關(guān)于提高面粉灰分檢測準確性和及時性的探討

張曉萍

中糧面業(yè)鵬泰（秦皇島）有限公司 河北秦皇島 066206

面粉的灰分是面粉常規(guī)檢測的主要指標，也是面粉等級劃分的重要依據(jù)，一般面粉廠24h連續(xù)生產(chǎn)，灰分檢測隨生產(chǎn)進行，目的在于及時指導生產(chǎn)工藝，因此，灰分檢測的準確性和及時性非常重要。

1 國家標準中檢測方法的選用

GB5009．4—2016《食品安全國家標準 食品中灰分的測定》包括3種檢測方法，毋庸置疑，面粉灰分檢測適用第一法《食品中總灰分的測定》。在第一法中，包括三類食品：含磷量較高的食品、淀粉類食品、其他食品，在此，面粉屬于淀粉類食品還是其他食品，業(yè)內(nèi)人員存在爭議。本人認為，面粉屬于淀粉類食品，灰分檢測按照淀粉類食品進行。原因如下：

①淀粉類食品是一大類食品的總稱，因為從國標稱樣細節(jié)看，淀粉類食品稱樣2g～10g（馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱5g，玉米淀粉和木薯淀粉稱樣10g），此處，稱樣2～5g的有哪些并未提及，可見淀粉類食品不僅限于以上幾種淀粉，面粉的碳水化合物約占70%以上，主要以淀粉的形式存在，歸為淀粉類食品也無不妥。

②國標中，淀粉類食品灼燒溫度為900℃±25℃，其他食品的灼燒溫度為550℃±25℃，根據(jù)經(jīng)驗，面粉稱樣 2．0～2．1g 時，在 900 ℃灰化完成約需 2h，在550℃約需4h，且本企業(yè)經(jīng)過多位檢驗員多次試驗比對，面粉在900℃與在550℃做灰分無差異。為了滿足檢測及時性，面粉企業(yè)一般采用900℃灼燒，灰分檢測按照淀粉類食品進行。

2 檢測過程中細節(jié)的探討

2.1 坩堝預(yù)處理

預(yù)處理分為洗滌、灼燒、冷卻、稱重4個環(huán)節(jié)，對相關(guān)細節(jié)探討如下：

2．1．1 坩堝洗滌

國標方法：先用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來水洗滌，最后用蒸餾水沖洗。本人對洗滌的細節(jié)補充和建議幾點：

①洗滌之前坩堝的選取。因瓷坩堝成本較低被一般面粉化驗室采用，而不用價格昂貴的石英坩堝。瓷坩堝在使用中受高溫容易炸裂，在洗滌前需觀察坩堝有無裂痕，如有，則廢棄處理，否則灼燒過程中會造成灰分流失，結(jié)果偏低，也可能炸裂，使檢驗失敗。

②坩堝洗滌方法的探討。因灰分的主要組成主要是有機鹽類，用鹽酸洗滌可以將灰分溶解，從而把坩堝洗凈。國標中先用沸騰的稀鹽酸洗滌，由于稀鹽酸沸騰時容易揮發(fā)，不能重復使用，每次做灰分需要重新配制，浪費人力物力，且在煮沸過程中水分容易滲透進坩堝內(nèi)部，后續(xù)高溫灼燒后容易造成坩堝炸裂。建議采用如下方法：將稀鹽酸倒入坩堝內(nèi)，靜置約20min，然后用玻璃棒攪拌底部，再將稀鹽酸倒回回收，最后依次用自來水沖洗、蒸餾水沖洗，也可確保坩堝洗凈無其它殘留物。

③坩堝清洗后需烘干。洗凈的坩堝若不烘干，直接置于高溫爐內(nèi)，容易造成坩堝驟然升溫而炸裂，在此建議洗滌后增加烘干環(huán)節(jié)，方法如下：將洗凈的坩堝倒扣在金屬篩子上，控去坩堝內(nèi)的水，然后置于電熱恒溫干燥箱中（105℃或130℃，用于水分檢測烘干樣品）或高溫爐上方烘至少1h。此步驟可以烘去坩堝內(nèi)外水分，且對坩堝起到高溫灼燒前的預(yù)熱作用。2．1．2 坩堝灼燒

國標方法：將洗凈的坩堝置于高溫爐內(nèi)，在900℃±25℃下灼燒30min。坩堝置于高溫爐之前的狀態(tài)需注意：為上述2．1．1③步驟經(jīng)過烘干的坩堝，坩堝從烘箱或高溫爐上方拿出后立即放入高溫爐，無需冷卻至室溫，防止坩堝驟然升溫時溫差過大而炸裂。

2．1．3 坩堝冷卻

國標方法：灼燒后的坩堝在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。此處對坩堝冷卻方法和時間進行細節(jié)探討：坩堝從高溫爐取出后，若馬上放入干燥器中，由于坩堝溫度過高導致干燥器內(nèi)部氣體減少，冷卻后內(nèi)部壓力低蓋子難以打開。建議操作如下：坩堝移至高溫爐口片刻，再取出置于放有石棉網(wǎng)的托盤上，室溫放置，手感坩堝上方10cm不燙，約需3～5min，再放入干燥器中冷卻30min。灼燒后的坩堝取出后也采用相同的冷卻時間和方法，這樣可以抵消坩堝稱樣前后冷卻時間不一致造成的質(zhì)量誤差。

2．1．4 坩堝稱量注意事項

坩堝稱量的準確是影響灰分的重要環(huán)節(jié)，如坩堝質(zhì)量誤差 0．0002g，對于試樣重 2．0000g，水分14．0%的面粉，則會產(chǎn)生干灰分0．01%的誤差。所以坩堝稱量時需注意：

①稱量時關(guān)閉室內(nèi)門窗，不要開啟風扇、空調(diào)等產(chǎn)生室內(nèi)空氣流動的設(shè)備。

②天平需放置無振動的臺面上，必要時天平下面放置減震臺。

③天平調(diào)零后，輕推天平玻璃門，稱量前嚴禁天平示數(shù)波動，待天平穩(wěn)定，顯示0．0000時方可稱量。

④關(guān)閉天平玻璃門，待天平穩(wěn)定后記下重量，切忌示數(shù)波動狀態(tài)記下重量。

2.2 稱樣量和方法

國標方法：迅速稱取樣品2g～10g，精確至0．0001g，將樣品均勻分布在坩堝內(nèi)，不要壓緊。

因稱樣量越多，灰分灼燒時間越長，影響檢驗及時性，建議面粉稱樣在2～3g之間，既能保證樣品的代表性又能在最短時間灰化完成。樣品均勻分布防止在炭化階段膨脹溢出，松散狀態(tài)可使樣品中留有一部分空氣，有助于炭化充分。

2.3 炭化過程注意事項

國標方法：將坩堝置于高溫爐口或電熱板上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下完全炭化至無煙。炭化時需注意：

①坩堝蓋需注意保持清潔，否則將其他雜質(zhì)帶入坩堝中，造成灰分偏高。

②炭化一定要無煙為止，否則灰化階段樣品在高溫爐內(nèi)燃燒，造成部分樣品飛散使灰分偏低，同時燃燒過程消耗高溫爐內(nèi)的氧氣，延長樣品灼燒時間，影響灰分檢測及時性。

2.4 灼燒過程注意事項

國標方法：將炭化完的坩堝放入高溫爐內(nèi)，將溫度升高至900℃±25℃，保持此溫度直至剩余的碳全部消失為止，一般1h可灰化完畢。此過程需注意兩點：

①高溫爐溫度必須在900℃±25℃范圍內(nèi)。爐溫過高，碳化物的外層灰化迅速形成灰分，而將里面的碳粒包裹其中，再用水浸濕后重新灼燒延長檢測時間，同時坩堝取放和處理環(huán)節(jié)，容易帶來操作誤差。爐溫過低，灼燒速度慢，影響檢測及時性。

②灰化的終點必須以碳全部消失為標志，而不是以灼燒的時間。因樣品質(zhì)量、灰分不同，灰化時間不同。稱取樣品越多，所含灰分越高，灰化時間越長，若尚有黑色炭粒時取出，灰分結(jié)果偏高。據(jù)我司多年經(jīng)驗，面粉稱樣 2．0000～2．1000g，灼燒 2h，方可灰化完畢。

2.5 坩堝再次冷卻

國標方法：冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min。

經(jīng)實際驗證，坩堝在高溫爐從900℃冷卻至200℃左右，需要1h，影響檢測的及時性，建議操作同2.1.3坩堝預(yù)處理階段坩堝冷卻的時間和方法，此環(huán)節(jié)需注意：坩堝數(shù)量較多，一個干燥器不能容納的情況，每個同規(guī)格干燥器放入的坩堝數(shù)量要相等，所放坩堝數(shù)量越多，冷卻速度越慢，坩堝數(shù)量一致會避免干燥器內(nèi)溫度不同造成的質(zhì)量誤差。

3 坩堝恒重的判定

國標方法：重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg，為恒重。

筆者認為不超過0.5mg即為恒重較寬松，假如某面粉樣品真實灰分（雙試驗的算術(shù)平均值權(quán)且當做真實值）為0.40g/100g，水分為14.0g/100g。檢測灰分時稱樣2.0000g，坩堝兩次稱量相差0.5mg（0.0005g）時，兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值為0.0005/（2.0000×（1-14%））×100=0.029g/100g，而精密度的要求為：在重復條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算數(shù)平均值的5%，而0.029/0.40=7.25%＞5%，所以，兩次稱量相差0.5mg時超過了該樣品精密度的要求，只有樣品灰分不低于0.58g/100g時，方可符合精密度要求。

在此本人建議，坩堝恒重的范圍減小至不超過0.2mg，實際操作中并不難做到，通過縮小坩堝稱重誤差范圍，提高面粉灰分檢測準確性。

4 結(jié)語

本人根據(jù)20年面粉檢驗經(jīng)驗，從多個細節(jié)分析了影響面粉灰分檢測準確性和及時性的因素，為面粉企業(yè)檢測灰分提供實用性參考，不當之處，請多指正。

[1]GB5009.4—2016食品安全國家標準 食品中灰分的測定[S]