DD6單晶高溫合金振動(dòng)疲勞性能及斷裂機(jī)理

劉麗玉，高翔宇 ，楊憲鋒，何玉懷

(1中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；3材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100095)

現(xiàn)代航空發(fā)動(dòng)機(jī)發(fā)展的主要特點(diǎn)是提高渦輪前溫度，以有效地改善發(fā)動(dòng)機(jī)性能，而渦輪前溫度的提高很大程度上取決于渦輪葉片的承溫能力[1]。DD6單晶高溫合金為我國(guó)自主研制的第二代鎳基單晶高溫合金，以其優(yōu)異的高溫性能成為目前高推重比、高功重比航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪工作葉片優(yōu)先考慮選用的材料[2-3]。國(guó)內(nèi)學(xué)者對(duì)其組織[3-4]、常規(guī)性能[5-7]等開(kāi)展了大量的研究，但對(duì)于與工程應(yīng)用息息相關(guān)的振動(dòng)疲勞性能卻鮮有報(bào)道。DD6單晶高溫合金一般用于渦輪轉(zhuǎn)子葉片用料，疲勞失效是渦輪葉片中最常見(jiàn)的一類失效[8-9]，往往都與振動(dòng)有關(guān)。與常規(guī)的疲勞不同，振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)是指合金和構(gòu)件在承受振動(dòng)、沖擊、噪聲等動(dòng)態(tài)交變載荷時(shí)，激勵(lì)頻率分布與結(jié)構(gòu)固有頻率相近，使結(jié)構(gòu)產(chǎn)生共振所導(dǎo)致的疲勞破壞現(xiàn)象[10]，是合金或構(gòu)件綜合性能的考核。構(gòu)件的振動(dòng)疲勞極限不僅與合金材料振動(dòng)疲勞極限有關(guān)，還與構(gòu)件形狀、尺寸以及表面狀態(tài)有關(guān)，即與構(gòu)件本身因素有關(guān)，但合金材料的振動(dòng)疲勞極限是構(gòu)件振動(dòng)疲勞極限的研究基礎(chǔ)。目前，由于缺乏單晶高溫合金材料的振動(dòng)疲勞性能數(shù)據(jù)，很多型號(hào)在單晶渦輪葉片的振動(dòng)疲勞考核、工程失效等方面均缺乏相關(guān)的數(shù)據(jù)支持和參考。此外，DD6單晶高溫合金作為一種新型高溫合金，其化學(xué)成分和組織狀態(tài)與普通鑄造高溫合金區(qū)別較大，其斷裂特征和損傷機(jī)理與普通鑄造高溫合金相比也存在較大差異[11]。因此，研究DD6單晶高溫合金振動(dòng)疲勞性能，以及斷裂機(jī)理對(duì)DD6單晶高溫合金的工程化應(yīng)用有重要的指導(dǎo)意義。

構(gòu)件振動(dòng)疲勞破壞最典型、最重要的就是一階彎曲振動(dòng)疲勞，由于其振動(dòng)階次低、能量高、引起的破壞大，因此，振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)往往指的是一階彎曲振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)，且目前構(gòu)件振動(dòng)疲勞考核都是在室溫下進(jìn)行的。為進(jìn)一步了解DD6單晶高溫合金構(gòu)件振動(dòng)疲勞特性，以及振動(dòng)下的疲勞斷裂特征及機(jī)理，本工作研究了[001]取向的DD6單晶高溫合金的室溫振動(dòng)疲勞極限，并利用體視顯微鏡、掃描電鏡、EBSD等分析DD6單晶高溫合金室溫振動(dòng)疲勞斷裂機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

采用純凈的原材料真空熔煉DD6母合金，其主要的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%，下同)：Cr 3.8，Co 8.5，W 7.0，Al 5.2，Ta 6.0，Re 1.6，Mo 1.5，Ni為余量。在真空定向凝固爐上重熔合金，分別澆注并定向凝固 [001]取向單晶試塊。然后對(duì)單晶試塊進(jìn)行熱處理：1290℃/1h+1300℃/2h+1315℃/4h/空冷+1120℃/4h/空冷+870℃/32h/空冷。單晶試塊試樣加工前均采用X射線法測(cè)定晶體取向，不同的試塊取向存在一定差異，但保證所有試樣軸向和單晶[001]生長(zhǎng)方向的夾角最大偏離角小于15°。

將試塊加工成如圖1所示的振動(dòng)疲勞光滑試樣，通過(guò)有限元對(duì)振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)的應(yīng)力分布進(jìn)行模擬，最大應(yīng)力位置在試樣U型彎截面處，見(jiàn)圖2。在試樣最大應(yīng)力位置進(jìn)行貼片，然后將試樣通過(guò)夾具安裝于電磁振動(dòng)臺(tái)的臺(tái)面上。設(shè)定加載頻率及加速度g值(加載頻率為151～154Hz，且此頻率下，振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)過(guò)程中試樣并沒(méi)有出現(xiàn)溫升)，參照HB5277-84進(jìn)行振動(dòng)疲勞測(cè)試。實(shí)驗(yàn)的應(yīng)力選擇，先根據(jù)DD6單晶高溫合金室溫拉伸性能預(yù)測(cè)其振動(dòng)疲勞極限，第1個(gè)試樣的應(yīng)力水平選在略高于預(yù)計(jì)疲勞極限下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以后根據(jù)上一根試樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果決定下一根試樣的實(shí)驗(yàn)應(yīng)力。每次通過(guò)應(yīng)變片及動(dòng)態(tài)信號(hào)采集分析系統(tǒng)記錄試樣的應(yīng)力和頻率變化，直至試樣一階固有頻率下降超過(guò)1%(判斷出現(xiàn)裂紋)或循環(huán)周次超出1×107，停止實(shí)驗(yàn)。通過(guò)不同應(yīng)力水平下的循環(huán)數(shù)得到S-N曲線，并通過(guò)數(shù)據(jù)擬合計(jì)算得到振動(dòng)疲勞極限。

圖1 懸臂梁試樣尺寸Fig.1 Dimension of test beam

圖2 振動(dòng)疲勞試樣應(yīng)力云圖Fig.2 Stress nephogram of vibration fatigue specimen

振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)后的裂紋試樣采用線切割方法沿寬度方向進(jìn)行切割，切割過(guò)程以不破壞裂紋為原則，并將裂紋敲斷形成斷口。利用體視顯微鏡和CS3100型掃描電鏡對(duì)振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)的裂紋斷口進(jìn)行觀察分析；利用EBSD對(duì)裂紋斷面取向進(jìn)行分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 [001]取向DD6單晶高溫合金室溫光滑振動(dòng)疲勞極限研究

[001]取向DD6單晶高溫合金室溫振動(dòng)疲勞S-N曲線如圖3所示?？芍?，合金的整條S-N曲線呈現(xiàn)連續(xù)下降型特征，隨后出現(xiàn)水平平臺(tái)，即在循環(huán)周次107左右出現(xiàn)水平漸近線，記為[001]取向DD6單晶高溫合金振動(dòng)疲勞極限。擬合后得到的S-N曲線方程為lgNf=7.092455-0.774838lg(Smax-336.1776)，相關(guān)系數(shù)為0.972。

圖3 DD6單晶高溫合金室溫振動(dòng)疲勞S-N曲線Fig.3 Vibration fatigue S-N curve of DD6 single crystal superalloy at RT

從S-N曲線的數(shù)據(jù)結(jié)果看，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較好，擬合系數(shù)較高，說(shuō)明當(dāng)合金取向偏離角小于15°時(shí)，[001]取向的DD6單晶高溫合金室溫振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)波動(dòng)較小。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)估算得到[001]取向的DD6單晶高溫合金室溫振動(dòng)疲勞極限約為337.5MPa，從此數(shù)值看，[001]取向的DD6單晶高溫合金室溫振動(dòng)疲勞性能，并不比一些與其抗拉強(qiáng)度級(jí)別相當(dāng)?shù)牟牧?如TC11鈦合金振動(dòng)疲勞極限約為480MPa)更優(yōu)。此外，從目前工程上的DD6單晶葉片構(gòu)件的室溫振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)考核上看，其構(gòu)件振動(dòng)疲勞極限也遠(yuǎn)低于材料本身的振動(dòng)疲勞極限。上述研究結(jié)果表明，[001]取向的DD6單晶高溫合金室溫下的振動(dòng)疲勞極限相對(duì)較低，且構(gòu)件結(jié)構(gòu)因素影響大，葉片構(gòu)件振動(dòng)疲勞極限遠(yuǎn)不能和合金的疲勞極限相比。DD6單晶葉片工程應(yīng)用利用的是其優(yōu)良的高溫性能，與室溫性能存在較大的差異，尤其是室溫和高溫屈強(qiáng)比的差異可能帶來(lái)不同溫度下疲勞性能方面較大的差異。因此，現(xiàn)階段工程應(yīng)用上所采用的室溫振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)對(duì)DD6單晶葉片有較大的局限性，在單晶葉片的設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)考核上，應(yīng)充分考慮葉片實(shí)際服役條件下與考核條件下的差異性。

2.2 DD6單晶高溫合金振動(dòng)疲勞裂紋斷口分析和斷裂機(jī)理分析

2.2.1 振動(dòng)疲勞裂紋及斷口分析

DD6單晶高溫合金光滑振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的裂紋均從試樣寬度的小截面區(qū)域(即U型彎區(qū)域)的一側(cè)開(kāi)始(但由于受試樣加工以及合金的細(xì)微差異，可能不完全出現(xiàn)在最窄位置)，與軸向呈一定角度筆直擴(kuò)展，呈現(xiàn)單條直線狀或折線狀裂紋，如圖4所示。

圖4 [001]取向DD6單晶高溫合金室溫光滑振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)裂紋及走向 (a)直線狀裂紋；(b)折線狀裂紋Fig.4 Direction of vibration fatigue cracks of DD6 single crystal superalloy with [001] orientation (a)straight line crack；(b)fold line cracks

對(duì)在振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)過(guò)程中尚未完全斷裂(但已經(jīng)失效，實(shí)驗(yàn)終止)的試樣，采用線切割方法沿寬度方向進(jìn)行切割，切割過(guò)程以不破壞斷口為原則，并將裂紋敲斷形成斷口。而后對(duì)所有斷口進(jìn)行超聲波清洗，在體視顯微鏡下觀察斷口形貌，如圖5所示?？芍?，裂紋斷口由兩個(gè)區(qū)域構(gòu)成：疲勞裂紋源區(qū)和裂紋擴(kuò)展區(qū)(裂紋未擴(kuò)展至瞬斷階段)。直線狀裂紋斷口從U型彎一側(cè)的棱邊起始(即試樣U型彎棱邊直角處)，沿一個(gè)晶體學(xué)平面擴(kuò)展，呈現(xiàn)為單個(gè)與軸向呈一定角度的刻面形貌。折線狀裂紋斷口也從U型彎一側(cè)的棱邊起始，沿一個(gè)晶體學(xué)平面擴(kuò)展一定長(zhǎng)度后轉(zhuǎn)向另兩個(gè)平面擴(kuò)展，呈現(xiàn)多個(gè)刻面形貌，刻面末端輪廓與人為打斷區(qū)宏觀可見(jiàn)弧線分界。而在多個(gè)擴(kuò)展平面組成的斷口上，基本為互成直角的擴(kuò)展平面。

圖5 [001]取向DD6單晶高溫合金室溫光滑振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)裂紋斷口宏觀形貌(a)一個(gè)擴(kuò)展平面；(b)三個(gè)擴(kuò)展平面Fig.5 Macro-morphologies of vibration fatigue fracture of DD6 single crystal superalloy with [001] orientation (a)one slip plane；(b)three slip planes

振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)裂紋起源位置反映了構(gòu)件結(jié)構(gòu)上的最大應(yīng)力位置，此外還和微觀缺陷及粗大第二相等有關(guān)[12]。掃描電鏡下分析，材料內(nèi)部未見(jiàn)明顯顯微缺陷，振動(dòng)疲勞裂紋從U型彎一側(cè)的棱邊表面起源，源區(qū)可觀察到交叉滑移特征；而當(dāng)試樣的亞表面存在一定尺寸(約60μm)的顯微疏松時(shí)，振動(dòng)疲勞裂紋起始于亞表面顯微疏松處，而非U型彎一側(cè)的棱邊表面，此時(shí)源區(qū)的滑移線特征消失而呈現(xiàn)滑移臺(tái)階，如圖6所示。裂紋萌生后沿著與主應(yīng)力軸約為45°的特定晶體學(xué)平面擴(kuò)展，晶體學(xué)擴(kuò)展平面上呈現(xiàn)河流狀或羽毛狀的類解理花樣，疲勞條帶不明顯，如圖7所示。人為打斷的過(guò)載特征則為形貌混雜的韌窩特征，各韌窩之間通過(guò)撕裂棱連接，如圖8所示，即振動(dòng)疲勞裂紋斷口與人為打斷區(qū)的斷裂特征(瞬斷特征)有顯著的差異。斷口分析結(jié)果表明，在DD6單晶高溫合金室溫振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)的裂紋斷口上甚至不出現(xiàn)典型的疲勞條帶，斷口上的類解理擴(kuò)展平面是判斷振動(dòng)疲勞開(kāi)裂的典型特征。

圖6 [001]取向DD6單晶高溫合金室溫振動(dòng)疲勞裂紋斷口源區(qū)特征(a)起源于表面的滑移特征；(b)起源于亞表面的顯微疏松Fig.6 Fracture source region of DD6 single crystal superalloy with [001] orientation after vibration fatigue test at RT (a)slip morphology of initiating at the surface；(b)initiation at internal defect near the surface

圖7 疲勞擴(kuò)展區(qū)特征 (a)河流花樣；(b)滑移線Fig.7 SEM images of fatigue propagation regions (a)river pattern fracture；(b)slip band

圖8 人為打斷區(qū)特征(瞬斷特征)Fig.8 SEM image of factitious fracture (final fracture)

2.2.2 斷口取向分析

采用EBSD對(duì)單個(gè)或多個(gè)擴(kuò)展平面的裂紋斷口進(jìn)行取向測(cè)定。結(jié)果表明，無(wú)論是沿單個(gè)晶體學(xué)擴(kuò)展平面還是沿多個(gè)晶體學(xué)擴(kuò)展平面擴(kuò)展，其每個(gè)晶體學(xué)擴(kuò)展平面的取向均為{111}晶面。試樣斷口上{111}晶面的EBSD圖及其菊池標(biāo)定圖如圖9所示?？梢钥闯?，DD6單晶高溫合金室溫振動(dòng)疲勞裂紋沿著不同角度的{111}晶面擴(kuò)展，也即DD6單晶高溫合金振動(dòng)疲勞裂紋萌生和擴(kuò)展均發(fā)生在{111}晶面上。

圖9 [001]取向DD6單晶高溫合金振動(dòng)疲勞斷口擴(kuò)展晶體學(xué)平面EBSD圖(a)和菊池標(biāo)定圖(b)Fig.9 EBSD map(a) and indexed EBSP(b) of vibration fatigue fracture of DD6 single crystal superalloy with [001] orientation

2.2.3 裂紋萌生和擴(kuò)展機(jī)理分析

振動(dòng)應(yīng)力下的疲勞破壞是一種高周疲勞。一般來(lái)說(shuō)，高周疲勞失效分為疲勞源區(qū)、擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)3個(gè)階段。而疲勞擴(kuò)展區(qū)又可細(xì)分為疲勞擴(kuò)展第一階段和疲勞擴(kuò)展第二階段。類解理擴(kuò)展小平面是鎳基高溫合金疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展第一階段的典型特征之一。劉昌奎等[13]和Shi等[14]對(duì)DD6單晶高溫合金的高溫高周疲勞斷口特征進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，應(yīng)力較大時(shí)，斷口大都表現(xiàn)為多個(gè)互相呈一定夾角的光滑晶體學(xué)平面，應(yīng)力較小時(shí)，疲勞擴(kuò)展區(qū)則多為一個(gè)大的晶體學(xué)平面特征，但其疲勞擴(kuò)展區(qū)微觀可見(jiàn)較寬的疲勞條帶。DD6單晶室溫振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)斷口表現(xiàn)出和高溫高周疲勞實(shí)驗(yàn)斷口上類似的特征，即單個(gè)或多個(gè)特定晶體學(xué)平面特征；但也存在一些差異，如很多室溫振動(dòng)疲勞斷口上并未見(jiàn)典型的疲勞條帶。振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)的原理是試樣的頻率與激振頻率發(fā)生耦合，振動(dòng)疲勞裂紋萌生及擴(kuò)展到一定長(zhǎng)度后，由于試樣頻率的下降，與實(shí)驗(yàn)激振頻率不再耦合，裂紋便不再擴(kuò)展，因此振動(dòng)疲勞實(shí)驗(yàn)的裂紋斷口往往反映的是疲勞裂紋起始(疲勞源區(qū))和疲勞擴(kuò)展前期的特征。DD6單晶室溫振動(dòng)疲勞裂紋源區(qū)呈現(xiàn)出典型的單滑移或雙向交叉滑移特征，且疲勞擴(kuò)展區(qū)以疲勞擴(kuò)展第一擴(kuò)展階段為主，未見(jiàn)疲勞擴(kuò)展第二階段所出現(xiàn)的典型疲勞條帶特征，說(shuō)明在振動(dòng)疲勞裂紋斷口上未出現(xiàn)明顯的疲勞擴(kuò)展第二階段，滑移是DD6單晶高溫合金室溫振動(dòng)疲勞破壞的主要變形機(jī)制。合金材料在高頻振動(dòng)疲勞載荷作用下，受切應(yīng)力作用產(chǎn)生有限的反復(fù)滑移，裂紋前端局部區(qū)域內(nèi)的相鄰滑移面的原子鍵結(jié)合強(qiáng)度減弱，低的拉伸應(yīng)力造成局部滑移面的類解理斷裂，出現(xiàn)疲勞擴(kuò)展第一階段。這一階段中,裂紋尖端的范性鈍化量較小，壓縮應(yīng)力條件下裂紋端部產(chǎn)生的“折摺”量也不大，因此在第一階段中一般不出現(xiàn)疲勞條紋。由于擴(kuò)展第一階段的擴(kuò)展速率極低，所以裂紋呈現(xiàn)了一種結(jié)晶學(xué)形態(tài)[15]。而對(duì)于單晶材料，整個(gè)試樣為一個(gè)晶粒，沿某晶體學(xué)平面滑移擴(kuò)展過(guò)程中，裂紋萌生無(wú)晶界的阻礙作用，類解理擴(kuò)展平面可以很大，因此在斷口上呈現(xiàn)多個(gè)宏觀可見(jiàn)的刻面特征。因此，DD6單晶高溫合金室溫振動(dòng)疲勞擴(kuò)展第一階段發(fā)展極為充分，甚至不出現(xiàn)疲勞擴(kuò)展第二階段，斷口上的類解理擴(kuò)展平面以及微觀上類解理花樣是判斷振動(dòng)疲勞開(kāi)裂的典型特征。

滑移通常沿原子排列密度最大的結(jié)晶學(xué)平面和原子排列最密的方向發(fā)生。取向測(cè)定結(jié)果表明，DD6單晶室溫振動(dòng)疲勞擴(kuò)展平面均為{111}平面，而DD6單晶高溫合金{111}晶面為最密排晶體學(xué)平面，滑移能最低，滑移優(yōu)先產(chǎn)生于{111}晶面。滑移可在多個(gè)不同的{111}面上發(fā)生[16]，即有主滑移系和次滑移系。當(dāng)疲勞裂紋沿主滑移面擴(kuò)展一定階段后，擴(kuò)展速率逐漸增大，出現(xiàn)二次裂紋(二次裂紋的產(chǎn)生可以起到松弛裂紋擴(kuò)展時(shí)裂紋尖端應(yīng)力集中的作用，延緩裂紋擴(kuò)展)，產(chǎn)生沿次滑移系開(kāi)動(dòng)的滑移面，因此出現(xiàn)沿不同角度的{111}晶面斷裂的形貌。

3 結(jié)論

(1)采用S-N法估算得到了[001]取向的DD6單晶高溫合金的室溫振動(dòng)疲勞極限約為337.5MPa。

(2)室溫振動(dòng)疲勞裂紋斷口分疲勞源區(qū)和疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)兩個(gè)區(qū)域。裂紋在表面、內(nèi)部缺陷等部位萌生，疲勞擴(kuò)展區(qū)以疲勞擴(kuò)展第一階段為主，呈現(xiàn)出單個(gè)或多個(gè)沿特定晶體學(xué)平面擴(kuò)展的刻面形貌，微觀為河流狀或羽毛狀的類解理花樣，疲勞條帶特征不明顯。

(3)沿{111}晶面滑移是DD6單晶高溫合金振動(dòng)疲勞斷裂的變形機(jī)制，斷口上的類解理擴(kuò)展平面以及微觀上類解理花樣是DD6單晶高溫合金室溫振動(dòng)疲勞斷裂的主要特征。

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