響試驗結(jié)果如圖2所示。可以看出:隨除氟劑用量增加,氟去除率提高;除氟劑用量為1.0 g時,除氟后液F-質(zhì)量濃度為49.34 mg/L,達到鋅電解生產(chǎn)要求。綜合考慮成本因素,確定除氟劑適宜用量為1.0 g。

    圖2 除氟劑用量對除氟效果的影響

    2.2.2反應(yīng)溫度對除氟效果影響

    除氟劑用量1.0 g,反應(yīng)時間60 min,反應(yīng)終點pH=4.5,反應(yīng)溫度對除氟效果的影響試驗結(jié)果如圖3所示。

    圖3 反應(yīng)溫度對除氟效果的影響

    由圖3看出:隨反應(yīng)溫度升高,氟去除率快速升高;溫度升至50 ℃時,氟去除率達最大,之后繼續(xù)升高溫度,氟去除率略有下降。這可能是CeCO3F的溶解度隨溫度升高而增大所致[11],因此,適宜的反應(yīng)溫度確定為50 ℃。

    2.2.3反應(yīng)終點pH對除氟效果的影響

    除氟劑用量1.0 g,反應(yīng)溫度50 ℃,反應(yīng)時間60 min,反應(yīng)終點pH對除氟效果的影響試驗結(jié)果如圖4所示。

    圖4 終點pH對除氟效果的影響

    由圖4看出:隨體系pH增大,氟去除率升高,當(dāng)pH增至5.0時,氟去除率達最大;繼續(xù)增大pH,氟去除率急劇下降。這可能是隨pH升高,溶液酸度降低,CeCO3F溶解度增大[11],致使溶液中F-濃度增大,氟去除率下降。綜合考慮,反應(yīng)終點pH以控制在5.0為最佳。

    2.2.4反應(yīng)時間對除氟效果的影響

    除氟劑用量1.0 g,反應(yīng)溫度50 ℃,反應(yīng)終點pH為5.0,反應(yīng)時間對除氟效果的影響試驗結(jié)果如圖5所示。

    圖5 反應(yīng)時間對除氟效果的影響

    由圖5看出:隨反應(yīng)時間延長,氟去除率升高;反應(yīng)至90 min時,氟去除率達最大并趨于穩(wěn)定??赡艿脑蚴?,碳酸鈰與F-的反應(yīng)在90 min時達到平衡,此后再延長反應(yīng)時間,氟去除率變化不大。而進一步延長反應(yīng)時間反而會導(dǎo)致電解液水分大量蒸發(fā),溶液酸度增大,CeCO3F溶解度增大,氟去除率略有下降。綜合考慮生產(chǎn)效率及生產(chǎn)成本等因素,確定適宜的反應(yīng)時間為90 min。

    3 結(jié)論

    用碳酸鈰作除氟劑可凈化處理鋅電解液去除氟離子。除氟劑碳酸鈰用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)終點pH、反應(yīng)時間對除氟效果都有影響;適宜條件下,鋅電解液脫氟率達93.98%,除氟后液滿足電解鋅的要求。

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    RemovingFluorineFromZincElectrolyteWithCeriumSalt

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