總有機(jī)碳分析儀測定有機(jī)肥料中有機(jī)碳含量

蔡紅梅+汪孟麗+田子玉

摘要 建立總有機(jī)碳分析儀測定有機(jī)肥料中總有機(jī)碳含量的方法。土壤樣品經(jīng)酸處理去除無機(jī)碳，通過總有機(jī)碳分析儀的TOC-Solid模式繪制TOC標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定有機(jī)肥料中的總有機(jī)碳含量。結(jié)果表明，不同含量有機(jī)肥料的加標(biāo)回收率為99.35%～100.49%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.98%～1.45%之間。表明利用總有機(jī)碳分析儀測定有機(jī)肥料中的總有機(jī)碳含操作簡單、準(zhǔn)確度高，適用于有機(jī)肥料中總有機(jī)碳的測定。

關(guān)鍵詞 有機(jī)碳分析儀；有機(jī)肥料；有機(jī)碳

中圖分類號(hào) S14-3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2018）02-0195-01

有機(jī)肥料是指主要來源于植物和（或）動(dòng)物，施于土壤以提供營養(yǎng)為主要功能的含碳物料。農(nóng)作物生長過程所需要的營養(yǎng)元素多數(shù)來源于有機(jī)肥料，有機(jī)肥料的施用對(duì)農(nóng)作物的生長、產(chǎn)量的提高、品質(zhì)的改善均有積極的作用。其中，有機(jī)質(zhì)是有機(jī)肥料的重要組成部分，是礦質(zhì)營養(yǎng)和有機(jī)營養(yǎng)的源泉，也是土壤中異養(yǎng)型微生物的能源物質(zhì)，其直接影響土壤的耐肥性、保墑性、緩沖性、耕性、透氣狀況和土壤溫度等，因而有機(jī)質(zhì)含量是土壤肥力高低的重要指標(biāo)之一，在陸地生態(tài)系統(tǒng)中具有重要作用。商品有機(jī)肥料質(zhì)量的判定主要參考有機(jī)質(zhì)含量，準(zhǔn)確測定有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)含量具有重要意義。

目前，檢測肥料中有機(jī)質(zhì)含量依據(jù)主要標(biāo)準(zhǔn)為NY525—2012[1]，利用重鉻酸鉀測定有機(jī)質(zhì)含量，其操作復(fù)雜，污染較大，而且有氧化不完全的缺點(diǎn)。因此，本文介紹一種用總有機(jī)碳分析儀測定有機(jī)肥料中有機(jī)碳[2-5]，再換算成有機(jī)質(zhì)的方法。該方法樣品處理簡單，數(shù)據(jù)處理快捷，是一種快、好、省的檢測方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

總有機(jī)碳分析儀（multi N/C 3100，德國JENA公司）；烘箱（DHG-9143BS-Ⅲ，上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司）；碳酸鈣（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；濃HCl（分析純，南京化學(xué)試劑有限公司）；葡萄糖（德國MERCK，純度≥98%）；10%鹽酸溶液（吸取分析純濃鹽酸23 mL置于100 mL容量瓶中定容）。

1.2 總有機(jī)碳儀工作條件

載氣為超純氧氣，壓力0.3 MPa；溫度為1 100 ℃。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別稱取碳酸鈣0.1、0.2、0.3、0.4 g于樣品舟中，待儀器準(zhǔn)備就緒后，依次將相應(yīng)的樣品舟推入燃燒爐進(jìn)行測量。

1.4 樣品測定

準(zhǔn)確稱取通過0.25 mm孔徑篩風(fēng)干試樣0.05～0.50 g（精確到0.000 1 g）放入樣品舟中，加入3～5滴濃度為10%的鹽酸；烘箱溫度設(shè)置為105～110 ℃，將稱好的樣品放進(jìn)烘箱，2 h后取出，放入干燥器中冷卻。將總有機(jī)碳分析儀的溫度設(shè)置為1 100 ℃，待恒溫穩(wěn)定后進(jìn)入測量界面進(jìn)行樣品檢測，記錄測量結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 總有機(jī)碳分析儀條件的確定

2.1.1 溫度?？傆袡C(jī)碳高溫反應(yīng)爐的溫度設(shè)定為1 100 ℃，在此溫度下，樣品中的碳能夠氧化燃燒完全；若溫度偏低，氧化燃燒不完全，則會(huì)影響檢測結(jié)果。

2.1.2 濃度。測定樣品中有機(jī)碳含量時(shí)，要使待測濃度在線性范圍內(nèi)，超出時(shí)，可以使用石英砂稀釋樣品。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)品碳酸鈣的測量數(shù)據(jù)，通過總有機(jī)碳分析儀TOC-Solid模式繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1。

2.3 回收率試驗(yàn)

分別準(zhǔn)確稱取3個(gè)含量不同的有機(jī)肥料0.05 g共30份，每個(gè)樣品稱取10份，其中5份分別定量加入葡萄糖，另外5份不加用于測定本底值，用總有機(jī)碳分析儀測定總有機(jī)碳含量。由表1可知，不同有機(jī)碳含量的有機(jī)肥料和葡萄糖的回收率為99.35%～100.49%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.98%～1.45%之間，說明可利用此方法測定有機(jī)肥料中的有機(jī)碳含量。

3 結(jié)論

利用總有機(jī)碳分析儀測定有機(jī)肥料中的有機(jī)碳，樣品前處理簡單方便，測試過程自動(dòng)化程度高、無污染，是一種方便、快捷的測定方法。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).有機(jī)肥料：NY525-2012[S].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2012.

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