四川盆地涪陵地區(qū)龍馬溪組頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)定性定量研究

楊文新，李繼慶，趙江艷，黃志紅

(中國石化 江漢油田分公司 勘探開發(fā)研究院，武漢 430223)

頁巖氣是儲(chǔ)集在富含有機(jī)質(zhì)的泥頁巖中的天然氣，全球頁巖氣主要分布在北美、中亞、拉美、北非等地區(qū)。據(jù)國土資源部預(yù)測(cè)[1]，中國頁巖氣技術(shù)可采儲(chǔ)量約(15～25)×1012m3，開采潛力巨大。我國四川盆地涪陵地區(qū)焦石壩氣田是中國首個(gè)實(shí)現(xiàn)商業(yè)化規(guī)模開采的頁巖氣田，2017年3月累積產(chǎn)氣量達(dá)到100×108m3。富有機(jī)質(zhì)的含氣頁巖作為特殊的儲(chǔ)層，具有以納米級(jí)孔隙為主的低孔隙度、低滲透率特點(diǎn)[2-4]，其儲(chǔ)集方式不同于常規(guī)氣藏，頁巖氣主要以吸附氣、游離氣為主，儲(chǔ)集于不同類型及形態(tài)的基質(zhì)孔隙、微裂隙等孔隙空間；而泥頁巖儲(chǔ)層巖石的微觀孔隙結(jié)構(gòu)是影響頁巖氣儲(chǔ)集能力、開采效果的關(guān)鍵因素，孔隙發(fā)育程度直接關(guān)系到頁巖氣的儲(chǔ)量大小、產(chǎn)量高低，為此，國內(nèi)學(xué)者針對(duì)頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)開展了大量的研究[5-9]。

圖1 四川盆地涪陵地區(qū)主要斷裂及采樣井位置示意

納米孔隙占優(yōu)勢(shì)的頁巖儲(chǔ)層，用常規(guī)儲(chǔ)層孔隙的表征方法難以表征微觀孔隙結(jié)構(gòu)。本文選擇涪陵區(qū)塊不同井樣品(主要是焦石壩JY-A井巖心樣品)(圖1)，以氬離子拋光—掃描電鏡、壓汞—液氮吸附、核磁共振分析等方法，定性定量表征不同尺度下頁巖儲(chǔ)層微觀孔隙結(jié)構(gòu)；然后，在平面上分析江東、平橋、白馬等不同區(qū)塊龍馬溪組頁巖孔隙結(jié)構(gòu)，結(jié)合儲(chǔ)層物性參數(shù)，評(píng)價(jià)儲(chǔ)層保存條件，以期為該區(qū)頁巖氣田有效開發(fā)提供指導(dǎo)。

1 氬離子拋光掃描電鏡方法

利用掃描電子顯微鏡可以直觀觀察泥頁巖孔隙的微觀結(jié)構(gòu)，包括孔隙的大小、形態(tài)、發(fā)育程度等。微米級(jí)孔隙采用常規(guī)方法制作樣品，然后用掃描電鏡直接觀察；而孔徑小于100 nm的納米級(jí)孔隙，需要用氬離子拋光的方法對(duì)預(yù)磨好的樣品表面進(jìn)行處理[10]，除去樣品表面凹凸不平的部分及附著物，得到一個(gè)非常平的平面，然后通過掃描電子顯微鏡觀察納米孔隙的大小、形狀、分布特征等。該方法優(yōu)點(diǎn)是可表征不同成因類型孔隙及孔隙結(jié)構(gòu)特征，但觀察視域小，準(zhǔn)確定量表征孔隙大小較難。

在描述頁巖的孔徑分布特征時(shí)，采用國際理論和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)的孔隙分類，微孔的孔隙直徑小于2 nm，中孔的孔隙直徑為2～50 nm，大于50 nm的稱為大孔，這樣有利于描述頁巖的孔徑分布特征。焦石壩頁巖以灰黑色—黑色泥質(zhì)粉砂巖及粉砂質(zhì)泥巖為主，脆性礦物含量整體大于40%。通過氬離子拋光掃描電鏡觀察，焦石壩龍馬溪組頁巖(JY-A井巖心樣品)儲(chǔ)層段發(fā)育有有機(jī)質(zhì)孔隙、無機(jī)孔隙和微裂縫3種孔隙類型(圖2)。

圖2 四川盆地涪陵地區(qū)龍馬溪組頁巖(JY-A井)氬離子拋光后掃描電鏡觀察孔隙形態(tài)特征

有機(jī)質(zhì)孔隙是泥頁巖中有機(jī)質(zhì)在熱演化生烴過程形成的孔隙，主要發(fā)育于有機(jī)質(zhì)間和有機(jī)質(zhì)內(nèi)，是頁巖中存在的最主要孔隙類型；它以微孔和中孔為主，少見大孔，連通性好，有機(jī)質(zhì)面孔率為10%～50%，平均為30%；鏡下觀察主要呈近球形、橢球形、片麻狀、凹坑狀和狹縫形等(圖2b, d)。

無機(jī)質(zhì)孔隙主要有粒間孔、粒內(nèi)孔、晶間孔、溶蝕孔等(圖2c，e，f)，它以中孔和大孔為主，連通性好；觀察孔隙尺度為微米—幾百納米，無機(jī)孔隙相對(duì)不發(fā)育，面孔率較低，一般小于5%。

微裂縫包括黏土礦物晶間縫、片狀礦物解理縫以及碎屑顆粒周緣的貼?？p等(圖2a，e)，縫寬多在50 nm以上。微裂縫的發(fā)育決定了儲(chǔ)層中氣體滲透性高低。掃描電鏡觀察的孔隙或微裂縫尺寸有時(shí)很大，達(dá)到微米級(jí)，但數(shù)量極少?？傊?，富有機(jī)質(zhì)為頁巖氣的形成及有機(jī)質(zhì)孔的發(fā)育提供了充足的物質(zhì)基礎(chǔ)，頁巖儲(chǔ)集空間主要為有機(jī)孔、黏土礦物晶間孔、層理縫等，孔隙主要是微孔和中孔。

2 壓汞—吸附聯(lián)測(cè)法

液氮吸附方法在表征微孔隙的孔徑分布、比表面積等方面具有獨(dú)到優(yōu)勢(shì)，可定量表征孔隙半徑更小微孔、中孔(介孔)等微孔隙；壓汞法可以測(cè)更大孔隙，兩者聯(lián)合就能較好測(cè)量頁巖孔隙分布。

針對(duì)JY-A井不同埋深的樣品，開展了壓汞—吸附聯(lián)測(cè)法測(cè)試不同尺度的孔隙大小，結(jié)果顯示，儲(chǔ)層頁巖孔徑分布范圍廣(圖3)，主要孔隙直徑分布在2～100 nm，孔徑2～6 nm存在極強(qiáng)峰值，整體上看以微孔、中孔為主，大孔相對(duì)不發(fā)育。從表1統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)來看，孔徑小于2 nm的微孔、大于50 nm的大孔所占比例都較??；而微孔、中孔占總孔隙80%以上，是主要的孔隙組成部分；從峰值對(duì)應(yīng)的孔隙直徑來看，埋藏越深，相應(yīng)的孔隙直徑略有增大?？傊?，JY-A井孔隙直徑大部分都小于20 nm，表現(xiàn)為中孔—微孔。

圖3 四川盆地涪陵地區(qū)龍馬溪組頁巖(JY-A井)孔徑分布曲線(壓汞—吸附聯(lián)測(cè))

表1 四川盆地涪陵地區(qū)龍馬溪組頁巖(JY-A井壓汞—吸附聯(lián)測(cè)法測(cè)試頁巖的孔徑分布數(shù)據(jù)

3 核磁共振分析法(NMR)

核磁共振巖心分析已成為研究巖石孔隙大小、孔徑分布、流體分布特征的主要手段，其優(yōu)點(diǎn)是可以測(cè)量巖心多尺度孔隙大小，定量表征微孔、中孔、大孔等孔隙分布，但是不能對(duì)孔隙類型進(jìn)行表征。所需要的樣品為規(guī)則柱狀(直徑2.5 cm，長度3～5 cm)，或不規(guī)則樣品(最大長度小于5 cm，寬度小于3.5 cm)，質(zhì)量40～60 g，這樣統(tǒng)計(jì)分析頁巖的孔隙體積、孔隙大小等參數(shù)會(huì)更具代表性、普遍性，宏觀統(tǒng)計(jì)規(guī)律才準(zhǔn)確可靠。

實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的核磁孔隙度由飽和水樣品的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度來反映，孔徑分布則根據(jù)賦存于孔隙中流體的弛豫時(shí)間T2(孔徑越大則弛豫時(shí)間越長)換算獲得[11-13]。NMR孔徑分布定量研究是基于與壓汞—液氮吸附聯(lián)測(cè)法進(jìn)行孔徑分布的對(duì)比，得到經(jīng)驗(yàn)公式，但巖性不同，轉(zhuǎn)換系數(shù)也不同。圖4a為JY-A井核磁共振弛豫時(shí)間T2分布譜(完全飽和流體)；圖4b為轉(zhuǎn)換后的孔隙大小及分布圖，很直觀地展現(xiàn)出孔隙半徑和累積孔隙(即總孔隙度)。核磁分析可以測(cè)量多尺度的頁巖孔隙大小，基質(zhì)納米孔隙占比大，大孔隙所占比例小。

圖5為不同埋深頁巖的核磁分析孔隙大小及分布，孔隙分布表現(xiàn)出一大一小雙峰，左側(cè)高峰表示占主要的基質(zhì)孔隙，右側(cè)小峰為大孔或微縫。表2列出了詳細(xì)統(tǒng)計(jì)分析數(shù)據(jù)，孔徑小于2 nm的孔隙占20%～60%，孔徑小于20 nm的孔隙占80%，但非主力層巖心微孔(小于2 nm孔隙)比主力層微孔所占比例要多。由于測(cè)試方法的差異，核磁分析更適合測(cè)量孔徑更小的納米孔隙。對(duì)比表1和表2可見，孔徑小于2nm的孔隙所占比例較多，有效孔隙度也大一些，但2種方法獲得頁巖孔隙分布圖形形態(tài)一致、峰值接近。

圖4 四川盆地涪陵地區(qū)龍馬溪組頁巖(JY-A井)核磁共振T2譜及孔隙大小分布

表2 四川盆地涪陵地區(qū)JY-A井不同井深龍馬溪組頁巖核磁共振分析的孔隙直徑數(shù)據(jù)

圖5 四川盆地涪陵地區(qū)JY-A井不同深度龍馬溪組頁巖核磁共振測(cè)試的孔隙大小及分布

總的來說，3種孔隙結(jié)構(gòu)表征方法各有優(yōu)勢(shì)及局限性。氬離子拋光掃描電鏡方法可以直觀觀察頁巖孔隙類型、形態(tài)特征、發(fā)育程度、孔隙尺寸大小等，但是，觀察視域小，以定性表征孔隙結(jié)構(gòu)為主。壓汞—吸附聯(lián)測(cè)法、核磁共振分析法都可以較好表征頁巖孔隙大小、孔徑分布(微孔、中孔、大孔和微裂縫)，測(cè)試孔徑數(shù)據(jù)相近，孔徑分布一致；但是，前者要對(duì)樣品粉碎，破壞了微孔的連通性，后者頁巖巖心完整，可以多次分析孔隙結(jié)構(gòu)。

4 孔隙結(jié)構(gòu)分布特征

從大量的焦石壩龍馬溪組頁巖孔隙分布圖(圖6)來看，核磁共振分析可以測(cè)量多尺度的頁巖孔隙大小，基質(zhì)納米孔隙占比例大、大孔隙所占比例小，孔隙分布表現(xiàn)出雙峰特征；如果大孔隙所占比例極少，孔隙分布將只出現(xiàn)一個(gè)峰值。

圖6展示了JY-B井不同小層頁巖孔隙大小分布，總體上看，頁巖孔隙分布出現(xiàn)一大一小2個(gè)峰值，孔隙直徑小于20 nm為基質(zhì)孔隙，占總孔隙比例較大，而大孔很少；縱向上看，從上至下(由⑨小層到①小層)，基質(zhì)孔隙半徑的峰值是逐漸增大，而大孔隙的量是逐漸減小的(⑦小層孔隙例外)。從上至下(由⑨小層到①小層)隨井深增加，儲(chǔ)層中黏土礦物含量逐漸減小、有機(jī)質(zhì)TOC含量逐漸增大，巖石成分決定了孔隙結(jié)構(gòu)特征。頁巖儲(chǔ)層劃分為Ⅰ類主力層(①～⑤小層)、Ⅱ類非主力層(⑥～⑨小層)，其中Ⅰ類儲(chǔ)層中有機(jī)質(zhì)TOC含量大于2%。從基質(zhì)孔隙的峰值孔隙直徑與井深關(guān)系可看出(圖7)，主力層的峰值孔隙直徑隨井深增加而增加，明顯大于非主力層孔隙，①小層孔隙直徑更大。

圖6 四川盆地涪陵地區(qū)JY-B井龍馬溪組不同小層頁巖孔隙大小分布

圖7 四川盆地涪陵地區(qū)JY-B井基質(zhì)孔隙的峰值孔隙直徑與井深關(guān)系

從不同區(qū)塊測(cè)試主力層基質(zhì)孔隙直徑峰值來看(表3)，平面上主體區(qū)域及遠(yuǎn)離主控?cái)鄬拥膮^(qū)域，構(gòu)造穩(wěn)定，氣藏保存好，該區(qū)域主力層儲(chǔ)層物性參數(shù)好，其峰值孔隙直徑大于2 nm，平均孔隙度大于3%，含水飽和度低于40%；通常相同層位儲(chǔ)層沉積環(huán)境、巖石組成差異不大，但是相同層位頁巖孔隙直徑JY-B井要明顯大于JY-C井，說明前者頁巖氣保存好于后者，頁巖氣產(chǎn)能高于后者。JY-B井1 645 m水平段長，穿行①、③小層，一點(diǎn)法平均無阻流量21.1×104m3，而JY-C井1 498 m水平段長，穿行①、③小層，一點(diǎn)法平均無阻流量8.7×104m3。氣藏保存好的井，壓裂后試氣證實(shí)具有一定產(chǎn)能，可以投產(chǎn)，只是開采效果有差異。

表3 四川盆地涪陵地區(qū)不同區(qū)塊頁巖氣井主力層孔隙特征參數(shù)

而靠近主控?cái)鄬拥膮^(qū)域(如JY-F井、JY-G井)，裂縫發(fā)育，氣藏保存差，其物性也差，峰值孔隙直徑小于2 nm，平均孔隙度小于3%、平均含水飽和度大于60%。梓里場JY-F井完成16段38簇壓裂施工，總液量32 000 m3；試氣時(shí)返排總液量13 000 m3，井口壓力2.5 MPa，表套壓力1.17 MPa，技套壓力0.20 MPa，火焰高度1 m，幾乎沒有產(chǎn)能，最終關(guān)井；白馬JY-G井在綜合分析物性、含氣性等數(shù)據(jù)后認(rèn)為，該井也沒有產(chǎn)能，暫停下步壓裂施工。

5 結(jié)論

(1)氬離子拋光掃描電鏡方法可以直觀觀察頁巖孔隙類型、形態(tài)特征、發(fā)育程度、孔隙尺寸大小等，但觀察視域小，以定性表征孔隙結(jié)構(gòu)為主；壓汞—吸附聯(lián)測(cè)法、核磁共振分析法都可以定量表征頁巖孔隙大小、孔徑分布等微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征。3種方法各有優(yōu)勢(shì)，也存在局限性。

(2)龍馬溪組頁巖以灰黑色—黑色泥質(zhì)粉砂巖及粉砂質(zhì)泥巖為主，頁巖發(fā)育有有機(jī)質(zhì)孔隙、無機(jī)孔隙、微裂縫3種孔隙類型。頁巖孔隙分布是多尺度的，納米孔、微米孔都有分布，但頁巖孔隙主要是微孔、中孔，孔隙直徑小于20 nm的占總孔隙80%以上。

(3)龍馬溪組頁巖主力層孔隙半徑明顯大于非主力層，縱向上隨井深增加孔隙分布峰值向右偏移，頁巖孔徑增大，有利于氣體或液體的流動(dòng)；平面上頁巖氣藏儲(chǔ)層保存好的區(qū)塊，其主力層頁巖峰值孔隙直徑大于2 nm，孔隙度大于3%、含水飽和度低于40%。

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