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    MgO與Sc2O3對(duì)鎂系熔鹽體系物理化學(xué)性質(zhì)的影響

    2018-03-02 01:41:21李繼東劉智偉王一雍路金林張明杰
    濕法冶金 2018年1期
    關(guān)鍵詞:熔鹽熔體電解

    任 浩,李繼東,劉智偉,王一雍,路金林,張明杰

    (1.遼寧科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院,遼寧 鞍山 114051; 2.東北大學(xué) 冶金學(xué)院,遼寧 沈陽(yáng) 110819)

    熔鹽電解質(zhì)是由陰陽(yáng)離子組成的鹽類(lèi)熔體,主要應(yīng)用于合金制備、電解精煉等領(lǐng)域。電解反應(yīng)在熔鹽體系中發(fā)生,包括電化學(xué)反應(yīng)、物理化學(xué)反應(yīng)、熱反應(yīng)及磁感藕合反應(yīng),熔體是電解過(guò)程的重要組成部分[1-3]。熔鹽電解質(zhì)的基礎(chǔ)性質(zhì),如黏度、電導(dǎo)率、表面張力等,對(duì)電解過(guò)程有重要影響[4-11],熔鹽組成、熔鹽配比、溫度、電極材料等都會(huì)影響電解指標(biāo)。事實(shí)上,熔鹽體系在一定程度上會(huì)左右最終的電解效果,熔鹽配比不當(dāng),很難用電解法提取高純金屬及制備合金。

    氟氯化物體系電解制備鋁鎂鈧合金時(shí),熔體內(nèi)各組分的解離及解離后粒子間的相互作用會(huì)造成不同組成的熔鹽體系基礎(chǔ)性質(zhì)存在較大差異。為了研究鎂、鈧在陰極的析出條件,一般會(huì)在電解體系中添加一定質(zhì)量鎂系、鈧系化合物。鎂系、鈧系化合物的添加會(huì)改變?nèi)埯}體系的基礎(chǔ)物性,進(jìn)而影響電解過(guò)程的正常進(jìn)行,所以,有必要探究一定條件下鎂系、鈧系化合物對(duì)熔鹽體系基礎(chǔ)性質(zhì)的影響,了解體系組成,以及確定下一步電解生產(chǎn)鋁鎂鈧合金的工藝條件等。試驗(yàn)研究了MgO和Sc2O3的添加對(duì)MgF2-LiF-KCl-ScF3熔鹽體系物理化學(xué)性質(zhì)的影響。

    1 試驗(yàn)部分

    試驗(yàn)原料:MgF2、LiF、KCl、MgO、Sc2O3,上海阿拉丁試劑公司產(chǎn)品,分析純;ScF3

    試驗(yàn)爐體溫度為室溫~1 000 ℃,恒溫區(qū)長(zhǎng)度大于50 mm,測(cè)溫?zé)犭娕己蜏囟茸儎?dòng)器精度為±1 ℃,控溫方式為AD板輸入、輸出。坩堝為高純石墨坩堝。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 MgO、Sc2O3加入量對(duì)熔鹽體系初晶溫度的影響

    初晶溫度是指熔鹽體系中的晶體混合物或晶體物質(zhì)由固態(tài)熔化為液態(tài)時(shí)的溫度。實(shí)際生產(chǎn)中,初晶溫度是影響電解過(guò)程的重要物化指標(biāo)之一。研究熔鹽體系的構(gòu)成與初晶溫度之間的關(guān)系可以確定適宜的熔鹽體系配比。

    首先,根據(jù)純KCl熔體判定試驗(yàn)用熱電偶的誤差,驗(yàn)證測(cè)溫體系的精準(zhǔn)性。將脫水后的KCl放入石墨坩堝中,置于電阻爐內(nèi)加熱,然后將熱電偶插入熔鹽中,保溫一段時(shí)間,待電阻爐中的熱場(chǎng)穩(wěn)定后,關(guān)閉電阻爐等待熔體溫度下降,與此同時(shí)采集數(shù)據(jù),電腦端自動(dòng)繪制KCl熔體的冷卻曲線,拐點(diǎn)即是初晶溫度。用標(biāo)準(zhǔn)材料NaF進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn),測(cè)試溫度結(jié)果為768.3 ℃,與文獻(xiàn)[12]的769.5 ℃相比,相對(duì)誤差在0.5%以?xún)?nèi),表明試驗(yàn)方法重現(xiàn)性好。以相同的操作方法測(cè)定待測(cè)熔鹽體系的初晶溫度。

    MgCl2-LiF-KCl-ScF3體系中加入MgO(1%~5%)、Sc2O3(1%~5%)后,基礎(chǔ)體系初晶溫度的變化如圖1所示。

    圖1 MgO、Sc2O3加入量對(duì)熔鹽體系初晶溫度的影響

    從圖1看出:隨熔鹽體系中MgO加入量增加,體系初晶溫度升高,MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)每增大1%,初晶溫度平均升高8.1 ℃;而初晶溫度隨Sc2O3加入量增加而降低,每加入1% Sc2O3,初晶溫度相應(yīng)下降4.6 ℃。這是因?yàn)槿埯}體系內(nèi)部粒子排列規(guī)矩,粒子間的相互作用較為穩(wěn)定,有Sc2O3加入時(shí),新加入粒子與原有粒子之間的相互作用打亂了熔體內(nèi)部整齊排列的結(jié)構(gòu),使得析晶溫度降低。從回歸曲線看出,Sc2O3對(duì)體系初晶溫度有負(fù)影響,而MgO則有正影響。正影響實(shí)質(zhì)是不利因素。實(shí)際生產(chǎn)中,熔鹽體系初晶溫度降低對(duì)節(jié)能降耗有利。

    2.2 MgO、Sc2O3加入量對(duì)熔鹽體系密度的影響

    采用阿基米德法測(cè)定熔鹽體系密度。將鉬制小錘用細(xì)鉬絲懸掛在熔體物性綜合測(cè)定儀的天平上,分別測(cè)量小錘未浸入熔鹽前的重量Wx和浸入熔鹽后的重量Wy。小錘在熔鹽中受到的浮力F=Wx-Wy,熔鹽密度計(jì)算公式為

    (1)

    式中:f為由表面張力引起的附加力,N;V為鉬錘體積,cm3。

    在700、750、800 ℃溫度下用KCl熔體測(cè)定重錘體積為2.331 56 cm3。不同溫度下,MgO和Sc2O3加入量對(duì)熔鹽體系密度的影響試驗(yàn)結(jié)果分別如圖2、3所示。

    圖2 不同溫度下,MgO加入量對(duì)熔鹽體系密度的影響

    圖3 不同溫度下,Sc2O3加入量對(duì)熔鹽體系密度的影響

    由圖2、3看出:在720~800 ℃之間,隨體系中MgO、Sc2O3加入量增加,熔鹽體系密度發(fā)生明顯變化;溫度對(duì)熔鹽體系密度的影響規(guī)律基本相似,隨溫度升高而降低(體系密度與溫度之間線性關(guān)系的擬合系數(shù)見(jiàn)表1),但降低幅度不同。這是因?yàn)榱W拥恼駝?dòng)范圍隨溫度升高而變大,導(dǎo)致密度隨熔鹽體積膨脹而降低;不同粒子的振幅不盡相同,所以不同體系密度的降低程度不同。在相同溫度條件下:MgO的加入使熔鹽體系密度降低;相反,Sc2O3的加入使熔鹽體系密度升高。MgO的加入可能與體系中的某種組分發(fā)生反應(yīng)形成大分子化合物,大分子化合物數(shù)量隨MgO的加入而增多,使熔鹽體積增大,熔鹽密度減?。欢尤氲腟c2O3較熔鹽體系密度大,且不與體系中的物質(zhì)反應(yīng)形成化合物,所以體系密度隨Sc2O3的加入而增大。所以,MgO的加入對(duì)熔鹽體系優(yōu)化具有促進(jìn)作用,熔鹽體系密度降低有利于電解時(shí)鋁液與熔鹽體系分離。

    表1 熔鹽體系密度與溫度擬合公式中的相關(guān)系數(shù)

    2.3 MgO、Sc2O3加入量對(duì)熔鹽體系電導(dǎo)率的影響

    電導(dǎo)率是熔鹽體系的基礎(chǔ)參數(shù)之一,對(duì)電沉積法制備合金選擇適合的過(guò)熱度及最優(yōu)原料配比等具有重要意義。理論上,根據(jù)電解質(zhì)體系的電導(dǎo)率及其他物性,可判斷熔體電解質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)。從應(yīng)用角度考慮,用電沉積法制備合金或提純金屬,需獲得電解質(zhì)體系的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)。實(shí)際生產(chǎn)時(shí),熔鹽電阻會(huì)消耗很大一部分能量,如果能降低電阻能耗,即可提高電流效率,節(jié)約成本。

    根據(jù)固定電導(dǎo)池常數(shù)法(CVCC法)測(cè)定電導(dǎo)率:對(duì)于穩(wěn)定的電路和施加頻率,其自身電阻及極化電阻都是恒定的,當(dāng)插入電解質(zhì)中的電導(dǎo)池長(zhǎng)度改變時(shí),只有電解質(zhì)阻值發(fā)生改變,所以電導(dǎo)池常數(shù)的轉(zhuǎn)變與電路中的總阻值轉(zhuǎn)變成一次函數(shù)關(guān)系,而該函數(shù)的系數(shù)是一個(gè)常數(shù),所以得出

    (2)

    式中:k為熔鹽電導(dǎo)率,S/cm;A為電導(dǎo)池的內(nèi)截面積,cm2;Rm為電路中的總電阻,Ω;L為電導(dǎo)池長(zhǎng)度,cm。

    采用50%MgCl2-30%LiF-10%KCl-10%ScF3體系考察MgO、Sc2O3加入量及溫度對(duì)體系電導(dǎo)率的影響,試驗(yàn)結(jié)果如圖4、5所示??梢钥闯?,熔鹽體系電導(dǎo)率隨溫度升高而增大。高溫時(shí),絡(luò)合粒子的解離能力會(huì)增強(qiáng),體系內(nèi)自由粒子增多,自由粒子的運(yùn)動(dòng)會(huì)使電導(dǎo)率增大。此外,溫度和電導(dǎo)率的關(guān)系符合Arrhenius方程[13](式3),電導(dǎo)率與溫度的倒數(shù)為指數(shù)函數(shù)關(guān)系,E>0,所以,電導(dǎo)率隨溫度升高而增大。熔鹽體系電導(dǎo)率與溫度之間的線性關(guān)系擬合系數(shù)見(jiàn)表2。

    圖4 不同溫度下,MgO加入量對(duì)熔鹽體系電導(dǎo)率的影響

    圖5 不同溫度下,Sc2O3加入量對(duì)熔鹽體系電導(dǎo)率的影響

    wB/%MgOSc2O3k(T)=a+bTa/(g·cm-3)b/(10-4g·cm-3·℃-1)相關(guān)系數(shù)00-7.03180.012040.9926210-7.30260.012320.9965320-7.15420.012020.9923530-6.47520.011030.9938101-7.00740.011960.9942902-6.9390.011730.9939303-7.120.011870.99147

    在720 ℃下,熔鹽體系中MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)每增大1%,熔鹽體系電導(dǎo)率降低0.038 S/cm;而每加入1%Sc2O3,體系電導(dǎo)率降低0.071 S/cm。在相同過(guò)熱度下,熔鹽體系電導(dǎo)率主要與熔體中的物質(zhì)組成、離子半徑有關(guān)。加入的MgO可能與體系中某種或多種組分發(fā)生反應(yīng)生成配合離子,配合離子的存在會(huì)產(chǎn)生2方面影響:一是使熔鹽體系帶電離子減少,大分子化合物數(shù)量增多,體系電導(dǎo)率降低;二是熔鹽體系中的MgO大部分以配合離子形式存在,配合離子體積較大不利于導(dǎo)電,所以體系電導(dǎo)率降低。應(yīng)控制熔鹽體系中MgO、Sc2O3的加入比例。

    (3)

    式中:A為指前因子;E為電導(dǎo)活化能,J/mol;R為氣體常數(shù),J/(mol·K);T為溫度,K。A、E在熔鹽組成一定時(shí)為常數(shù)。

    3 結(jié)論

    MgO、Sc2O3的加入對(duì)熔鹽體系的基礎(chǔ)性質(zhì)有明顯影響。Sc2O3的加入會(huì)降低體系初晶溫度,增大體系密度;而MgO的加入會(huì)升高體系初晶溫度,有效降低熔鹽密度;升高溫度可增大體系導(dǎo)電率;MgO、Sc2O3的加入會(huì)降低體系電導(dǎo)率,但降低幅度較小。此研究結(jié)果對(duì)熔鹽電解工業(yè)的生產(chǎn)有一定參考意義。

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