有機(jī)肥料中磷、鉀的化學(xué)測(cè)定方法

周川海

摘 要：有機(jī)肥料中氮磷鉀及有機(jī)質(zhì)是主要營(yíng)養(yǎng)成分，測(cè)定方法有儀器測(cè)定、化學(xué)方法測(cè)定兩大類(lèi)。本文簡(jiǎn)述儀器測(cè)定磷、鉀含量的方法，探討一些注意事項(xiàng)，之后著重就磷、鉀含量化學(xué)測(cè)定方法進(jìn)行了分析說(shuō)明。

關(guān)鍵詞：有機(jī)肥;磷測(cè)定;鉀測(cè)定

如今，無(wú)公害種植成為潮流，單純的使用化肥雖然短期可明顯提高效益，但對(duì)土壤會(huì)產(chǎn)生破壞作用?，F(xiàn)代農(nóng)業(yè)對(duì)有機(jī)肥料青睞有加，其不止可以提高土壤肥力，還能增強(qiáng)酶活性，促進(jìn)土壤養(yǎng)分轉(zhuǎn)換。對(duì)于有機(jī)肥中有效成分的測(cè)定，是規(guī)范肥料生產(chǎn)，了解肥料實(shí)際肥力、指導(dǎo)科學(xué)施肥的必要工作。

一、檢測(cè)樣品制備與注意事項(xiàng)

有機(jī)肥料一般要經(jīng)過(guò)腐熟過(guò)程制作，在腐熟處理后，有機(jī)肥會(huì)含有大量水分，為一些對(duì)農(nóng)業(yè)有益的微生物提供良好生存環(huán)境，利于提高土壤肥力。因此，有機(jī)肥制成后不用烘干處理，不過(guò)測(cè)定前必須對(duì)樣品進(jìn)行風(fēng)干。風(fēng)干工作根據(jù)多年經(jīng)驗(yàn)結(jié)合參考文獻(xiàn)，可以采用如下步驟：首先取新鮮樣品置于80～90℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行15～30min烘烤，之后降低溫度到60℃，維持這一溫度12～24h，之后裝瓶。等到經(jīng)過(guò)風(fēng)干的樣品降溫后研磨處理，經(jīng)過(guò)研磨后的樣品要均可通過(guò)0.5mm篩子。過(guò)篩是為了確保樣品足夠均勻，也避免出現(xiàn)顆粒過(guò)大、檢測(cè)中樣品難以完全溶解、影響檢測(cè)結(jié)果的問(wèn)題。在這些工作完成后將合格樣品置于密閉的廣口瓶中，貼簽待檢。

二、儀器檢測(cè)方法

1.分光度法測(cè)定磷。其原理為一定酸度環(huán)境下磷酸根離子會(huì)和偏釩酸以及鉬酸出現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)，從而生成黃色的三元雜多酸。特定濃度范圍下，黃色溶液具有的吸光度特性和實(shí)際含磷量會(huì)呈現(xiàn)出正比例關(guān)系，于λ=440mm處可以測(cè)得吸光度，之后就可以計(jì)算出有機(jī)肥中磷的含量。在進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，首先是要確保完全消煮;其次是要注意將比色液倒入比色皿不可以在比色皿內(nèi)壁或比色液內(nèi)出現(xiàn)氣泡現(xiàn)象，如果存在氣泡，吸光度讀數(shù)會(huì)受到影響，進(jìn)而影響檢測(cè)準(zhǔn)確性;最后，在把比色皿置入比色池前，要用擦鏡紙擦凈比色皿外壁存在的液體，比色液呈現(xiàn)酸性，會(huì)對(duì)分光光度計(jì)產(chǎn)生腐蝕作用。

2.火焰光度法測(cè)定鉀。其原理為有機(jī)肥試樣在經(jīng)過(guò)硫酸——過(guò)氧化氫的消煮與稀釋后通過(guò)火焰光度法來(lái)測(cè)定鉀含量，于特定濃度范圍下，測(cè)定溶液內(nèi)的鉀濃度會(huì)和發(fā)光強(qiáng)度呈現(xiàn)出正比例關(guān)系，根據(jù)這一特性，利用比例關(guān)系、能夠按照公式算出鉀含量。

在測(cè)定時(shí)要消煮完全，鉀的測(cè)定要嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、按火焰光度計(jì)規(guī)定操作方法操作：（1）每次測(cè)定樣品都要用蒸餾水對(duì)毛細(xì)管進(jìn)行清洗，不能有上個(gè)樣品試液殘留;（2）在測(cè)試5～10個(gè)樣品后.要使用高濃度鉀標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滿度校正，確保檢流計(jì)讀數(shù)準(zhǔn)確：（3）開(kāi)機(jī)時(shí)會(huì)有燃?xì)庾兓?，測(cè)定結(jié)果會(huì)受到影響，所以每次開(kāi)機(jī)都要重測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液，做好校正工作;（4）儀器測(cè)定吸樣量通常為2～4ml/min。如果液體流量不足，會(huì)使讀取數(shù)據(jù)比實(shí)際值偏低;如果液體流量大，因?yàn)橐后w入火，火溫會(huì)下降，從而導(dǎo)致難以激發(fā)完全，嚴(yán)重的會(huì)出現(xiàn)自吸，測(cè)定結(jié)果會(huì)比實(shí)際值低;（5）如果使用儀器發(fā)現(xiàn)存在點(diǎn)不著火，讀數(shù)不穩(wěn)、重現(xiàn)性低、靈敏度不足等問(wèn)題，要及時(shí)調(diào)換、補(bǔ)充燃料，對(duì)放點(diǎn)尖和噴霧頭距離進(jìn)行檢查，做好霧化室檢修工作，更換性能良好的吸樣管，清理存在的雜物，燃?xì)忾y也可以適當(dāng)關(guān)小一些。

三、化學(xué)方法測(cè)定

1.待測(cè)液制備。以化學(xué)分析法測(cè)定磷、鉀，對(duì)比儀器分析法，稱(chēng)取樣品量會(huì)相對(duì)較大，準(zhǔn)確度相對(duì)更高。有機(jī)肥均勻性一般較差，如果稱(chēng)取樣品量小，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定所得結(jié)果在重現(xiàn)性上相對(duì)差些。取樣可用統(tǒng)一制備的樣品待測(cè)液，方便、快速。待測(cè)液制備方法：取2.5000g樣品倒入容量為250ml的三角瓶中，之后加15ml的濃硫酸，再蓋上短頸漏斗，移動(dòng)到低溫電爐加熱直到冒硫酸白煙維持?jǐn)?shù)分鐘，待到樣品已經(jīng)消化呈現(xiàn)黑色糊狀后不再加熱，等到稍微冷卻后將小漏斗取出，以滴管吸取足量過(guò)氧化氫，由250ml三角瓶壁緩慢滴入，等到黑色溶液呈現(xiàn)無(wú)色狀態(tài)時(shí)停止滴入，之后蓋上小漏斗繼續(xù)重復(fù)上述操作步驟，待到有機(jī)質(zhì)分解完畢后不再加過(guò)氧化氫，將溶液以低溫加熱方式加熱到溶液冒硫酸白煙后再繼續(xù)保持加熱15～20min，之后停止加熱、冷卻，再加水至溶液到達(dá)75ml刻度位置，繼續(xù)冷卻，之后把溶液轉(zhuǎn)移到容量為100ml的容量瓶中，定容混勻。最后將溶液全部進(jìn)行干過(guò)濾，所得濾液留用。

2.磷的測(cè)定。采用磷鉬酸喹啉重量法。首先吸取25ml的待測(cè)液倒入容量為250ml的燒杯內(nèi)，再加（1+1）硝酸10ml，之后加水使溶液達(dá)到100ml，之后加熱直到沸騰，慢加35ml的喹鉬檸酮試劑進(jìn)行加熱，沸騰后保持加熱1min，放置冷卻，之后用恒重4號(hào)玻璃砂芯坩堝進(jìn)行過(guò)濾處理，再水洗燒杯、等待沉淀。坩堝放到180℃恒溫干燥箱進(jìn)行干燥，持續(xù)45min，之后取出坩堝，在干燥器中進(jìn)行冷卻，稱(chēng)量即可。

由于使用待測(cè)液，分析速度有所提升。沒(méi)有分光光度計(jì)，以磷鉬酸喹啉重量法進(jìn)行測(cè)定也不無(wú)不可。重量法具有高準(zhǔn)確性、高精密度的特點(diǎn)，比光度法靈敏度要低一點(diǎn)，不過(guò)影響不明顯，含磷達(dá)到0.1%的樣品即可采用本法。

3.鉀的測(cè)定。以四苯硼酸鉀重量法進(jìn)行測(cè)定。取25ml待測(cè)液倒入容量為250ml的燒杯中，之后加入40ml的EDTA溶液，再加2滴酚酞指示劑，加氫氧化鈉溶液使溶液呈現(xiàn)紅色，過(guò)量加入1ml，再加水直到溶液達(dá)100ml刻度，通過(guò)低溫加熱直到沸騰，維持加熱30min，注意中途加水維持溶液在100ml，之后冷卻，再將溶液進(jìn)行過(guò)濾，水清洗燒杯并進(jìn)行3～4次沉淀處理，在濾液內(nèi)加四苯硼酸鈉溶液后攪拌1min，之后靜置至少15min。在恒重4號(hào)玻璃坩堝中進(jìn)行沉淀、過(guò)濾，以四苯硼酸鈉洗液清洗燒杯、進(jìn)行5～7次的沉淀處理，再水洗2次。最后把坩堝和沉淀移到120℃恒溫烘箱，進(jìn)行1.5小時(shí)的干燥處理，取出后放到干燥器內(nèi)等待冷卻，稱(chēng)量。測(cè)定有機(jī)肥鉀含量采用酸溶法，實(shí)際操作中會(huì)溶出較多的金屬陽(yáng)性離子，即使待測(cè)液加足量EDTA溶液，但是待測(cè)液為堿性狀態(tài)煮沸15min后，依然會(huì)存在少量的氫氧化物沉淀物，將沉淀物通過(guò)過(guò)濾去除，用四苯硼酸鈉可以沉淀鉀，就不會(huì)影響鉀測(cè)定結(jié)果。

四、結(jié)語(yǔ)

在沒(méi)有儀器的情況下，采用合理的化學(xué)測(cè)定方法也可以得出滿意的測(cè)定結(jié)果。在測(cè)定時(shí)要注意規(guī)范操作，以得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果、保證良好的重現(xiàn)性。

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